双波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根及其反应机理的研究

采用负吸收光谱校正技术,研究了在磷酸介质中,溴酸钾存在下,亚硝酸根与吖啶橙反应的吸收光谱。基于负吸光度值或负吸光度之和A_T在一定范围与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了双波长负吸收催化光度法测定亚硝酸根的新方法,线性范围1.0×10-5～5.0×10-7 mol·L-1,用于环境水样中亚硝酸根的测定获得十分满意的结果。依据亚硝酸根浓度与吖啶橙浓度间没有一定的比例关系,负吸光度A_T值与时间呈线性关系,认为在酸性介质中,是亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色的催化氧化还原褪色反应。采用负吸收光谱校正技术,改善了吸收峰形,避免了吸光度差值的计算,提高了方法的准确度。     

锌试剂-NO-2-KBrO3催化体系测定痕量亚硝酸根

基于在H3PO4介质中痕量亚硝酸根催化溴酸钾氧化锌试剂的反应建立了测定亚硝酸根的新催化光度法,研究了影响反应速率的条件,反应速率方程为-dcZincon/dt=k′cZincon*cBrO-3*cNO-2,表现活化能E′=33.13 kJ*mol-1,表观速率常数k′=1.32×10-3*s-1,方法检出限是6.0×10-10g*mL-1,测定范围是0.60～30.00 μg*L-1,直接用于水体中亚硝酸根的测定结果满意.     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

在磷酸溶液中，亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有较强的催化作用，据此建立了催化光度法测定痕量亚销酸根的新方法。在选定的最佳条件下，方法的灵敏度为５．７５×１０￣（－１１）ｇ／ｍＬ亚硝酸态氮，线性范围为０－５μｇ／２５ｍＬ。本法在沸水裕中进行反应，条件易于控制，操作简便，稳定性好，灵敏度较高，大多数常见离子不干扰，尤其是大量的和，可用于直接测定水样中的亚硝酸根，结果满意。     

基于亚硝化反应分光光度法测定亚硝酸根

本文研究了在酸性介质中吖啶红与亚硝酸根发生亚硝化褪色反应的条件 ,建立了光度法测定亚硝酸根的新方法。最大吸收波长 5 2 5nm处的ΔA与亚硝酸根浓度在 0 0 2 5～ 0 5 μg·mL-1范围内成线性关系。用于水中NO-2 的测定 ,结果满意。     

分光光度法测定食品中痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,亚硝酸根与藏红T的褪色反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新的褪色光度法。在适宜的实验条件下,方法的线性范围为0.02—0.2μg/mL,检出限为0.014μg/mL,该方法已用于食品中亚硝酸根含量的测定。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中 ,溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱 ,但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用 ,使反应的灵敏度明显提高 ,体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λex/λem =4 4 6 / 5 0 5nm处 ,5 5℃水浴中进行 10min。反应可允许较大量的 2 0多种常见离子存在 ,同倍量的Fe3 ,Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为 0 0 5～ 5ng·mL-1,方法的检出限为 0 0 12ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

碱性品红催化光度法测定痕量亚硝酸根

在H3PO4介质中和加热条件下,痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化碱性品红的反应有强烈的催化作用,研究了反应的条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量亚硝酸根的方法,方法检出限为1.38×10^-9g.mL^-1,测定范围为1.38—69.00μg.L^-1,用于水样、唾液等中的痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

痕量亚硝酸根的测定及其反应动力学研究

基于盐酸介质中亚硝酸根对过硫酸钾氧化甲基红的褪色反应具有明显的催化作用,提出了测定痕量亚硝酸根的“NO-₂-S₂O2-₈-MR”新体系。结合单因素实验和正交实验建立了该新体系测定痕量亚硝酸根的最佳条件,分析了最佳实验条件下痕量亚硝酸根测定的标准曲线、检出限、精密度和抗离子干扰性能,并讨论了其反应动力学原理及参数,推导了测定痕量亚硝酸根的定量依据。研究表明,该痕量亚硝酸根测定方法的最佳实验条件为：1.0 mL 0.3 mol·L-1盐酸,1.0 mL 0.01 mol·L-1过硫酸钾,0.6 mL 0.2 g·L-1甲基红,在80 ℃水浴加热9 min;定量依据为：在最佳条件下,甲基红最大吸收波长518 nm处的浓度变化ln(A₀/A)与亚硝酸根浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.01～0.80 mg·L-1,检出限为0.007 mg·L-1;动力学特征为：亚硝酸根是一级反应,该体系符合准一级反应特征,表观活化能为85.04 kJ·mol-1,80 ℃时表观速率常数为0.021 4 min-1,半衰期为32.39 min;动力学原理为：甲基红浓度变化ln(A₀/A)与亚硝酸根浓度符合以下正比关系ln(A₀/A)=kｃ_NO-2;该痕量亚硝酸根测定方法尚未见报道,精密度、准确度高,选择性好,多数常见离子不干扰亚硝酸根测定,且该方法操作方便,所用试剂廉价无毒,直接用于实测食品及水样中痕量亚硝酸根含量,结果满意。     

催化碘酸钾氧化VB4R-DBS离子缔合物褪色光度法测定痕量亚硝酸根

基于加热和 p H=7.5 0的条件下 ,NO-2 催化碘酸钾氧化维多利亚蓝 4 R(VB4 R) -十二烷基苯磺酸钠(DBS)离子缔合物的褪色反应 ,建立了一种测定痕量亚硝酸根的新催化光度法。 NO-2 浓度在 1.0—10 .0 μg/ L范围内服从比耳定律 ,检出限为 1.0× 10 -11g/ m L。该法用于测定水样中的 NO-2 的含量 ,结果令人满意     

甲基橙褪色分光光度法测定亚硝酸根

基于硫酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化甲基橙的褪色反应建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,方法检出限为8.1×10-2μg/mL,线性范围0.1—0.4μg/mL,本方法可用于水及蔬菜中痕量亚硝酸根的测定。     

甲基红褪色光度法测定微量亚硝酸根的研究

基于稀硫酸介质中亚硝酸根能使甲基红褪色的作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的褪色光度分析法.方法的线性范围为0.1-0.6μg/mL,检出限为0.073μg/mL.用于水样中亚硝酸根的测定,操作简便、快速、灵敏度高、结果令人满意.     

水溶性苯胺蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

在 0 .0 0 5 mol/L的盐酸介质下 ,水溶性苯胺蓝体系在 6 0 3nm处的吸光度随亚硝酸根含量的增加而减小 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 7× 10 4L· mol-1· cm-1。亚硝酸根浓度在 0 .0 4— 4 .4 2μg/m L范围内符合比耳定律 ,据此建立了一种测定痕量亚硝酸根的新分光光度法 ,用于合成样品中亚硝酸根含量的测定 ,结果令人满意。     

煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与煌焦油蓝发生的重氮化反应,建立了测量微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０．５￣１２μｇＮＯ２＾－／２５ｍＬ,检出限为０．５μｇ ＮＯ２＾－／２５ｍＬ。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。并对机理进行了初步讨论。     

三波长光度法测定微量亚硝酸根及其机理的研究

本文研究了硫堇与亚硝酸根的反应 ,根据三波长处吸光度的加和值与亚硝酸根浓度的线性关系 ,提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法 ,线性范围 0～ 0 .5 6 0 m g· L- 1 ,用于样品中亚硝酸根的测定获得满意结果。并对反应机理进行了初步探讨     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

2-(2-噻唑偶氮)-对甲苯酚-SCN-体系分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在较浓的硫酸介质中2-(2-噻唑偶氮)-对甲苯酚(简称TAC)质子化的酸度条件,及其与硫氰酸根、亚硝酸根离子形成三元离子缔合物的最佳条件,提出了测定微量亚硝酸根的新方法。在(1 1)H2SO4介质中,该三元离子缔合物的最大吸收波长位于380nm处,表观摩尔吸光系数为2.93×104L·mol-1·cm-1,亚硝酸根含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。方法应用于环境水样中微量亚硝酸根的测定,回收率达92%—95%。