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原位合成分子筛膜毛细管色谱柱的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
吸附型多孔层毛细管柱既耐高温又对气体及烃类异构体有选择性,同时又具有毛细管色谱快速、高效等优点,是解决难分离组分的重要柱型.常用作气一固吸附色谱固定相的有强极性的硅、中极性的氧化铝、非极性的碳质及特殊吸附作用的分子筛.其中分子筛以其独特的吸附作用,在永久性气体和烃类碳数族组成分析中有重要地位.Pruecell和Soulages[1,2]等制备了涂渍型5A和13X型分子筛的毛细管柱,对低碳烃类化合物显示了良好的分离能力,分析柱温较填充柱降低约100℃.邹乃忠等[3~5]也先后制备了分子筛层的毛细管柱用来作直馏汽油的分析.由于通… 相似文献
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非电荷型毛细管电色谱原位柱的色谱行为研究──阴离子表面活性剂的动态改性 总被引:2,自引:5,他引:2
采用原位聚合的方法在毛细管中合成了非电荷型连续床电色谱原位柱 ,通过在电色谱流动相中加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠 (SDS)进行动态改性使其产生电渗流 ,考察了SDS浓度及有机改性剂浓度等因素对电渗流的影响。此类连续床柱制备容易 ,柱效可达 14万理论塔板 /m ,在不同的操作条件下有良好的稳定性 ,连续 10次运行 ,其死时间t0 与保留时间的精密度分别为 0 .2 2 %和 <0 .5 6 %。 相似文献
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原位聚合法制备酚醛树脂空心微球的工艺研究及性能表征 总被引:2,自引:0,他引:2
以原硅酸乙酯为核、聚丙烯酸为表面活性剂,甲阶酚醛树脂为壳,采用原位聚合法,利用甲阶酚醛树脂与聚丙烯酸之间的分子间作用力,制备了"核-壳"型酚醛树脂微球.除去原硅酸乙酯,得到了酚醛树脂中空闭孔微球.利用热失重(TG)、扫描电镜(SEM)以及红外吸收光谱(FTIR)对制备的酚醛树脂中空闭孔微球进行表征,并研究了反应体系的pH对制备工艺以及对酚醛树脂微球性能的影响.实验结果表明,当反应体系的pH在1附近时,利用原位聚合法合成的酚醛树脂中空微球具有较好的闭孔结构,红外吸收光谱表明所制备的酚醛树脂微球在实验条件下并未完全固化,热失重结果表明微球具有好的耐热性. 相似文献
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毛细管电色谱是在毛细管中依靠电渗流来驱动流动相 ,同时溶质与固定相发生相互作用的一种色谱分离模式 ,它有高效液相色谱的高选择性 ,同时兼具毛细管电泳的高效性 [1] .传统电色谱柱是将HPLC填料装入毛细管 ,但由于装柱困难且易产生气泡而在一定程度上阻碍了电色谱的发展 [2~ 4 ] .通过柱内合成的方法直接在毛细管中制成连续床毛细管电色谱柱 ,可避免两端烧塞 . 1 995年 Svec等 [5,6]首次将连续床层色谱柱用于毛细管电色谱 ,此后 ,有关毛细管中原位合成连续床电色谱柱的方法得到了应用 [7~ 11] .为了使原位合成电色谱柱能产生电渗流 ,… 相似文献
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采用原位聚合法制备固相微萃取涂层的初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用一步原位合成法制备了新型有机多孔聚合物涂层,并对其进行了初步评价研究.观察了单体浓度对其所制备涂层的萃取容量的影响,并优化了合成浓度.同时,在分析水体基质中的苯系物时,证明了该涂层对苯系物等含苯环物质具有选择性吸附的能力. 相似文献
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低电渗流毛细管区带电泳分离芳香胺 总被引:2,自引:0,他引:2
利用低pH值(pH≤2.0)有效地抑制电渗流,建立起低电渗流毛细管区带电泳(CZE)体系,并分离了7种芳香胺。在此体系中,芳香胺质子化而带正电荷,故采用在毛细管阳极端进样,阴极端检测。实验考察了pH值、电解质浓度对分离的影响,结果发现,当pH<p K a (p K a =14-p K b )时,pH值的微小增大会导致芳香胺的迁移时间迅速延长;芳香胺的出峰次序与其p K b 值及分子中含有的胺基和酸性取代基的数目有关,分子中含胺基愈多,p K b 值愈小,出峰愈早;芳香胺含酸性取代基则使峰序滞后。 相似文献
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毛细管硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用热引发一步法制备了毛细管电色谱硅胶基质整体柱。通过使用表面活性剂(十二烷基磺酸钠)增加了反应液中两相之间的相互溶解,使得反应液最终成为均相溶液,实现了硅胶整体柱的均相聚合制备。所制备的均相硅胶整体柱内部结构更加均匀,大大提高了分离度。评价了该整体柱的电色谱性能,深入探讨了有机溶剂比例、pH值、电压以及温度等电色谱操作条件对电渗流、保留机理和柱效的影响。在该均相硅胶基质整体柱上成功地分离了9种中性物质(硫脲、苯、甲苯、乙基苯、正丙苯、萘、正丁基苯、芴和蒽)以及7种中性、酸性和碱性物质(硫脲、邻氨基酚、苯酚、苯、邻甲苯胺、α-萘胺和2,4-二氯苯胺)。该柱对硫脲的柱效超过110000塔板/m。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法,以四乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷作为反应单体,通过酸碱两步催化在毛细管中进行原位缩聚反应,制备了新型有机-无机杂化硅胶基质毛细管整体柱,制备过程简单。整体柱基质中均匀分布的苯基基团可直接用于反相毛细管电色谱的分离,因而不需要对基质再进行衍生化。优化了整体柱的制备条件,采用扫描电镜和压汞法对整体柱的微观结构和孔径分布进行了表征。分别考察了溶胶-凝胶初始反应液中水的用量对柱床结构的影响和两种单体的配比对材料孔径分布的影响。研究了稠环芳烃类化合物在整体柱上的保留行为,用所制备的整体柱分离了7种苯酚类化合物,平均柱效达100000塔板/m。 相似文献
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建立了低电渗流的毛细管区带电泳分离丹酰氨基酸的新方法,详细研究了缓冲体系的浓度,pH值以及各种添加剂的影响。发现组分迁移时间对缓冲体系pH值极为敏感;添加一定量的甘氨酸,使分离选择性极大的改善;即,能改善待测组分的电离平衡的因素均能有效地改善分离选择性,对低电渗流区带电泳分离机制进行了详尽的讨论。 相似文献
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建立了毛细管电泳手性分离多沙唑嗪中间体对映体的方法,并同时分离了多沙唑嗪对映体。考察了不同种类季铵盐对电渗流及分离的影响,其中四甲基氢氧化铵(TMB)能有效控制电渗流并提高组分的分离度。实验还考察了其他因素,如pH值、分离电压和磷酸二氢钠浓度对分离的影响。所用的毛细管为40 cm(有效长度30 cm)×50 μm,缓冲液为12 mmol/L β-环糊精、30 mmol/L TMB、60 mmol/L 磷酸二氢钠(pH 2.2),分离电压为20 kV。在此条件下多沙唑嗪及其中间体的对映体均达到了基线分离。实验结果表明,一些用β-环糊精不能完全分离的对映体通过加入TMB控制电渗流能达到满意的分离效果。 相似文献
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高效毛细管电泳(HPCE)是近年来发展起来的一种新型高效分离技术。它具有分离速度快、效率高、重复性好等特点,受到国内外学术界的关注。电渗是影响HPCE分离效率的重要因素,如何抑制电渗对分离效率的影响是人们研究的重要内容。本文对石英毛细管在高压电场中的电渗性能进行了多因素的研究。结果表明,综合优化实验条件可以改变电 相似文献