饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取分析技术

饮用水由于加氯消毒可产生一些新的有机卤代物，主要成分是三氯甲烷（氯仿）和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。自来水中卤代烷含量高于水源水。由于氯仿和四氯化碳致癌、致畸及慢性致毒作用，故被列为重点检测指标。《生活饮用水标准检验方法有机指标》（GB／T5750．8-2006）提供的测定方法是顶空气体直接进样分析方法。而固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术，它是一个基于待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定液膜中平衡分配的过程，     

顶空固相微萃取法分析安吉白茶香气成分

以安吉白茶为研究对象,采用全自动顶空-固相微萃取(Headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)提取其香气物质,用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定香气组分,并采用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果在安吉白茶中检出香气成分73个,占挥发性成分总量的95.59％,主要以酯类(30.17％)、醇类(27.75％)、酮类(13.75％)和碳氢化合物(9.24％)为主.安吉白茶的香气成分主要是十六烷酸甲酯、香叶醇、十六烷酸、亚麻酸甲酯、植醇、植酮、二氢猕猴桃内酯、亚油酸甲酯、β-紫罗酮、雪松醇、茉莉酮、橙花叔醇、芳樟醇、咖啡因、香叶基丙酮等.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析马蹄香中的挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析马蹄香挥发油的化学成分,为马蹄香的挥发油成分分析提供新方法。以顶空固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果样品在90℃下平衡30min,顶空吸附15min的条件下,采用100μm PDMS纤维头能有效地吸附马蹄香挥发油成分。气相色谱-质谱联用技术共鉴定出57个成分,其中相对质量分数较高的有西车烯(15.93%)、1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)甘菊蓝(13.55%)、α-广藿香烯(9.50%)等。马蹄香挥发油具有丰富的化学成分,顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于马蹄香挥发油成分的研究。     

多壁碳纳米管固相微萃取测定水中的三唑酮和噻嗪酮

将多壁碳纳米管涂在不锈钢丝上制作了固相微萃取探头,利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定湖水中的三唑酮和噻嗪酮。对萃取温度、萃取时间及离子强度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的条件下,通过加标水样的分析对方法进行了评估。结果表明,方法的线性范围为25—150μg/L,相关系数为0.9922—0.9982,三唑酮和噻嗪酮的检出限（LOD,S/N=3）分别为2.21ng/L和0.18ng/L。湖水的加标回收率在84%—110%之间,相对标准偏差小于10.8%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析扶芳藤叶挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了扶芳藤叶挥发性成分,鉴定了90种化合物,主要挥发成分及其含量为:萜类(25种,45.82%)、酯类(20种,18.26%)、脂肪烃(20种,15.06%)、芳烃化合物(3种,7.31%)、酸酐(1种,4.91%)、酮类(4种,4.2%)、卤代烃类(7种,1.52%),为进一步开发和利用扶芳藤提供基础数据。     

水蒸汽蒸馏法及顶空-固相微萃取法提取青蒿花挥发性成分比较分析

采用水蒸汽蒸馏法(HD)及顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取青蒿花的挥发性成分,GC-MS法分析其化学组成.已鉴定化合物占挥发性成分的95.01%(HD)和89.55%(HS-SPME).其中1.8-桉叶素(21.32%,20.96%),樟脑(24.34%,19.18%),莰烯(3.04%,5.26%),侧柏烯(3...     

高效液相色谱法测定饮用水源水中吡啶

建立直接进水样高效液相色谱法测定饮用水源水中吡啶的分析方法。在优化的条件下,曲线浓度范围在0.01—2.0mg/L,吡啶的响应值与浓度有良好的线性关系,灵敏度高,最低检出质量浓度为0.004mg/L。该方法还具有预处理简便、不使用剧毒试剂、分析速度快等优点。相对标准偏差不大于6.4%（n=7）,回收率为88%—106%。实验证明,该方法符合国标GB3838-2002的要求,与推荐方法相比具有操作简便快速、环保安全等优点。     

顶空固相微萃取-气相色谱联用法测定工业废水中的致癌芳香胺

研究了使用固相微萃取聚二甲基硅氧烷/对乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB)纤维头顶空萃取方式与气相色谱-氢火焰检测器联用技术测定工业废水中的痕量邻甲苯胺。讨论了萃取纤维头的极性,萃取方式及时间,水溶液的酸度及盐效应和气相色谱解吸时间等因素对萃取率的影响,确定了固相微萃取的最佳条件,得到邻甲苯胺在水中的浓度在0.1—0.8mg/L之间有良好的线性关系,R2=0.9990,回收率为83.5%—87.3%,并成功地用于工业废水中邻甲苯胺的测定。     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定自来水中的挥发性卤代烃

采用固相微萃取技术萃取水中的挥发性有机物,用气相色谱-质谱仪检测。     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯丙嗪

本文研究了固相微萃取（SPME）－气相色谱法提取检验盐酸氯丙嗪的最优条件。结果表明，以下实验条件效果最好：以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯丙嗪时，溶液pH值为8，吸附温度为80℃，萃取20min，在250℃下解吸5min。在1－1000μg/L浓度下，色谱峰面积与溶液浓度呈线性关系，其回归方程为y=16465 1807.9x(r=0.99997),检出限为0．84μg/L，用此法测定茶水中盐酸氯丙嗪，平均回收率为96．05％。     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的苦味酸

建立了烟火药剂中苦味酸的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）分离,V（甲醇）∶V（0.1%冰醋酸水溶液）=55∶45,等梯度洗脱,流速0.8mL/min;测定温度为40℃;采用紫外检测器检测,检测波长为350nm。苦味酸的质量浓度在0.5—20mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好（r=0.9998）;加标回收率为85.6%—92.4%,相对标准偏差（RSD）为2.1%—6.5%。该方法简便快速,结果准确,重现性好,可作为检测烟火药剂中苦味酸的一个有效方法。     

ICP-AES测定饮用水中微量钼

应用ICP-AES直接测定生活饮用水中微量钼,检出限:0.01μg/mL;精密度:RSD 0.76%-2%;加标回收率:97.6%-105%.     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中的19种多氯联苯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用选择离子扫描法同时检测水样中19种多氯联苯(PCB s)的方法。该法对水样中PCB s的检测具有较高的灵敏度和较好的线性,其相关性r≥0.9970,检出限为2.34—7.33ng/L、回收率为82.3%—103.2%,适用于水样中多氯联苯的测定。     

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定水中的镉

强阴离子交换固相萃取柱萃取富集 ,火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中镉 ,方法相对标准偏差在 2 .5 %— 3.5 %之间 ,加标回收率在 97%— 1 0 4 %之间 ,结果令人满意     

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中苄嘧磺隆的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定水体中苄嘧磺隆残留量的方法.实验确定了固相萃取方法,优化了萃取条件,有效去除干扰成分.高效液相色谱采用Eclipse XDB-C18(4.6×150mm.5μm)柱分离,以甲醇:水:冰醋酸(70:29.5:0.5,V:V)为流动相,紫外检测波长为250nm.结果表明该法简便、快速、准确、灵敏度高,能满足水体中苄嘧磺隆残留分析要求.     

氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中的痕量铅

建立一种简便准确的氢化物-原子荧光光谱法检测生活饮用水中痕量铅的方法.在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH<,4>)或硼氢化钾(KBH<,4>)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH<,4>),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度.铅在0.00-30.0μg/L范围内,荧光强度...