液-液萃取反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明的血浆浓度

建立了反相离子对色谱法测定口腔崩解片剂中溴吡斯的明血浆浓度的方法.血浆样品经液-液萃取法处理,采用反相离子对色谱法分离,以溴新斯的明作为内标定量.实验结果显示溴吡斯的明和内标物洗脱时间分别为5.63min和9.76min,与血浆中内源性杂质良好分离.溴吡斯的明线性范围为0.02-2.00mg· L-1 (n=7,r=0...     

高效液相色谱法测定溴吡斯的明白蛋白微球药物含量

采用Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液(磷酸二氢钠0.01mol/L,用10％磷酸调节pH=3.0)∶乙腈(77∶23)为流动相;紫外检测波长269nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.溴吡斯的明在5.75-57.5μg/mL浓度范围内线性关系...     

RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片

建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18（150mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH₂PO₄·H₂O（pH 3.1）-三乙胺（16:84:0.15,V/V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性（r=0.9995）,加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%（n=4）。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

溴新斯的明注射液的含量测定

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明注射液中溴新斯的明的含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在150-400μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016c-0.0173,r=0.9999（n=3）;平均回收率为100.08％,RSD为0.17％;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.53％ （n=5）和0.63％ （n=5）;测得3批样品的含量分别为99.86％、99.28％、99.61％;本品在24h内稳定.此方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明注射液中溴新斯的明含量的测定.     

HPLC测定匹多莫德口腔崩解片的含量

采用DiamonsilC18色谱柱（250×46mm5μ）,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钠-甲醇-异丙醇（97∶2∶1）,检测波长210nm,HPLC法测定匹多莫德口腔崩解片含量。匹多莫德口腔崩解片检测量在2—3μg范围内,峰面积与检测量呈良好的线性关系（r=1）,平均回收率为98.5%。本法简便,专属性及重复性好,可用于匹多莫德口腔崩解片的含量测定。     

溴吡斯的明缓释固体分散体中药物的测定

建立测定溴吡斯的明缓释固体分散体中的药物含量的方法.采用固体-沉淀法制备溴吡斯的明缓释固体分散体,用紫外分光光度法测定溴吡斯的明缓释固体分散体中溴溴吡斯的明的含量,测定波长为267nm.结果表明,溴吡斯的明在267nm处有最大吸收,在10.20-40.8μg/mL质量浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0184C-0.0112(r=0.9998);平均回收率为99.79％(n=9),RSD为0.29％;日间精密度和日内精密度的RSD分别为0.52％(n=5)和0.41％(n=5),测得3批制剂中药物的含量分别为25.3％、24.7％、25.1％.本方法操准确、简便、迅速,适用于溴吡斯的明缓释固体分散体中溴吡斯的明含量的测定.     

直接法测定溴吡斯的明磷脂复合物的复合率

采用紫外分光光度法测定溴吡斯的明复合物中参与复合的药物的量,由此计算复合率.结果表明,溴吡斯的明在269nm处有最大吸收,浓度在10.38-41.52μg ·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0177C+0.0003,r=0.9999(n=3);平均加标回收率为99.91％,RSD为1.29％(n=3).本法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度.     

RP-HPLC测定黄连上清片中盐酸小檗碱含量

用反相高效液相色谱法测定中药复方制剂黄连上清片中有效成分盐酸小檗碱含量。采用Agilent 1100 ODS色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3)(30∶70,V/V)为流动相,检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。盐酸小檗碱在0.16—4.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性,r=0.9999,平均加样回收率为98.96%(n=6),RSD=1.09%。该法快速简便,灵敏度和稳定性高,可有效控制黄连上清片的内在质量。     

缓释片中新斯的明的含量测定

采用紫外分光光度法测定新斯的明缓释片中新斯的明的含量及对其稳定性进行研究。结果表明,新斯的明浓度在80—560μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016C-0.0089,r=0.9999;平均回收率为100.46%,RSD为0.89%（n=9）。该法简便、快速,重现性好,结果准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定清开灵分散片中栀子苷含量

对中药复方制剂清开灵分散片中有效成分栀子苷进行含量测定。采用反相高效液相色谱法,Agilent1100ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈-水(15∶85,V/V)为流动相,检测波长为238nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。栀子苷在0.0593—1.4825μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.93%(n=6),RSD=1.21%。该方法快速简便、灵敏度和稳定性高,可有效控制清开灵分散片的内在质量。     

反相高效液相色谱法测定维格列汀

建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L^-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈（88:12,V/V）,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。     

RP-HPLC测定普瑞巴林胶囊

建立以反相高效液相色谱法测定普瑞巴林胶囊含量的方法。色谱柱为Waters Sunfire C₁₈（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈（95:5,V/V）,柱温30℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长为205nm。普瑞巴林在0.2147—2.1466mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=1492321.09X+1516.89（r=0.9999）;平均回收率为100.2%,RSD=1.26%（n=9）。该法准确、简便、快速、可靠,能有效控制普瑞巴林胶囊的质量。