胶束体系中测定苯并（α）芘的荧光分光光度法研究：Ⅰ.苯并（α）芘在Trit…

利用非离子表面活性剂存在下的胶束增溶、增敏作用研究并建立了在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００胶束体系中荧光分光光度法测定苯并（α）芘（ＢａＰ）的方法，方法最低检测限为０．００３ｎｇ／ｍｌ，线性范围为０．００５－１０ｎｇ／ｍｌ，方法稳定性好，样品中ＢａＰ同系物菲、芘的量大于ＢａＰ７０－６４０倍时，对测定没有干扰，操作方法简便，快速。     

高效液相色谱法测定人尿中苯并(a)芘

苯并(a)芘(BaP)是众所周知的强致癌物。有关测定空气、水以及食物中的BaP的方法已有很多报道。但用来测定生物材料,尤其是人尿中的BaP方法却很少。仅有的几篇报道主要是采用固体吸附剂(XAD-2及聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料等)浓缩尿中BaP,用柱色谱或薄层色谱分离,然后用紫外分光光度法或荧光法测定。这些方法的预处理较为复杂,不能适应卫生调查中大量样品的测定。尤其紫外法的灵敏度不高,回收率     

空气中苯并(α)芘的超声-高效液相色谱法测定

空气中苯(α)芘(BaP)是致癌性很强的物质。在目前的测定方法中,样品处理分别采用的真空升华法和索氏提取法,均要求专门设备和大量试剂,操作烦琐,周期长,灵敏度也不太高。本文方法只需一台超声波洗涤器,操作简单,灵敏度较高。方法的空白加标和样品加标回收率在94.7％—96.9％之间,线性范围为0.04—0.20μg/ml。浓度为0.04、0.12、     

固相萃取/高效液相色谱法测定饮用水中苯并(a)芘及双酚A

建立了饮用水中苯并(a)芘(Bap)和双酚A(BPA)同时测定的固相萃取/高效液相色谱方法。水样中苯并(a)芘和双酚A经ENVI-18固相萃取小柱富集后,采用C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘和双酚A在0.1~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为0.2 ng/L和2.0 ng/L,样品加标回收率为86.1%~101%,相对标准偏差为2.9%~4.6%。该方法灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于饮用水中苯并(a)芘和双酚A的测定。     

高效液相色谱法测定生活饮用水中的苯并[a]芘

建立高效液相色谱二极管阵列检测器检测生活饮用水苯并[a]芘的测定方法。采用C18反相色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),在流动相为甲醇–水(体积比为90∶10)、流量1.0 mL/min、检测波长295 nm、柱温35℃、进样体积20μL的条件下测定生活饮用水中苯并[a]芘。该方法检出限为6 ng/L,线性范围0～100 ng/mL,加标回收率为88.1%～93.4%,测定结果的相对标准偏差为1.06%(n=9)。该法样品预处理简单,分离度高,分析时间短,适用于生活饮用水中苯并[a]芘的准确定性定量测定。     

气相色谱-质谱法测定卷烟烟气中苯并[α]芘

卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集总粒相物,然后用环己烷超声浸取总粒相物中苯并[α]芘。所得浸取液先经HP-5MS毛细管预柱(0.25mm×1.0mm,0.25μm)净化以保护分离柱和离子源,再经HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×30mm,0.25μm)分离后,质谱测定。苯并[α]芘的质量浓度在4～640ng·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。方法的日内相对标准偏差(n=7)为2.1%,日间相对标准偏差(n=5)为2.4%。按本法分析了5个卷烟样品,所得苯并[α]芘的测定结果与国标法测定结果一致。     

改进的QuEChERS-液相色谱法检测蔬菜中的苯并(α)芘

采用改进的QuEChERS,对蔬菜样品进行提取、净化,用高效液相色谱仪/荧光检测器检测,建立了蔬菜中苯并(α)芘的测定方法.样品用乙腈提取,PSA+中性Al2O3小柱净化,以10mL正己烷-乙腈(95:5,体积比)洗脱小柱,外标法定量.苯并(α)芘的含量在1.0～20.0μg/kg范围内与峰面积呈良好线性,相关系数(r...     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中的苯并(a)芘

本文采用加速溶剂萃取技术进行样品前处理,通过对萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间的选择以及质谱条件的优化,研究建立了气相色谱-串联质谱法测定水产品中的苯并(a)芘的残留。结果表明:苯并(a)芘在2. 0～100. 0μg·L-1的标准曲线范围内线性关系良好,相关系数为0. 9994,方法检出限为0. 056 ng·g-1(干重),最低定量限为0. 18 ng·g-1(干重);两种添加量样品加标回收率平均值分别为93%和94%,相对标准偏差为12%和10%(n=7),该方法的准确度和精密度良好。二级质谱可有效排除水产品复杂基质的干扰,对实际水产品样品的测定也取得了较为满意的结果,本方法适合水产品中苯并(a)芘的痕量分析。     

胶束溶液中同步荧光法测定苯并［a］芘的研究

在不同胶束溶液中考察了苯并［ａ］芘（Ｂ［ａ］Ｐ）的同步荧光光谱。结果表明，在十二烷基苯磺酸钠（ＳＤＢＳ）胶束溶液中，Ｂ［ａ］Ｐ的检测限可达０．００９３ｎｇ／ｍＬ，方法相对标准偏差为１．７％。用于实际水样的测定，结果满意。     

高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留

建立了高效液相色谱-荧光检测法测定螺旋藻中苯并[a]芘残留的分析方法。螺旋藻样品用正己烷提取,经中性Al2O3固相萃取(SPE)柱净化。用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(85∶15,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器检测。苯并[a]芘的质量浓度在0~20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.12μg/kg,定量限为0.40μg/kg,回收率为96.60%~101.2%,相对标准偏差为1.38%~5.68%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于螺旋藻中苯并[a]芘残留的测定。     

基于芘荧光行为的表面活性剂胶束及其与酶缔合作用研究

采用芘作为外源荧光探针,对4种类型表面活性剂(RL,SDS,CTAB和Tween 80)的胶束化过程及其与纤维素酶、漆酶缔合的特征进行探讨。在各表面活性剂的浓度变化范围为0.01～4倍CMC(临界胶束浓度)条件下,不同类型的表面活性剂所引起的芘荧光行为变化存在差异。结果表明:芘荧光强度的变化与表面活性剂的性质、浓度和荧光猝灭因子有关。纤维素酶因与表面活性剂和芘发生疏水性吸附,使芘荧光I1/I3值减小。而在漆酶介入下,芘的荧光强度显著减小,但I1/I3值与不含酶体系的特征相似,这与漆酶中含有Cu2+以及漆酶的强亲水性有关。在高于临界胶束浓度时,生物表面活性剂RL与酶缔合的稳定性高于SDS。     

高效液相色谱法快速测定果蔬脆片中苯并(a)芘残留量

建立了高效液相色谱法快速测定果蔬脆片中苯并(a)芘残留量的方法.样品经正己烷提取,苯并(a)芘分子印迹柱净化后,经Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm)分离,以体积分数为90％的乙腈溶液为流动相进行等度洗脱.结果表明:苯并(a)芘的质量浓度与其对应的峰面积在0.4～100μg·...     

芘荧光探针法研究C60-胶束水溶液体系的微环境性质

首次运用芘荧光探针法考察了Ｃ６０－胶束水溶液体系的微环境性质,发现Ｃ６０的介入可以改变非离子表面活性剂所形成胶束的结构而破坏胶束的有序情,从而使胶束的体积变大。Ｃ６０能显著猝灭芘单分子的荧光,而几乎不会破坏芘单体与其激基二聚体的平衡,表明Ｃ６０主要是同芘单分子之间发生ＣＴ作用。同时Ｃ６０对芘单分子荧光的猝灭在有机体系中主要呈现静态猝灭而在胶束体系中则主要呈现动态猝灭。     

高效液相色谱法测定烤肉中的苯并(a)芘

建立了测定烤肉中苯并(α)芘含量的高效液相色谱法。采用CNW~Athena C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–水(90∶10),流量为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样体积为10μL,荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为410 nm,以色谱峰面积标准曲线法定量。苯并(α)芘的质量浓度在0~0.2μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.07μg/kg,加标回收率为91.3%~92.6%,测定结果的相对标准偏差为1.21%~1.40%(n=5)。该法样品预处理简便,检测时间短,灵敏度高,适用于烤肉中苯并(α)芘的含量测定。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂制品中苯并(a)芘

1引言苯并(a)芘(BaP)具有强致癌和致突变作用[1]。油脂制品中的苯并(a)芘主要源自不合理的加工方式:如温度过高的油料焙炒、高温压榨等工艺过程均可导致油脂受热分解,环化聚合生成苯并(a)芘[2]。目前,关于食品中苯并(a)芘较为普遍的检测方法主要有薄层色谱法[3]、高效液相色谱法(HPLC)[4]、气相色谱-质谱法[5]等。提取净化方法主要有凝胶渗透色谱法[6]、液液萃取法[7]、固相萃取法[8]、层析柱法等[9]。本研究采用高效液相色谱荧光检测法,应用分散式固     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定草珊瑚中苯并[α]芘残留

采用固相萃取方法,建立了草珊瑚中苯并[α]芘的高效液相色谱荧光测定方法。以正己烷为提取溶剂对草珊瑚样品进行提取,经中性氧化铝固相萃取柱净化样品后,用高效液相色谱荧光检测器检测,荧光检测器激发波长为370 nm,发射波长为425 nm,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0 m L/min。结果表明:苯并[α]芘在0~20 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限为0.36μg/kg,回收率为84.4%~101.9%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。该方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于植物药材中苯并[α]芘残留的测定。     

苯并(a)芘的分离与检测研究进展

苯并(a)芘已经被确认为是一种具有高强度的致癌性、致畸性及致基因突变性的稠环芳烃,同时又具有较高的稳定性和隐匿性等特点。苯并(a)芘的存在对环境和人体健康等都产生严重的影响。本文对苯并(a)芘的性质、来源及致病机理进行了详细的介绍,总结了在食品、煤沥青、药材、化妆品以及环境等领域中苯并(a)芘的分离与检测方法,并对苯并(a)芘的分离与检测进行了展望。     

微波提取-高效液相色谱法测定固体废物中苯并[a]芘的含量

正苯并[a]芘(Benzo[a]pyrene,BaP)是一种多环芳烃,对人体有强致畸和强致癌作用,属于环境持久性有机污染物[1-2]。常见的多环芳烃有200余种,而BaP的毒性相对较强,且性质稳定[3],BaP的测定结果可以在一定程度上反映多环芳烃类化合物的总体污染水平。BaP的标准分析方法主要体现在水、空气、土壤等介质中[4-6]。而对于固体废物中BaP的测定鲜有标准分析方法,仅在GB 5085.3-2007《危     

高效液相色谱法快速测定食用植物油中苯并(a)芘

采用高效液相色谱法测定食用植物油中苯并（a)芘（简称Bap）。样品经净化、溶剂抽提后,直接用高效液相色谱法测定,简便快速,安全性好,灵敏度高,线性范围宽,精确度高。最小检测量可达0．05ng。     

利用SPE-HPLC法研究中草药对卷烟烟气中苯并[a]芘含量的影响

利用KC-5直线型吸烟机同时捕集主、侧流烟气,固相萃取预处理烟气样品,以ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6mm,5 μm)作色谱柱,V(乙腈):V(水)=75:25作流动相,激发波长380 nm,发射波长413 nm,高效液相色谱-荧光检测法测定加入丹参、白芍和淫羊藿提取物前后卷烟主、侧流烟气中苯并[a]芘(BaP)含量的变化.结果表明,①该法的回收率为93.70%,RSD1.67%,检测限0.62 ng/mL;②丹参、白芍和淫羊藿提取液可使卷烟的主、侧流烟气中BaP含量分别降低35.80%、20.39%、21.71%和11.11%、14.69%、10.97%,且BaP的降低量与总粒相物(TPM)之间不存在明显的相关性.