大孔吸附树脂分离纯化巫山淫羊藿总黄酮

筛选适合分离纯化巫山淫羊藿总黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。以对总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附速率为指标,筛选D101、DM301、AB-8 3种大孔吸附树脂,并对最适树脂进行洗脱液浓度和洗脱液用量的工艺参数考察。结果AB-8型大孔树脂对巫山淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附速率均大于其他两种树脂,洗脱液以50%乙醇最佳,洗脱液用量3.6BV即可,纯化后总黄酮含量可达70.20%。该工艺简便、成本低,可用于工业化生产。     

AB-8大孔树脂对豆腐柴根提取物中总黄酮的吸附性能

研究了AB-8大孔树脂对豆腐柴根提取物中总黄酮静态和动态的吸附性能。利用分光光度法测定样品中黄酮含量,考察提取液浓度、pH值、乙醇洗脱体积分数、上样液流速等实验条件对吸附结果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对豆腐柴根中总黄酮具有较好的吸附性能。静态吸附最佳条件:上样液浓度为0.0275mg/mL、pH 7、70%乙醇洗脱,总回收率为65.45%;动态吸附的最佳条件:浓度为0.0275mg/mL、pH为5、流速为1mL/min,90%的乙醇洗脱条件下,总回收率为47.27%。     

大孔吸附树脂纯化杜仲叶加工剩余物中的京尼平苷酸

以杜仲叶加工剩余物为原料,研究(比较)了S-8、AB-8、D101和X-5 4种大孔吸附树脂对杜仲中的降血压活性成分京尼平苷酸(GPA)的吸附及脱附性能。以S-8型树脂吸附-水脱附工艺纯化GPA的优化工艺为:脱附剂用量300mL、脱附流速3mL/min、上柱液pH值1.0,脱附过程的最大影响因素为脱附剂流速,GPA的脱附率达89.64%,GPA含量由7.23%提高到45.18%。     

大孔吸附树脂法富集祛风止痛片中总皂苷的工艺

建立大孔树脂分离纯化祛风止痛片中总皂苷的工艺条件及参数.以总皂苷的洗脱率和精制度为指标,考察大孔吸附树脂富集、纯化复方中总皂苷的吸附性能和洗脱参数.D101型大孔树脂为富集纯化总皂苷的最佳工艺条件为:上样液3BV,pH为5,流速2BV·h-1,洗脱剂用5BV 50％乙醇.总皂苷的转移率达78％,其固形物中总皂苷的含量＞70％.该法方便有效地富集纯化祛风止痛片中总皂苷类成分.     

离子交换富集-ICP-OES测定沉积物中痕量钼

建立了以717型强碱性阴离子树脂富集-电感耦合等离子体-发射光谱法测定沉积物样品中痕量钼的分析方法,优化了各项仪器条件、化学条件及操作参数。并考察了共存离子的干扰。本法测定钼的检出限为0.09μg/L,回收率在98.2%—105.9%之间,方法应用于沉积物样品中微量钼的测定,获得满意的结果。     

五灵脂总黄酮纯化及清除DPPH自由基

研究大孔吸附树脂纯化五灵脂总黄酮的工艺及清除DPPH自由基能力.通过静态吸附-解吸实验比较了8种不同类型树脂的吸附率和解吸率,将筛选出最优树脂进行了静态与动态吸附-解吸条件探讨.NKA-2树脂可用于五灵脂黄酮的纯化,其最佳吸附洗脱工艺为：pH为2.0-3.0、黄酮质量浓度为0.234mg/mL,用40mL pH为2.0-3.0的95％乙醇进行洗脱,吸附和解吸流速均为1mL/min,此条件下得到吸附量、解吸率、黄酮纯度分别为3.30mg、96.01％、83.12％.纯化后的黄酮溶液清除DPPH自由基能力提高了55.62％.NKA-2树脂是纯化五灵脂总黄酮的理想树脂.     

大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸

建立利用大孔吸附树脂吸附法结合氯仿溶解法分离混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸的方法并使其分别达到一定的纯度和收率。首先利用LC-ESI-MS方法测定了混合二元酸中丁二酸、戊二酸和己二酸含量,然后通过对3种大孔吸附树脂AB-8、NKA-Ⅱ和D-380吸附性能的综合比较,筛选出AB-8大孔吸附树脂作为吸附剂,以水、10%、30%和95%乙醇水溶液作为洗脱剂对混合二元酸进行初步的分离,得到A、B、C和D4个分离部位,再利用氯仿对二元酸溶解度的不同,将该4个分离部位在55℃水浴恒温分别用氯仿进行溶解、过滤,通过LC-ESI-MS方法测定确定相应部位的组成情况后进行适当合并,最终达到将混合二元酸分离的目的。丁二酸纯度:70.3%,收率:92.7%;戊二酸纯度:94.1%,收率89.2%;己二酸纯度:90.7%,收率:88.7%。     

D4006大孔树脂对水溶液中克百威吸附的热力学

采用分光光度法研究了D4006型大孔树脂对克百威的吸附行为.结果表明克百威在D4006树脂上的吸附量随着温度的升高而减少,吸附过程为放热的物理吸附过程.Freundlich等温方程能很好地描述两种树脂对克百威的吸附.     

邻苯二酚显色树脂相分光光度法同时测定地下水中微量铁(Ⅲ)和钼(Ⅵ)

研究了铁（Ⅲ）和钼（Ⅵ）与邻苯二酚在ｐＨ ６．２０ 微酸性介质中反应生成的有色配合物与７１７型强碱性阴离子交换树脂的交换吸附,探讨了树脂相分光光度法同时测定铁（Ⅲ）和钼（Ⅵ）的实验条件。铁（Ⅲ）和钼（Ⅵ）树脂相有色配合物的最大吸收波长分别为５２０ ｎｍ 和４００ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数ε为４．１×１０４ Ｌ／（ｍ ｏｌ·ｃｍ ）和９．０×１０４ Ｌ／（ｍ ｏｌ·ｃｍ ）,符合Ｂｅｅｒ定律的范围为０～２．２ ｍ ｇ·Ｌ－ １和０～１．６ ｍ ｇ·Ｌ－ １。此法用于地下水中微量铁和钼的测定,相对标准偏差为３．３ ％ 和３．２ ％ 。     

化学光谱法测定三氧化二钆中微量钍

采用717阴离子交换树脂分离钍与钆及其他元素,超声波雾化,高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分离液中微量钍。取样1.0g时,测定下限为0.20μg·g-1,方法回收率为99.2%,相对标准偏差RSD为11.7%(n=6)。     

大孔阴离子交换树脂分离三烷基氧膦中有机酸

采用大孔阴离子换换树脂D296分离净化30%TRPO（三烷基氧膦）-煤油中酸性有机杂质,再用甲醇将TRPO-煤油淋洗干净而与脂肪酸分离。最后将脂肪酸等酸性杂质用四甲基氯化铵解吸。柱穿透容量为0.97mmol/g混合脂肪酸。     

Ultrasonic-assisted modifications of macroporous resin to improve anthocyanin purification from a Pyrus communis var. Starkrimson extract

The present study presents an attempt to modify the surface properties of macroporous resins (MRs) in order to improve anthocyanin adsorption and desorption from Pyrus communis var Starkrimson fruit peel extract. A number of MRs were tested to optimise the ultrasonic-assisted adsorption (UAA) conditions; including ultrasonic power (100–400 W), resin-to-extract ratio (1–3 g/50 mL) and temperature (20–40 °C). Similarly, varying ultrasonic-assisted desorption (UAD) conditions were optimised; including ultrasonic power (200–600 W), resin-to-solvent ratio (1–4 g/50 mL), ethanol concentration (60–90% v/v) and temperature (20–40 °C). The Amberlyst 15 (H) cationic resin was found to be superior to the other tested resins. The maximum adsorption capacity (659 µg/g) of cyanidin 3-galactoside (Cy 3-gal) was achieved under the optimised UAA conditions (400 W, 20 °C and 1 g/50 mL), while 616 µg/g of Cy 3-gal was recovered under the optimised UAD conditions (582 W, 1 g/50 mL, 60% and 20 °C). Moreover, titratable-acid and total-sugar contents were found to be significantly lower under UAA than under conventional-assisted adsorption (CAA). ANOVA revealed that process factors had significant effects on the Cy 3-gal purification, as depicted by their linear, quadratic and interactive effects. While anthocyanin adsorption was found to be significantly improved at lower ultrasonic power, higher power promoted the desorption process. Adsorption under optimized UAA conditions followed pseudo second-order kinetics and multilayer adsorption (Freundlich isotherm) onto the Amberlyst 15 (H) resin surface was observed. The particle-size distribution curve and scanning electron microscopic images also revealed higher resin-surface roughness, peeling and the appearance of pores on the surface under ultrasonication. This is the first study to use ultrasonication to modify a cationic exchange resin for the improvement of Cy 3-gal purification from a fruit extract. This study can recommend the use of ultrasonication as a low-cost green technique that can improve macroporous resin characteristics for better purification of compounds from an extract.     

Determination of trace iron (II) and molybdenum (VI) in ground water by pyrocatechol resin-phase spectrophotometry]

In weak acid medium (pH 6.20), Fe(III) and Mo(VI) can form colored complexes with pyrocatechol and quantitatively adsorbed on 717 strong base anion exchange resin. The apparent molar absorption coefficients of resin phase are epsilon = 4.1 x 10(4) L/(mol x cm) at 520 nm for Fe(III) and epsilon = 9.0 x 10(4) L/(mol x cm) at 400 nm for Mo(VI). Beer's law is obeyed for Fe (III) and Mo(VI) in the range of 0-2.2 mg x L(-1) and 0-1.6 mg x L(-1). The method has been applied to the determination of trace Fe(III) and Mo(VI) in ground water. The relative standard deviations are 3.3% and 3.2%, respectively.     

2D NMR对荠菜中的一个黄酮苷进行结构解析

对荠菜中分离得到的一个黄酮苷类化合物2″-O-α-L-阿拉伯糖异荭草苷进行了分离和结构解析,为荠菜进一步的开发利用提供依据. 利用溶剂提取法和大孔树脂色谱、聚酰胺色谱、Sephadex LH-20及高效液相半制备色谱手段进行提取分离,并通过理化性质和波谱分析鉴定了该化合物的结构,采用二维核磁共振（2D NMR）技术对其¹H和¹³C化学位移信号进行了全归属.     

大叶白麻根中化学成分的预实验及其抗氧化能力探究

为给大叶白麻的合理利用提供理论依据,对大叶白麻根中可能的化学成分进行了预实验。初步探索证明,大叶白麻根中含有酚类、糖、多糖、苷类、有机酸、内酯类,香豆素、甾醇、三萜等化学成分。还对大叶白麻的根提取物运用AB-8型大空树脂进行了纯化富集,并对其中两个主要馏分采用DPPH.和O-2.自由基体系和亚硝酸盐体系进行了抗氧化性能研究。结果表明这两个馏分对DPPH.和亚硝酸盐具有较好的清除作用,且清除作用随着二者的用量的增加而增强。另外,这两个馏分对O-2.自由基体系也有较好的清除作用,且清除作用略强于维生素C。     

酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析

以文冠果油通过酯交换法制备的粗生物柴油为原料,采用柱层析进行精制纯化,然后利用气相色谱、GC-MS、红外光谱和1 H核磁共振等分析产物的成分。粗油经柱层析分离出两个馏分:石油醚洗脱馏分(A1),主要是由文冠果油经酯交换反应得到的生物柴油,包括亚油酸甲酯、油酸甲酯等;甲醇洗脱馏分(A2)主要是甘油馏分,是油脂酯交换反应的副产物。结果表明:由柱层析进行分离纯化后,生物柴油的纯度由原来的77.51%提高到93.87%,生物柴油的回收率也高达91.04%;红外光谱和1 H核磁共振的分析结果进一步表明柱层析能够有效地提高生物柴油的纯度,为工业化纯化生物柴油提供了依据。