5-芳胺-6-氯-2, 3-二氰吡嗪的合成

本文以丙二腈为起始原料, 经过六步合成了中间体7, 化合物7和芳胺发生单取代得到目标产物5-芳胺-6-氯-2, 3-二氰吡嗪(8), 所合成的这10个目标产物文献上未见报道的, 通过了元素分析, IR, 1HNMR, MS证实其结构。粉末法测试表明它们都具有一定的二阶倍频效应。     

3-(2'-苯基-1', 2', 3'-连三唑-4'-基)-6-烷基/芳基-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑的合成

研究了3-(2'-苯基-1', 2', 3'-连三唑-4'-基)-4-氨基-5-巯基-1, 2, 4-三唑(1)与取代苯甲酸和脂肪酸(2a-r)在POCl3催化下的反应, 共合成得到18个新的3-(2'-苯基-1', 2', 3'-连三唑-4'-基)-6-烷基/芳基-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑(3a-r), 经元素分析,IR, 1H NMR和MS进行了结构确证。     

一步法合成取代-1, 2-苯醌类化合物

应用固定化多酚氧化酶催化的氧化-迈克尔加成反应,一步合成了4,5-二取代-1,2-苯醌类化合物:4,5-N,N-二(苯胺基)-1,2-苯醌,4,5-N,N-二(对甲苯胺基)-1,2-苯醌,4,5-N,N-二(间氯苯胺基)-1,2-苯醌,4,5-N,N-二(对溴苯胺基)-1,2-苯醌。用化学法(I~2-KI)进行氧化-迈克尔加成反应也成功地合成了4,5-二取代-1,2-苯醌类化合物。应用紫外光谱方法证明了氧化-迈克尔加成反应的机制。     

2, 5-二[2'-(4'-氯代苯氧乙酸)基]-1, 3, 4-噻二唑的合成

通过对称双酰肼与P2S5的缩合反应合成2, 5-二-羟苯基-1, 3, 4-噻二唑。并由此制备了2, 5-二[2'-(4'-氯代苯氧乙酸)基]-1, 3, 4-噻二唑及其相关化合物, 同时测定了它们的生物活性。     

3-(2-卓二唑啉基) - 色酮类化合物的合成研究

报道了取代的邻羟基苯乙酮(1a～1e)经Vilsmeier-Haack反应一步制得3－醛基色酮(2a～2e),2a～2e与取代的芳酰肼(3a～3c)缩合制得15个酰腙类化合物(4a～4o),4a～4o在醋酸酐作用下关环得15个3-(2-卓二唑啉基)-色酮(5a～5o),并通过元素分析,IR,^1^HNMR和MS谱数据确证了上述化合物的结构。     

2-异丙基-3-乙氧甲酰基-1,2,3,4-四氢异喹啉-4-酮衍生物的合成

报道了利用3-乙氧甲酰基异喹啉-4-酮分别与胍、脒、脲及硫脲类化合物缩合 反应合成异喹啉并嘧啶衍生物，邻氨基苯甲醛、邻氨基胡椒醛分别与异喹啉-4-酮 反应合成异喹啉并喹啉化合物．6个新化合物的结构通过元素分析、红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱予以证实．     

β-三芳基锗和β-三(α-噻吩基)锗取代丙酸的合成

本文用β-三氯锗基取代丙酸为中间体合成了六个β-三芳基锗取代丙酸化合物,八个β-三(α-噻吩基)锗取代丙酸化合物, 所有化合物均经元素分析、IR、^1HNMR 证实了它们的组成和结构。另外还合成了十个未见文献报道的β-(N-芳基酰胺基)丙基锗倍半氧化物, 用元素分析和IR证实了它们的组成和结构。     

五,六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸4-[2-(3-硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物的合成及性质

合成了通式为(C~1~5H~1~5N~2O~3)~xRE(NO~3)~y(当RE=La～Gd时,x=3,y=6,RE=Tb～Lu,Y时,x=2,y=5)的一个系列十五种五,六硝酸根合稀土(Ⅲ)酸4-[2-(3- 硝基-4-甲氧基苯基)乙烯基]-1-甲基吡啶配合物.通过元素分析, 紫外光谱, 红外光谱,^1H核磁共振谱,热重-差热分析,摩尔电导和X 射线粉末衍射分析等对各配合物的结构和性质进行了表征,并对影响其组成变化的因素作了初步探讨     

2-异丙基-1,3-二氢-4(1H)异喹啉酮及其衍生物的合成

报道了异喹啉酮与格氏试剂反应合成四氢-4-羟基异喹啉酮化合物,NBS和混酸(HNO~3/HAc)与异喹啉酮反应合成异喹啉酮衍生物。6个新化合物的结构,通过元素分析,红外光谱和核磁共振氢谱,质谱给予证实。     

含1,2,4-三唑基二硫代磷酸酯新化合物合成与生物活性研究

合成了12个含1,2,4-三唑的二硫代磷酸酯新化合物。经元素分析,IR,1^HNMR确定了新化合物结构。结果表明,化合物对蚜虫等有较强生物活性,讨论了该类化合物合成方法及生物活性。     

微波炉加热法合成3-芳基-1, 2, 4-三唑啉-5-硫酮

本文报道了微波炉加热法合成3-芳基-1, 2, 4-三唑啉-5-硫酮,研究了反应时间, 溶液用量, 微波功率及芳基对反应产物收率的影响。     

Synthesis ofN-(3-azido-2-nitroxypropyl)-,N-(2,3-diazidopropyl)-, andN-(2-azido-3-methoxypropyl)-N-alkylnitramines

N-(3-Azido-2-nitroxypropyl)-N-alkylnitramines andN-(2,3-diazidopropyl)-N-alkylnitramines were prepared by nitration and azidation ofN-alkyl-N-(2-hydroxy-3-chloropropyl)sulfamates andN-(3-azido-2-hydroxypropyl)-N-alkylsulfamates. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 1, pp. 206–208, January, 1999.     

3, 6-二取代-均三唑并[3, 4-b]-1, 3, 4-噻二唑的合成

研究了2-苯基-1, 2, 3-三唑-4-羧酸(1)与3-烷基/芳基-4-氨基-5-巯基-1, 2, 4-三唑(2a～o)在POCl~3催化下, 脱水缩合得到15个新的3-烷基/芳基-6-(2'-苯基-1', 2', 3'-三唑-4'-基)均三唑并[3,4-b]-1, 3, 4-噻二唑类化合物(3a～o)。     

（1，1－二硝基－2－叠氮基乙基）苯的合成及其热稳定性

（１，１－二硝基－２－叠氮基乙基）苯的合成及其热稳定性阎红，管晓培，陈博仁（北京工业大学化学与环境工程学系北京１０００２２）（北京理工大学化工与材料学院北京）关键词　叠氮化合物，偕二硝基化合物，含能材料有机叠氮化合物是一类重要的含能材料，近年来受到广...     

Synthesis of substituted 2-amino-1,3-thiazine-6-thiones

The reaction of thiourea with l-acyl-2-bromoacetylenes in AcOH in the presence of BF₃·Et₂O affords 2-amino-4-phenyl(2-thienyl)-1,3-thiazine-6-thiones in high yields. Published inIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya. No. 11, pp. 1947–1949, November, 2000.     

2-Polyfluoroalkylchromones. 6. Synthesis of substituted 2-morpholino-2-trifluoromethylchroman-4-ones

Morpholine adds smoothly at the double bond of substituted 5- and 8-nitro-2-trifluoromethylchromones to form the corresponding 2-morpholino-2-trifluoromethylchroman-4-ones. 6-Methoxy-5-nitro-2-trifluoromethylchromone adds also benzylamine, whereas 7-methoxy-8-nitro-2-trifluoromethylchromone undergoes ring opening under the action of benzylamine to give 3-benzylamino-4,4,4-trifluoro-1-(2-hydroxy-4-methoxy-3-nitrophenyl)but-2-en-1-one.     

3-取代胺甲基-5-连三唑基-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成

2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰肼(1)在CS_2/KOH作用下环化得到5-(2-本基-1,2,3-连三唑-4-基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(2),2经Mannich反应合成得到标题化合物3-取代胺甲基-5-(2-本基-1,2,3-连三唑-4-基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮(3)。     

2-氨基-3-羟基环戊烯-1-腈衍生物的合成和晶体结构

用低价钛试剂(TiCl~4-Zn)与α,α-(4-氯苯基)(二氰甲基)甲基苯基酮反应合成了非对映消旋体(3R,5S;3S,5R)和(3R,5R;3S,5S)2-氨基-3-羟基-3-苯基-5-对氯苯基环戊烯-1-腈。并用X射线衍射分析确定了这两个非对映异构体的构型。