米吐尔在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定

用离子液体1-庚基-3-甲基咪唑六氟磷酸([HMIM][PF6])作修饰剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE).在0.5 mol/L HAc-NaAc(pH=4.8)缓冲溶液中,采用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了米吐尔在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定米吐尔的新方法.研究表明,米吐尔在IL/CPE上的氧化、还原峰电位差比其在裸碳糊电极(CPE)上的小,而峰电流却显著增加,说明IL/CPE对米吐尔有电催化作用;共存物对苯二酚干扰米吐尔的测定,通过方波伏安法可以消除其干扰.在方波伏安曲线上,米吐尔的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7 ～2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-8 mol/L.该法可用于照相废液中米吐尔的测定.     

聚叶酸修饰电极的制备及其对肾上腺素的电催化氧化研究

采用电化学聚合的方法,将叶酸(FA)聚合在碳糊电极(CPE)表面,制备了聚叶酸修饰碳糊电极(PFA/CPE),并研究了肾上腺素(EP)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果显示:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,该聚合膜对EP的氧化有显著的催化作用,EP在修饰电极上产生2个氧化峰和一个还原峰,峰电位分别为0.193V、0.4184V和-0.252V。在测定实验条件下,EP在PFA/CPE上的氧化峰电流与其浓度在2.50×10-7～1.78×10-4mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限可达1×10-7mol/L。将该电极应用于EP实际样品的测定,效果良好。     

离子液体BMIMPF6修饰碳糊电极电化学测定维生素E

用疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([BMIM]PF6)作粘合剂制备了离子液体修饰碳糊电极(IL/CPE)。采用循环伏安法(CV)研究了维生素E(vitamin E,VE)的氧化产物生育酚红在IL/CPE和未修饰碳糊电极(CPE)上的电化学行为,结果表明生育酚红在IL/CPE上氧化过程更易于进行,峰电流响应ip也明显增加,表明IL/CPE对生育酚红的氧化还原反应具有良好的电催化作用。同时测定了电极过程的动力学参数:电荷转移系数α=0.8746,扩散系数D=1.65×10-3cm2/s,电极反应速率常数kf=6.64×10-2cm/s。采用方波伏安法(SWV)发现生育酚红氧化峰电流与其浓度在1.53×10-4mol/L～8.39×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.58×10-8mol/L。该法可用于VE实际样品的分析测定。     

二茂铁修饰碳糊电极示差脉冲伏安法测定槲皮素

制备了二茂铁修饰碳糊电极,并采用循环伏安法研究了槲皮素在该修饰电极上的电化学行为。研究发现:在pH 6.2磷酸盐缓冲溶液中,修饰电极对槲皮素有良好的电催化作用,得到了一对氧化还原峰,其氧化反应是受吸附控制的两电子、两质子电极过程。并在此基础上提出了一种测定槲皮素的示差脉冲伏安法。试验结果表明:槲皮素的氧化峰电流与其浓度在8×10-4～2×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7×10-6 mol.L-1。     

掺杂硒修饰碳糊电极伏安法测定对乙酰氨基酚

采用循环伏安法制备了掺杂硒修饰碳糊电极,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了对乙酰氨基酚在掺杂硒修饰碳糊电极上的电化学行为,建立了掺杂硒修饰碳糊电极测定对乙酰氨基酚的电化学方法。在pH 4.6的0.1mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在+0.61V呈现一个灵敏的氧化峰。对乙酰氨基酚的浓度在6.0×10-7~1.5×10-4 mol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为2.8×10-7 mol·L-1。方法用于药品中对乙酰氨基酚的测定,测定结果与药典法测定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~2.5%之间。     

Nafion-离子液体-修饰碳糊电极在抗坏血酸和尿酸存在下选择性测定多巴胺

用Nafion和亲水性离子液体溴化1-辛基-3-甲基咪唑([OMIM]Br)作修饰剂制作了Nafion-离子液体-修饰碳糊电极;在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.40)中,用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为,建立了抗坏血酸和尿酸存在下选择性测定多巴胺的新方法.研究表明,该修饰电极降低了多巴胺氧化、还原反应的过电位,增大了其氧化、还原反应的峰电流,而抗坏血酸和尿酸在该修饰电极上无响应;在方波伏安曲线上,多巴胺的氧化电流与其浓度在3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8 mol/L.该法可用于注射液和模拟生物样品中多巴胺的测定.     

一种基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的对氨基酚传感研究

制备了一种乙炔黑/壳聚糖薄膜修饰的玻碳电极,用循环伏安法详细研究了对氨基酚在该修饰电极上的电化学行为.结果表明: 对氨基酚在此膜修饰电极上呈现出一对可逆的氧化还原峰.相对于裸玻碳电极,该氧化还原峰的峰电流明显提高,峰电位差减小,可逆性变好,表明乙炔黑/壳聚糖薄膜电极对对氨基酚的电化学氧化具有良好的催化作用.对氨基酚的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-7～2.0×10-6 mol/L和2 0×10-6～5.0×10-4 mol/L范围内均呈良好的线性关系; 检出限为5.0×10-8 mol/L(S/N=3).应用此修饰电极测定实际水样,结果较满意.     

石墨烯/聚邻苯二胺膜修饰碳糊电极电催化性能的研究

研制了一种新型的石墨烯/聚邻苯二胺膜饰碳糊电极(GR/PPD/CPE)。在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液(pH 7.3)中,利用循环伏安法研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描溶出伏安法研究了扫速与峰电流或峰电位的关系,利用微分脉冲溶出伏安法测定了HQ和CC的含量,线性范围分别为6.5×10-7~5.0×10-4mol/L和1.0×10-7~5.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)分别为8.0×10-8mol/L和2.0×10-7mol/L。方法用于自来水样中的HQ和CC的测定,回收率在96.5%~102.5%之间。     

依诺沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.5)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,依诺沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.17 V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与依诺沙星的浓度在4.0×10-9～4.0×10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.995,检出限为2.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s).探讨了依诺沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且用于诺佳胶囊中依诺沙星的测定.     

氯化血红素在纳米氧化锌碳糊修饰电极上的电化学行为

以H2C2O4·2H2O和Zn(Ac)2·2H2O为前驱体制备纳米ZnO粉体,用透射电子显微镜、X射线衍射光谱表征了其形貌及晶体结构,并将其用于制备纳米ZnO-碳糊电极,采用循环伏安法和微分脉冲伏安法研究了氯化血红素在电极上的电化学行为。 与商品ZnO颗粒-碳糊电极和裸碳糊电极相比,氯化血红素在纳米ZnO-碳糊电极上的还原峰峰电位正移,还原峰峰电流明显增加,表现出明显电催化性能。 实验表明,在pH=9.18磷酸盐缓冲液中,-0.30 V富集30 s后,氯化血红素在-0.440 V处有1个灵敏的还原峰,可用于氯化血红素的电化学分析。 在优化条件下,该还原峰峰电流与氯化血红素浓度在3.1×10-9~3.1×10-7 mol/L内有线性关系,检出限为1.53×10-9 mol/L(S/N=3)。 将该修饰电极用于红桃K生血剂中氯化血红素测定,结果满意。