连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明：连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10％,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小.同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413-GBW 07414（碱法）、GBW07416-GBW 07417（酸法）进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合.     

流动注射在线消解测定水中总氮

研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1（r≥0.9995）,检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。     

连续流动分析法同时测定乳制品中的总糖和还原糖

以20g/L氯化钠-5%乙酸水溶液作溶剂,振摇萃取30min,静置3min后过滤,除去蛋白质沉淀。用连续流动分析法同时测定12种含乳饮料及6种奶粉中总糖和还原糖的含量。结果表明,总糖和还原糖的回收率在94.57%—98.10%之间,RSD均为1.01%。该方法操作简便,准确性高,重复性好,可用于批量乳制品中总糖和还原糖含量的快速分析。     

连续流动分析法测定烟草中水溶性糖、烟碱、氯离子的比较研究

选择了具有代表性的分析仪器进行对比实验,探讨仪器分析方法之间异同点,通过优化分析条件,完善分析方法.通过样品测试数据的比较,表明API和ALLIANCE仪器上分别测得的水溶性糖、烟碱、氯离子结果一致,为根据需要或现有条件选择实验方法提供了依据.     

影响地表水总氮测定的因素分析

以长江望龙门、寸滩断面水样和嘉陵江磁器口、大溪沟断面水样为测定样品 ,研究了影响总氮测定的因素。结果表明 ,在测定地表水水样时 ,取样自然沉降时间、过硫酸钾溶液的配制与保存、待测水样 p H值和氧化液处理方式是影响总氮测定的主要因素。     

泥炭中全氮的测定

采用连续流动化学分析仪（Continuous Flow Analyzer,CFA）,对泥炭中的全氮进行分析.方法有良好的线性关系（r=0.9999）,回收率为99％-105％,测试速度是比色法测试速度的15-20倍,操作简便、准确度好,对氮化学研究有一定意义.     

不同类型土壤总氮的近红外光谱技术测定研究

该研究从江苏、河南、山西、河北、吉林采集部分表层土壤,并在山西河北两地采集表下层土壤,经前处理后通过近红外光谱仪扫描得到光谱图,用传统开氏法测得其总氮,运用OPUS软件建立了土壤总氮和光谱图之间的数学模型,并初步探讨了模型的应用范围。结果表明：各地区表层土壤建立的模型良好,交叉检验的均方根误差均在0.01%以内,相关系数平均在0.85以上,并且该模型能够很好地定量分析同一采样范围内表层和表下层的土壤总氮,定量分析的均方根误差基本在0.01%以内,相关系数在0.80左右;可能受土壤类型的影响,该模型在地区之间的运用具有一定的局限性;从各地区随机取出部分数据作为一个新的集合建立的综合模型良好,其交叉检验的均方根误差和相关系数分别为0.010 2%和0.985 6,并且该模型能很好地预测各地区的土壤总氮。     

极谱分析法连续测定痕量铅和镉

研究了 Pb2 + 和 Cd2 + 与 KCl-酒石酸钠 -三乙醇胺 -明胶体系的二次导数极谱波。在 p H=4 .5的 HAc-Na Ac介质中 ,Pb2 + 和 Cd2 + 分别于 - 0 .4 6 V和 - 0 .6 4V电位处产生一良好的极谱波。峰电流与 Pb2 + 和Cd2 + 的浓度分别在 1× 10 -5— 3× 10 -1g· L-1和 5× 10 -5— 6× 10 -3 g· L-1范围内呈线性关系。 Pb2 + 和Cd2 +的检出限分别为 1× 10 -7g·L-1和 5× 10 -7g·L-1。本法准确、简便、快速、选择性高。已直接用于饮料中铅和镉的连续测定 ,同时也对酒及面粉样品进行了测定 ,回收率分别为 99.9%— 10 0 .1%和 97.0 %—10 4 .8%。     

烟草中钾的连续流动分析方法研究

本文研究了用ALLIANCE自动分析仪测定烟草中钾,选择了最佳仪器分析条件和样品报样条件,并与传统的四苯硼钠重量法作了对比,在此基础上建立了一种连续测定草中钾的方法,为准确快速地测定烟草中的钾提供了保证。     

AA3型连续流动分析仪测定天然泉水中的亚硝酸盐氮

建立应用AA3连续流动分析仪测定天然泉水中亚硝酸盐氮的方法。在0-5.00mg·L^-1线性区间内该方法线性关系好,较高的精密度和准确度,检出限低。与GB／T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法中亚硝酸盐氮分光光度法相比,该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量天然泉水分析.     

TOC／TN仪快速测定环境水样中的总氮

采用TOC／TN法测定了环境水样中的总氮。结果表明：其线性范围为0-20mg/L时,具有良好的线性关系,精密度RSD小于2％,对方法的回收率作了试验,所得结果在85．3％—99．1％之间。     

在线消解-FIA-光度法测定污水中的溶解态总磷

FIA光度法测定污水中高含量磷酸盐的方法与传统测定方法相比具有简单、快速、准确的优点.本法检出限为0.007mg/L,RSD为7.0%.回收率为86.7%-104%.用于实际样品的分析结果令人满意.     

A New Approach to Determining the Content and 15N Abundance of Total Dissolved Nitrogen in Aqueous Samples: TOC Analyser-QMS Coupling

Abstract

The standard method for determining the ¹⁵N abundance of total dissolved nitrogen (TDN) in aqueous samples (e.g., soil leachate, sewage, urine) is currently Kjeldahl digestion followed by steam distillation or diffusion to isolate the ammonium, and then ¹⁵N measurement using IRMS. However, this technique is both time-consuming and laborious. One way of overcoming these disadvantages could be to couple a TOC analyser to determine the TDN with a sufficient quadrupole MS to determine the ¹⁵N abundance. The highTOC analyser (Elementar Analysensysteme Hanau, Germany), which catalytically oxidises the sample's total nitrogen with a high, constant yield to nitrogen monoxide (NO), appeared particularly suitable. The quadrupole-MS ESD 100 (InProcess Instruments Bremen, Germany) proved to be a suitable mass spectrometer for the ¹⁵N determination of NO. This combination of instruments was found to provide a workable method in numerous measurements of standard and actual samples. The detection limit concerning the N amount required per analysis is 2 μg, corresponding to an N concentration of 0.7mg/l in a maximum sample volume of 3ml. Depending on the N concentration, ¹⁵N abundances starting from 0.5 at.% can be measured with the required precision of better than 3% (simple standard deviation). For example, measuring the abundance of 0.5 at.% requires about 50 μg N, whereas for 1 at.% or more only about 5 μg N is needed per analysis.     

流动注射在线光催化降解-分光光度法测定水中总磷

本文研究了利用二氧化钛光催化作用并添加适量过硫酸钾降解水体中的无机 /有机膦 ,通过流动注射分光光度法法测定总磷的含量。结果表明 :在二氧化钛和过硫酸钾的协同作用下 ,可有效降解无机 /有机膦。利用流动注射技术可以快速测定总磷的含量 ,在 30样 / h的采样频率下 ,检出限 (3σ)为 0 .0 2 mg/ L,线性范围为 0— 2 .5 mg/ L,RSD为 0 .2 1%。可用于工业循环水总磷的测定 ,结果满意     

臭氧紫外联合-分光光度法测定水中总氮

采用臭氧紫外联合-分光光度法测定水中总氮含量,对国标法中传统的氧化消解方法进行了改进。建立了一套臭氧紫外联合作用的装置,可以对含氮水样进行连续消解。通过实验确定出最佳消解条件,作出校准曲线,并进行精密度检验。与标准方法相比,本法具有无需添加化学试剂,可以在线连续氧化,快速,方便,精密度高等特点,可以应用于污水在线监测系统,具有较好的推广应用价值。