金银纳米粒子的电化学性质及联苯胺的SERS研究

采用柠檬酸钠还原氯金酸,硼氢化钠还原硝酸银分别制备了较小粒径的金、银纳米粒子。运用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对金、银纳米粒子进行了表征。结果表明：所得金、银纳米粒子粒径分别约为16和10 nm,并能以亚单层形式组装于导电玻璃(ITO)表面;CV图显示金、银纳米粒子分别有一对不对称的氧化还原峰,而且纳米粒子的浓度对其氧化还原电位存在一定的影响。采用自组装方法,以联苯胺为偶联分子, 在粗糙金基底表面构筑了金/银纳米粒子的双层有序结构。表面增强拉曼光谱研究表明, 在有序金银纳米粒子组装体中偶联分子的拉曼散射得到了增强。     

含纳米棒银溶胶的制备及其光谱性质研究

以CTAB表面活性剂胶束为模板用化学还原法制备出含有银纳米棒的银胶体,用透射电镜(TEM)对颗 粒形貌进行了表征.UV Vis吸收谱显示,含银纳米棒溶胶有两个吸收蜂,其中长波长吸收峰位置随胶粒长径比增 加迅速红移和宽化.用多尺寸统计平均的Mie散射模型计算了纳米棒银胶体的吸收谱,较好地解释了长波长吸收 峰的宽化.以此胶体为衬底材料,测量了染料分子的表面增强拉曼散射(SERS),结果显示,SERS强度随胶体中 所含纳米棒长径比的增加呈现先显著增强后缓慢减弱的变化规律,用电磁增强理论对有关现象进行了分析.     

激光刻蚀银纳米粒子岛膜的SERS特性

利用激光刻蚀的方法,通过改变激光脉冲的能量,制备出一系列的纳米金属银胶体。将银胶体沉积在铝基底上形成一层银岛膜。用紫外—可见吸收光谱、SEM及拉曼光谱对银胶体和银岛膜进行了表征。研究结果表明,刻蚀所用激光脉冲的能量影响胶体中银颗粒的分布;不同能量下制备的胶体所形成的银岛膜具有不同的表面增强效果;该岛膜具有增强效果优异、制备简便等特点。     

金纳米粒子自组装薄膜的光谱学研究

采用柠檬酸钠还原氯金酸制备了金胶体，通过静电自组装制备了金纳米粒子薄膜，利用紫外-可见光吸收光谱等对金纳米粒子薄膜进行了光谱学研究，紫外-可见光吸收光谱表明所制备的金溶胶为单分散体系，根据自组装薄膜的X-射线衍射谱，由谢乐公式估算金纳米粒子的粒径约为21nm；X-射线光电子能谱显示氯金酸的还原反应比较完全，金主要以Au^0的价态存在，金胶体粒子通过静电吸引机制组装到PDDA改性的衬底表面；紫外-可见光吸收光谱和表面增强拉曼光谱显示，由于粒子间的电磁耦合，自组装金纳米粒子薄膜表现出协同等离子体共振吸收行为和表面增强拉曼散射效应。     

纳米粒子修饰硅胶整体柱的制备及其在柱表面增强拉曼光谱应用研究

通过溶胶-凝胶法以四甲氧基硅烷(TMOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为混合的前体,聚乙二醇(PEG)为致孔剂,制备了具有贯通孔道结构的双孔硅胶整体柱,采用3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MTPMS)对硅胶整体柱表面进行巯基化修饰后,分别将金、 银纳米粒子组装在整体柱材料表面。 利用透射电子显微镜(TEM)、 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、 扫描电子显微镜(SEM)对金、 银纳米粒子形貌、 吸收光谱及组装金、 银纳米粒子前后整体柱的形貌进行了表征。 以对巯基苯胺(PATP)为探针分子,分别采用波长为633和532 nm的激发光作为激发光源,研究金和银纳米粒子修饰的硅胶整体柱的在柱表面增强拉曼光谱(SERS)性能。 结果表明,该基底呈现出很强的SERS活性,结合整体柱的分离富集优势将在食品/环境领域现场痕量检测方面具有广泛的应用前景。     

玻璃基底上不规则银纳米结构的生长及其光学性质的研究

以经过硅烷化后玻璃片为基底,之后吸附金纳米种子,采用柠檬酸钠为还原剂,在荧光灯照射条件下还原硝酸银,制备出基底表面具有银纳米粒子聚集结构的材料。采用透射电镜、扫描电镜和紫外可见分光光度计对产物的形貌和性质进行了表征,并考察银纳米粒子的形貌对其薄膜基底SERS活性的影响。结果表明：随着光照时间增加至16 h,金种子长大为平均粒径110 nm的不规则状多晶银纳米粒子,且出现双层粒子堆积。基底上纳米粒子的吸收光谱上出现了由银粒子的表面等离子体激元偶极子耦合引发的强烈吸收峰：随着光照时间的变化,耦合峰在600～813 nm波段内移动。光照时间为12 h后得到的SERS活性基底具有最强的SERS信号。     

一种制备金纳米粒子的新方法

报道了一种温和的、低成本、有效制备高纯度单分散金纳米粒子的新方法.采用种子生长法,在表面活性剂十八烷基苄基二甲基氯化铵(BDAC)体系下液相合成金纳米粒子.通过改变实验中反应温度和反应时间等条件,制备了粒径为25-50nm的金纳米粒子,运用透射电子显微镜(TEM)对纳米粒子的形貌进行分析,利用紫外可见光谱(UV-Vis)对产物进行光谱表征,并讨论了金纳米粒子的形成机制.结果表明,金纳米粒子的粒径随反应温度的升高及反应时间的加长有增大的趋势.     

不同波长脉冲激光液相制备Ag纳米颗粒在Raman光谱学中的应用

利用Nd:YAG(1064nm)和准分子(KrF,248nm)两种不同波长的脉冲激光器对处于去离子水中的Ag片进行激光烧蚀,得到了不同尺寸的Ag纳米颗粒,同时,这些Ag纳米颗粒与去离子水形成了Ag纳米胶体体系。由于制备这种Ag纳米胶体的是一种物理过程,所以具有较高的纯净性。通过透射电子显微镜(TEM)对两种不同激光器制备的Ag纳米胶体的观测发现,虽然这两种Ag纳米颗粒大小尺寸不同,但都具有较好的分散性和均匀性。同时,在Raman光谱学应用方面,由于这两种Ag纳米胶体中无任何氧化剂或还原剂等外来杂质的干扰,具有非常好的纯净性,可以作为非常好的表面增强拉曼散射的增强基底,并对这两种Ag纳米颗粒与探针对羟基苯甲酸(PHBA)的吸附行为做了简要的分析。     

复合胶体的研究

本文研究了四种金包裹银的复合胶体的制备,并对其吸收光谱、形成机制以及表面增强拉曼光谱(SERS)活性进行了讨论.     

金纳米颗粒的有序制备及其光学特性

采用纳米球蚀刻技术在石英衬底上制备了不同高度的金纳米颗粒阵列.通过扫描电子显微镜对其表面形貌进行了观测,表明金纳米颗粒为有序分布的三棱柱结构.通过红外—紫外吸收光谱仪在190—900nm波长范围内对其光吸收特性进行了测量, 并成功观测到了金纳米颗粒表面等离子体振荡效应引起的光吸收峰,结果表明随着金纳米颗粒高度的增加,其吸收峰的位置向短波方向移动(蓝移).同时对金纳米颗粒的光吸收特性进行了基于离散偶极子近似的理论计算,并与实验结果进行了比较. 关键词： 纳米球蚀刻技术 金纳米颗粒 离散偶极子近似     

Two-step femtosecond laser ablation-based method for the synthesis of stable and ultra-pure gold nanoparticles in water

A two-step laser-assisted method for the synthesis of small and low-dispersed colloidal gold nanoparticles in deionized water is reported. As the first step, laser ablation from a gold target is used to fabricate relatively large (few tens of nanometers) and size-dispersed colloids. As the second step, self-modification of the femtosecond laser pulse into a white-light supercontinuum is used to perform the secondary ablation of colloids. We show that the latter treatment leads to a drastic reduction of both the mean nanoparticles size and size dispersion as well as to the enhancement of the solution stability. Being prepared in pure deionized water, the colloidal nanoparticles are stable and free of any impurities, making them unique for surface enhanced Raman scattering (SERS) and bio-imaging in vivo applications. PACS 81.05.-t; 82.70.Dd     

Fabrication of gold nanoparticles in water by laser ablation technique and their characterization

A colloidal solution of gold nanoparticles in deionized nanopure water was produced by laser ablation technique without the use of any chemical/surfactant. Spectral characterization and morphological studies of these nanoparticles were carried out by UV-Vis Spectroscopy and Scanning Electron Microscopy, respectively. A number of variables of the ablating laser pulse have been used to control the size of the fabricated nanoparticles. Excellent correlation between ablating laser pulse parameter and optical and morphological parameters of the gold colloids were obtained. The peak of the extinction spectra shows a monotonic blue shift for laser fluence of 410 J/cm² and above. Below this the extinction peak remains fairly constant in wavelength. Blue shifts of the extinction spectra were also observed with increasing re-ablation time of previously ablated gold colloids. Possible explanations of all these observations are discussed.     

对羟基苯甲酸在激光烧蚀法制备的化学纯银胶上的吸附行为的研究(英文)

用YAG脉冲激光器烧蚀去离子水中的Ag片,得到高分散均匀的Ag纳米胶体,通测试发现此Ag胶体系是一种非常高效的SERS活性增强基底,并对其与对羟基苯甲酸的吸附行为做了简要分析     

Near-infrared surface-enhanced Raman spectroscopy of chemisorbed compounds on gold colloids

Near-infrared surface-enhanced Raman scattering (SERS) spectra have been measured for strongly chemisorbed compounds, such as 4-mercaptopyridine and thiophenol, on gold colloids in mixed solvents of ethanol and water using a diode laser as an excitation source. From UV-vis spectroscopy, the aggregated gold colloids show a broad absorbance band through the visible to the near-infrared after adding chemisorbing compounds. The absorption maximum is located in the range 750–850 nm, permitting the use of a near-IR source (826 nm) for the first time in SERS of gold colloid systems. The estimated enhancement is on the order of 10⁵. Transmission electron microscopy of aggregated gold particles revealed a cluster morphology. The aggregated mixed-solvent colloids were more stable than those prepared in water, and were useful in dissolving compounds with poor water solubility.     

Laser-Assisted Formation of Elongated Au Nanoparticles and Subsequent Dynamics of Their Morphology under Pulsed Irradiation in Water

The processes of laser-assisted formation of elongated Au nanoparticles and their subsequent agglomeration and fragmentation have been experimentally investigated. Elongated gold nanoparticles were formed by laser ablation of a solid target in water. IR radiation of ytterbium-doped fiber laser with a pulse width of 200 ns and a pulse energy of 0.5 to 1 mJ was used to this end. The extinction spectra and transmission electron microscopy images indicate the formation of elongated gold nanoparticles. The interaction of laser radiation with aqueous colloids of elongated nanoparticles in dependence of the pulse energy and exposure time has been analyzed. Possible processes of laser-assisted formation of elongated Au nanoparticles and their subsequent transition from agglomeration to fragmentation of gold nanoparticles, induced by laser irradiation are discussed.     

混合溶液折射率对局域表面等离子体共振的影响

对水-二甲基亚砜二元混合溶液质量分数和温度与折射率的关系进行了理论和实验研究,对几种经典模型的拟合结果进行了比较,给出了适合水-二甲基亚砜混合溶液的经验公式。对水性金溶胶-二甲基亚砜混合溶液质量分数和温度对局域表面等离子体共振峰值波长的影响进行了理论和实验研究,结果表明:水性金溶胶-二甲基亚砜混合溶液质量分数对共振峰值波长的调节有较好的线性关系和较大的调节范围,当温度从20 ℃增大到60 ℃,混合溶液金溶胶的共振峰值波长增加了1367 pm,温度敏感度为34 pm/K,在0%~100%的质量分数范围内,混合溶液金溶胶的共振峰值波长平均产生8.5103 pm的增长。     

混合溶液折射率对局域表面等离子体共振的影响

对水-二甲基亚砜二元混合溶液质量分数和温度与折射率的关系进行了理论和实验研究,对几种经典模型的拟合结果进行了比较,给出了适合水-二甲基亚砜混合溶液的经验公式。对水性金溶胶-二甲基亚砜混合溶液质量分数和温度对局域表面等离子体共振峰值波长的影响进行了理论和实验研究,结果表明：水性金溶胶-二甲基亚砜混合溶液质量分数对共振峰值波长的调节有较好的线性关系和较大的调节范围,当温度从20 ℃增大到60 ℃,混合溶液金溶胶的共振峰值波长增加了1367 pm,温度敏感度为34 pm/K,在0%~100%的质量分数范围内,混合溶液金溶胶的共振峰值波长平均产生8.5103 pm的增长。     

SERS标记免疫金溶胶的影响因素研究

将表面增强拉曼光谱(SIERS)的高度灵敏性应用于标记免疫检测,具有很大的意义。在“固相抗体-待测抗原-标记抗体”夹心复合物体系中,以(SERS)标记的金溶胶与抗体结合,制备标记抗体。以芳香族化合物苯硫酚为标记分子,与一定大小粒径的金纳米粒子形成S-Au键,生成带有SERS信号的标记金溶胶。表面带负电荷的标记金溶胶与带有正电荷基团的抗体形成牢固的标记免疫金溶胶。从金纳米粒子粒径的选择、在金溶胶中加入苯硫酚的量及反应时间、抗体对标记金溶胶标记分子的SERS信号的影响进行了研究。     

CW激光辐照薄板热力响应全场测量

实验研究了CW激光辐照铝合金薄板的热力响应过程,利用三维数字图像相关技术（3D-DIC）结合红外测温系统对整个过程的变形场和温度场实现了全场实时测量。分析了入射激光功率对变形场和温度场的影响,发现变形和温度均随入射激光功率线性增长。建立了三维有限元模型对实验过程进行模拟,模拟结果与实验结果吻合较好,验证了有限元模型的可靠性。3D-DIC结合红外测温系统可以很好地对激光破坏试验中的靶体变形场和温度场进行实时测量,是一种很有效的实验测量手段。