新型α-乙氧羰基-γ-芳氧甲基-γ-丁内酯的合成

3-芳氧基-1,2-环氧丙烷与丙二酸二乙酯在乙醇钠存在下反应,合成了6个新型α-乙氧羰基-γ-芳氧甲基-γ-丁内酯,收率47％～89％。其结构经^1H NMR,IR和MS表征。     

烯丙基硼试剂与醛高选择性合成γ-丁内酯

以廉价易得的山梨酸乙酯为原料,与双联频哪醇硼酸酯反应,制得具有单一顺式结构的烯丙基硼酸酯,并将其与醛类化合物发生高选择性的烯丙基加成反应,生成的高烯丙基醇在对甲苯磺酸催化下,经“一锅煮”合成了单一非对映体的4,5-双取代γ-丁内酯（均为新化合物）,总收率约58%~82%,其结构经¹H NMR,¹³C NMR, HR-MS(ESI)表征。并研究了反应机理。     

α-亚甲基-γ-丁内酯类GPR52拮抗剂的设计与合成研究

GPR52是一种孤儿G蛋白偶联受体,在纹状体中高度表达,与神经退行性疾病亨廷顿舞蹈症(HD)的发生相关.变异亨廷顿蛋白(mHTT)的蓄积是亨廷顿舞蹈症的主要发病原因.通过拮抗GPR52活性降低m HTT的水平是一种有潜力的新型治疗手段.通过高通量筛选,发现天然产物E7作为共价拮抗剂对GPR52具有一定的抑制作用(IC₅₀=12.0μmol/L).本工作通过保留关键母核α-亚甲基-γ-丁内酯,对E7进行结构简化并改造,设计合成了34个新型α-亚甲基-γ-丁内酯衍生物,其中(±)-4-甲氧基苯甲酸-[(2S,3R)-4-甲亚基-5-氧亚基-2-(噻吩-2-基)四氢呋喃-3-基]甲基酯(10m)对GPR52具有较好的拮抗活性(IC₅₀=0.58μmol/L).同时,初步确定了此类新型GPR52拮抗剂的构效关系,并验证了α-亚甲基-γ-丁内酯母核的必要性.     

N-杂环卡宾催化合成取代γ-丁内酯研究进展

取代γ-丁内酯是一类非常重要的精细化学品。N-杂环卡宾(NHC)催化α,β-不饱和醛发生共轭极性反转后,与芳香醛、三氟甲基酮、酮酸酯或邻二酮等发生环化反应可一步生成不同取代的γ-丁内酯化合物。该方法具有原子经济性高、路径简捷、反应条件温和等明显的优势。本文主要结合笔者课题组的研究方向,从不同催化剂前体和不同反应底物两方面进行分类,介绍近年来NHC催化合成取代γ-丁内酯的方法及其研究进展,归纳总结了不同催化体系的优缺点,并在此基础上展望了NHC催化合成取代γ-丁内酯反应的发展趋势和应用前景。     

顺酐常压催化加氢制γ-丁内酯

顺丁烯二酸酐;顺酐常压催化加氢制γ-丁内酯     

可生物降解聚碳酸亚丙酯丁内酯微囊的制备

可生物降解聚碳酸亚丙酯丁内酯微囊的制备;聚碳酸亚丙酯丁内酯;γ-丁内酯;可降解微囊     

γ-丁内酯聚合研究新进展

综述了近年来采用金属络合物进行γ－丁内酯的开环聚合、γ－丁内酯的酶催化聚合、微生物发酵等及合成γ－丁内酯均聚共聚物的研究。     

(Z)-α-烯取代-γ-丁内酯衍生物的简便合成

(Ｚ) -α -烯取代 -γ -丁内酯多具有明显的生物活性 ,除了用做植物生长节调剂外 ,还常常作为杀菌剂、除草剂、抗生素、抗肿瘤药物的有效成分和有机合成重要的中间体 ,因此 ,引起了各国化学家、药物学家广泛的关注和兴趣。[1 ,2 ] 。 (Ｚ) -α-烯取代 -γ -丁内酯类化合物的立体选择性合成是有机合成领域中非常活跃的研究课题之一。本文报道 (Ｚ) - 2 - ( 4 -氟苯氧甲叉基 ) - 4- ( 3,4,5 -三甲氧苯基 ) -γ -丁内酯 8和 (Ｚ) - 2 - ( 4-氟苯氧基甲基 ) - 4- ( 3,4,5 -三甲氧苯基 ) - 2-丁烯 -γ -内酯 9的简便的立体选择性合成方法。其合成…     

α-亚甲基-β-丁内酯的区域选择性聚合:合成线形与环状聚酯

设计不同的催化体系或引发剂实现了α-亚甲基-β-丁内酯(MβBL)单体的区域选择性聚合,合成不同拓扑结构的聚酯.选用偶氮二异丁腈(AIBN)自由基引发剂,选择性聚合MβBL的α位上亚乙烯基双键,形成线形含有四元环内酯单元的聚酯.使用SalenAlCH3金属配合物催化剂,区域选择性在MβBL的酰-氧键断裂,生成双键保留以间同结构为主的结晶性线形聚酯.有机强碱是MβBL的高效开环聚合催化剂,获得以酰-氧键断裂为主的线形聚酯.而使用简单碘化钠催化MβBL开环聚合,形成以烷-氧键断裂为主的结晶性环状聚酯.     

1,4-丁二醇常压气相脱氢制γ-丁内酯

Cu-Cr催化剂;1;4-丁二醇常压气相脱氢制γ-丁内酯     

Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上1,4-丁二醇脱氢合成γ-丁内酯

研究了顺酐加氢催化剂Cu/ZnO/Al2 O3 在常压下对 1,4 丁二醇脱氢合成γ 丁内酯的催化活性 .结果表明 ,Cu/ZnO/Al2 O3 催化剂不但具有良好的顺酐加氢活性 ,而且在较温和的反应条件下对于 1,4 丁二醇脱氢同样具有良好的催化活性 ,γ 丁内酯的收率可达 95 %以上 .通过XRD和AES测试发现 ,Cu0 为催化剂的脱氢活性中心 ,ZnO的存在有利于Cu0 在载体表面的高度分散 ,并对脱氢活性有促进作用 ,在还原态的催化剂中ZnO被部分还原为ZnOx(x≤ 1) ,并与Cu0 形成Cu0 /ZnOx,构成最佳活性单元 .     

液相合成γ—丁内酯新型催化剂

液相合成γ┐丁内酯新型催化剂林衍华＊骆有寿（浙江大学二次资源化工国家专业实验室杭州３１００２７）关键词γ－丁内酯，１，４－丁二醇，Ｃｕ－Ｚｎ－Ｏ催化剂，绿铜锌矿１９９６－１２－０４收稿，１９９７－０６－０６修回γ－丁内酯是一种精细化学品，用作高沸点、...     

气相色谱法定量分析α－乙酰－γ－丁内酯

气相色谱法定量分析α－乙酰－γ－丁内酯潘奉华，朱京科，骆有寿，孙昊（浙江大学化工系二次资源实验室杭州３１００２７）１前言乙酰－γ－内酯是生产维生素Ｂ１和氯喹等药物的中间体〔１〕。通常，酯类采用皂化法〔２〕进行分析，其缺点是测定时间长，易受干扰．ＩＩａ...     

气相色谱法定量分析α－乙酰－γ－丁内酯

 ?Butyrolactone, α-acetyl-γ-butyrolactone and solvent in reaction mixtures from the preparation of α-acetyl-γ-butyrolactone were determined by gas chromatography.The analytes were separated at 190℃ on a 1m ×3mm stainless-steel column packed with silanized 102 white support coated with polydiethylene glycol succinate and monitored with a thermal conductivity detector. The relative error was less than 2.5%.     

高立体选择合成N,N′-取代-双-(反式-β,γ-二取代-γ-丁内酰胺)的简便方法(英文)

顺式 -1 -甲氧羰基 -2 -芳基 -6 ,6 -二甲基 -5 ,7-二氧螺环 [2 ,5 ]-4 ,8-辛二酮与联苯二胺 ( 0 )或 4 ,4′-亚甲基二苯胺 ( 1 )在二氯甲烷中 ,4 0℃搅拌反应合成得到化合物 0和 1 ,干燥后进一步在二甲苯中回流即可得到N,N′-取代 -双 -(反式 -β,γ-二取代 -γ-丁内酰胺 ) ( 0或 1 ) ,得率高 ,立体选择性好 ,方法简便     

铜-稀土-铝催化剂的制备及其在 顺酐加氢合成γ-丁内酯反应中的应用

采用沉淀 水热法制备了铜 稀土(Y、 La、 Ce、 Dy和Ho) 铝催化剂（CYA, CLA, CCA, CDA和CHA）,其结构经XRD, H₂-TPR, TGA和NH₃-TPD等表征。并研究了催化剂在顺酐加氢合成γ-丁内酯反应中的性能。结果表明：当原料空速为1.0 h^-1时,催化性能强弱顺序为：CLA＞CCA＞CHA＞CDA＞CYA;当原料空速为0.2 h^-1时,催化剂稳定性高低顺序为：CLA＞CCA＞CDA＞CHA＞CYA。以CLA为催化剂,顺酐转化率和γ-丁内酯选择性均达到100%,持续时间为20 h。     

α-乙酰-γ-丁内酯显色测定铁含量方法的研究

在pH4.8的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,Fe3 与α-乙酰-γ-丁内酯形成稳定的络合物,最大吸收波长为480 nm,络合物的表观摩尔吸光系数(ε)为3.6 X 103L/(mol·cm),Fe3 的质量浓度在0～40μg/(10mL)范围内符合比耳定律.该方法测定铝合金和多维元素片(21)中微量的铁,回收率为99.3%～114.3%,相时标准偏差为1.87%(n=8).     

钐试剂在合成中的应用 Ⅱ.金属钐作用下烯丙基卤代物与酯的反应

在金属钐的作用下,烯丙基卤代物与酯反应,生成α,α-二烯丙基叔醇,其中,与γ-丁内酯反应,开环生成4-烯丙基-6-庚烯-1,4-二醇     

4-丁硫基-丁内酯的合成方法研究

以氢化三丁锡和丁二酰氯为原料通过还原、分子内重排得到4-Cl-丁内酯,然后与正丁硫醇在碱性条件下发生亲核取代反应得到目标化合物4-丁硫基丁内酯,收率62.4%。中间体4-Cl丁内酯和目标化合物4-丁硫基丁内酯通过氢核磁共振、碳核磁共振和质谱进行确证。     

γ-氨基丁酰胺的合成研究

γ-氨基丁酰胺在食品,医药等领域有着重要作用,但是现有合成路线繁琐、反应条件苛刻、最终产率较低.本文设计以γ-氨基丁酸为原料,经过酰化、氨解作用合成γ-氨基丁酰胺.同时考察了不同的反应条件对产品收率的影响.工艺成熟,适宜工业化生产.