仪器分析标准物质

简述仪器分析标准物质的重要性及我国发展现状，指出了仪器分析标准物质研制中存在的问题。以光谱分析标准物质为例，介绍了仪器分析标准物质研制的特点，光谱分析标准物质的均匀性是研制的关键，其标准不确定度应由定值分析产生的标准不确定度、块状样品间的不均匀性产生的标准不确定度及块状样品内部的不均匀性产生的标准不确定度组成。     

毫米波反射率标准物质定值的不确定度评定

对毫米波反射率标准物质定值的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量的来源并进行了量化.毫米波反射率标准物质的扩展不确定度U≤1dB(k=2),满足技术指标要求.结果表明,影响不确定度的主要因素为标准物质的稳定性.     

大气采样器计量标准的测量不确定度

对大气采样器计量标准的测量不确定度来源如计量标准、流量示值误差、流量重复性、温度计示值误差进行了分析和评定,计算得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.65%和1.30%.对测量不确定度的合理性进行了验证.     

化学计量中的不确定度

阐述了化学计量中标准装置、标准物质和测量方法的不确定度的评定,论述了不确定度与溯源性的关系。     

焦炭标准物质测量不确定度的评定

以国家一级焦炭标准物质(GBW 11106h)为例,对焦炭标准物质的测量不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。焦炭标准物质的全硫、灰分、挥发分、磷含量的扩展不确定度分别为0．02％、0．17％、0．05％、0．001％,热值的扩展不确定度为0．14MJ／kg。     

注射重量法制备乙醇气体标准物质的不确定度

分析了注射重量法制备乙醇气体标准物质不确定度的来源,包括乙醇称量过程引入的不确定度、氮气称量过程引入的不确定度、乙醇纯度引入的不确定度、氮气纯度引入的不确定度。合成不确定度及扩展不确定度分别为0.08%、0.16%(k=2)     

离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中的钠、钾、钙、镁

研究了离子色谱法测定高纯硅溶胶成分标准物质中钠、钾、钙、镁的方法,实现了一次进样同时测定4种金属离子.分析了影响测量结果的主要因素,评定了测量不确定度.溶液稀释用容量器皿的不确定度、称量的不确定度以及样品处理的不确定度是测量结果不确定度的主要来源,并且容量的不确定度大于称量的不确定度.     

粘度计量标准

介绍了粘度计量标准的组成，分析了该计量标准的不确定度，考究了该计量标准的重复性和稳定性。     

电化学电极气体氧分析器计量标准不确定度的评定

简述电化学电极气体氧分析器的计量检定方法及过程。给出了检定过程中测量误差的数学模型及电化学电极气体氧分析器计量标准不确定度的来源，并对各不确定度分量进行了评定。电化学电极气体氧分析器计量标准的扩展不确定度小于5％。     

重量法制备标准混合气体

介绍重量法制备标准混合气体的原理、装置、制备过程，以及标准混合气体组分纯度的分析方法。分析了重量法制备多元标准混合气体定值不确定度的来源，对定值的扩展不确定度的计算方法作出了说明。     

重量法制备氮中微量氧气体标准物质

介绍重量法制备氮中微量氧气体标准物质的实验方法和结果.考察了环境空气对微量氧配制过程中引入误差的影响,对称量法制备气体标准物质不确定度进行了评定并对不确定度进行了验证,验证结果吻合在l%之内;氧含量在0～10 μmoL/mol范围内重量法制备的气体标准物质的不确定度小于1%,并且取得了国际的等效性.     

乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的制备及定值

采用乙酰甲胺磷纯度标准物质为原料,以丙酮为溶剂,制备了浓度为1．00mg／mL的乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质,用液相色谱法和气相色谱法进行了确认,A类标准不确定度为0．009％,B类标准不确定度包括标准物质制备、原料纯度、不均匀性和不稳定性引入的不确定度,其量值分别为0．43％,0．10％,0．87％和0．24％,合成不确定度为0．03mg／mL（k=-2）,乙酰甲胺磷丙酮溶液标准物质的浓度为（1．00±0．03）mg／mL。     

稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质定值不确定度评定

按照JJF 1059–1999《测量不确定度评定和表示》的规定,对隐身吸收剂稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质中Fe,Li,Nd,Dy 4种元素定值的不确定度进行了评定。通过对化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法及电感耦合等离子体质谱法等实验过程的分析,确定了引入不确定度的因素,采用A类和B类不确定度评定方法对各不确定度分量进行了评定,最终得出扩展不确定度。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

评定微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定大米中镉含量的不确定度。该法测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准工作溶液配制和测量重复性。结果表明，微波消解ICP-MS法测定大米中镉质量分数为0.174 mg/kg时，在95%置信水平下，其扩展不确定度为0.021 mg/kg，包含因子k=2。通过对各不确定度分量的计算和评定结果量值比对，得出测量过程中不确定度的主要来源是标准曲线拟合，其次为系列标准工作溶液的配制和测量重复性，贡献值分别为70.9%、11.2%和11.8%，样品称量和定容过程中量器以及实验室温度变化引入的不确定度较小。     

粘度计量标准

介绍了粘度计量标准的组成,分析了该计量标准的不确定度,考察了该计量标准的重复性和稳定性。     

氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷混合气体标准样品的研制

介绍气体报警仪标定和检测使用的氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,对定值结果的不确定度进行了评定。标准气体定值范围:一氧化碳为500～1000μmol/mol,不确定度2%;二氧化碳为1000～5000μmol/mol,不确定度2%;甲烷为300～500μmol/mol,不确定度3%;乙烷为300～500μmol/mol,不确定度3%。     

透光率计滤光片标准物质的研制

以中性灰玻璃及特种石英玻璃为材料,采用切割、研磨、抛光等工艺,制备了校准透光率计用系列滤光片标准物质,标准物质的均匀性不确定度为0.08%,校准周期内的稳定性不确定度为0.19%,扩展不确定度为0.5%(k=2)。该标准物质可广泛用于校准透光率计,具有携带方便、性能稳定等优点。     

分析实验数据处理中的测量不确定度

在现行的分析标准中,大多未对测量不确定度提出相应的要求．本文通过对测量不确定度概念的探讨及对几种化验数据的测量不确定度分析,对检测数据出具时的规范化、标准化有重要意义．     

NTO纯度标准物质定值研究

为了对纯度标准物质3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)定值,获得其纯度值和不确定度,采用"杂质扣除法"对标准物质进行定值,用化学分析法对定值结果进行验证.通过对定值过程的A、B类不确定度评定,获得定值结果的不确定度.NTO纯度标准物质的纯度值为99.57%,扩展不确定度U=0.02%(k=2).     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.