稀土系贮氢合金中稀土总量的测定

试样经酸分解后,加氢氟酸沉淀稀土,分离除去Ni,Mn,Fe,Co等元素;用硝酸和高氯酸破坏滤纸并溶解沉淀,经氨水分离再次沉淀稀土,过滤去除Ni,Co,M g等元素;用盐酸溶解沉淀,在p H 1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土,以分残余离Ni,Co,Al等杂质,灼烧至恒重完成稀土总量测定。本方法适合稀土总量的测定范围为25.00%~45.00%,测定结果相对标准偏差在0.39%~0.44%之间,标准加入回收率为98.7%~102.3%。同时选择8家试验室进行数据比对,并将精密度数据进行正态分布检验、等精度检验和可疑值检验,检验结果均符合要求。采用本方法测定贮氢合金中的稀土总量准确、稳定,可用于仲裁判定。     

稀土络合滴定方法的改进—稀土合金中稀土总量的测定

稀土-硅、钙、镁合金中稀土总量的测定历来采用草酸盐重量法,手续繁杂,周期颇长。以后采用了络合滴定法,方法虽然简便,但由于与稀土共存的钍的干扰,使滴定终点不易判断而影响准确度。关于消除稀土络合滴定时钍的干扰,国内已有不少报导。例如首先将稀土和钍以氟化物或草酸盐形式沉淀分离,继则在一定的pH介质中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或铜试剂萃取分离钍。文献对含钍2％以上的样品采用六次甲     

稀土硅铁合金中稀土总量的炉前快速测定

稀土硅铁合金中稀土的炉前快速分析,常用测定铈的方法,再乘以换算因数。因稀土中铈的百分比常常变化,故定铈法往往误差很大。我们研究以铜试剂-氯仿于pH3—6乙酸介质中萃取铁、钛及部分锰,二甲酚橙作指示剂,EDTA滴定稀土。铝、钍及残留锰的干扰分别用乙铣丙酮、DTPA及邻菲罗琳掩蔽。测定误差为0.60(RE～20％)及0.20(RE<10％)。单样分析7分钟完成。操作步骤:称样0.0500克于100毫升烧杯中,加浓硝酸及氢氟酸各1—2毫升,过氯酸2毫     

球墨铸铁中稀土总量的快速测定

偶氮氯磷Ⅲ能在较强的酸性介质中同稀土元素发色,形成稳定的蓝绿色络合物,许多金属离子不干扰测定。当大量铁用EDTA掩蔽以后,可不经分离直接光度法测定球墨铸铁和低合金钢中微量稀土元素。较偶氮胂Ⅲ有更好的选择性。分析方法如下。方法1:称取样品0.025克(稀土含量0.01—0.1％)于100毫升锥形瓶中,加入硫硝混合酸(硫酸50毫升,硝酸8毫升,水稀释至1升)5毫升,加热溶解,加入30％过氧化氢1—2滴,煮沸约1分钟,取下,用快速滤纸或脱脂棉     

矿石中稀土总量的快速比色测定

矿石中低量稀土总量的测定,近年来,国内外做了较多的工作。一般是予先分离伴生元素后,用偶氮胂Ⅲ光度法测定。PMBP-苯萃取分离稀土国内应用最为普遍,此法分离效果较好。但由于使用有毒的有机溶剂,对分析人员和环境带来严重的影响,而且手续亦相当冗长。我     

稀土中间合金中稀土、镁的测定

在测定球墨铸铁和中间合金中镁时,应用DDTC萃取分离多种杂质,可避免使用剧毒药品氰化钾并缩短操作周期。我们应用该分离法于稀土中间合金中稀土、镁的测定,也即于pH8—9的介质中用DDTC萃取分离杂质,同时使AL、Re、Ta、Ti等成氢氧化物而除去,然后就可用EDTA络合滴定法测定镁和钙。稀土可用偶氮胂Ⅲ比色法直接测定。方法较快速,5小时内可以完成4个样品的分析。分析方法:称样0.2克于200毫升烧杯中加     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.     

铝矿石中稀土氧化物总量的直接测定

研究了以三溴偶氮胂作显色剂，用三波长光度法直接测定铝矿石中稀土氧化物总量的新方法。测定范围０～３０ｍｇ／５０ＬＲＥ２Ｏ３，回收率为９８％～１０２％。本方法用于测定铝矿石中稀土总量，获得满意结果。     

矿石中稀土总量的直接萃取比色测定

矿物岩石中低含量稀土总量的比色测定,多需经过烦复的分离手续,费时冗长,不能满足野外分析的要求。本文在前人工作的基础上,着重研究了以PMBP-苯直接萃取比色测定总希土时,常常导致分析结果偏低的原因,经试验证明:是于分析过程中产生的氢氧化物或硅胶的吸附以及高价铈离子的水解所致,并提出了如下几点改进:1.矿样经硷熔酸化,在过氧化氢存在下浓缩试液至近干,再以明胶分离硅以消除它的干扰。2.用过氧化氢为还原剂,磺基水杨酸为掩蔽剂,在溶液pH为2.5左右以PMBP-苯预先萃取铁、钛等易水解的干扰元素,继在pH为4.8-5.5的介质中萃取希土。3.采用甲酸溶液两次反萃取,     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

催化-分光光度法测定铜合金中稀土总量

本文研究了稀土-铜-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物的形成条件,并利用此络合物与亚硫酸钠的反应,提出了一个高灵敏度的催化-分光光度法,以用于测定铜合金中稀土总量。     

三溴偶氮胂光度法测定磷肥中稀土总量

本文提出用三溴偶氮胂显色剂在ＥＤＴＡ－Ｚｎ存在下酸性介质中光度测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥样品实测结果表明，本法较简便、灵敏度高、选择性好，与ＰＭＢＰ－苯萃取分离—光度法测定结果基本一致。     

固相分光光度法测定鱼体中稀土总量

随着稀土进入水环境的数量不断增加，对水生态环境带来潜在影响，并可能通过食物链（如鱼等）影响人体健康．因此，鱼体中稀土含量的测定，对全面了解水生环境中稀土元素的分布有重要意义．本文用树脂做固相吸附剂，模型压片，５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定鱼体中稀土总...     

稀土镁中间合金中钒的测定

本厂在铸态4102球墨铸铁曲轴试验中,为了提高曲轴基体硬度,使用含钒的稀土镁中间合金,对于合金中含钒量,笔者经试验采用以硝酸-氢氟酸溶样,加入硼酸络合过量的氟离子,高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵容量法,测定试样中含矾量,操作简便,测定的准确性也很理想。     

人体组织中微量稀土总量的分光光度法测定

本文研究了人体结缔组织灰化的最优化条件，经１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑酮－［Ｓ］（ＰＭＢＰ）萃取富集稀土后，采用２－４（－氯－２－膦酸基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（ＣＰＡ－ＭＡ）显色反应测定了人体牙、骨及动物内脏、血液中稀土元素含量。     

稀土对喷焊层耐蚀性的影响机制

通过在镍基自熔合金粉末中添加微量稀土、研究了稀土对喷焊层耐蚀性的影响规律及其作用机制。实验结果表明：稀土元素的微合金化作用使喷焊试样在腐蚀过程中的表面活性点减少，腐蚀速度下降，从而提高了耐蚀性。     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

稀土对喷焊层耐磨性的影响机制

通过在镍基自熔合金粉未中添加微量稀土,研究稀土对喷焊层耐磨性的影响规律及其作用机制。实验结果表明:稀土元素的微合金化作用使喷焊层的组织细化,并使硬质相数量、尺寸、形状及分布发生变化,从而提高喷焊层的耐磨性能。     

钢液中喷吹稀土合金粉剂的试验研究

介绍电炉和氧气顶吹转炉炼钢钢液中喷吹RE-Si-Fe和Ca-Si粉剂的试验结果。钢液中喷吹RE-Si-Fe和Ca-Si混合粉剂有效地改变了钢中夹杂的形态、大小和分布,细化了晶粒,改善了钢的低倍组织,从而减小了钢材的各向异性,提高了钢材的综合机械性能。     

锂—硅粉末合金中高含量硅的测定

锂-硅粉末合金中锂、硅的重量配比要求较严,所以准确测定硅含量非常重要。过去,采用水解法分解试样,以重量法测定硅,这种方法反应异常剧烈,操作危险,且分析步骤繁琐。我们经试验拟定了水蒸气氧化分解试样,以差示分光光度法测定高含量硅。方法简便,溶样十分安全,适用于锂-硅粉末合金中含量高达50%硅的测定。实际试样分析获良好结果。