高氯酸萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是烟草中较难测定的成分之一.为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,研究了高氯酸萃取-连续流动法测定烟样中淀粉含量的方法,即每0.1g烟草样品用1.0mL 50%的乙醇和1.2mL 72%高氯酸萃取烟草样品中的淀粉,通过自动化学分析仪(滤光片波长660nm)测定淀粉含量.采用本法测定了云南烤烟烟叶、杀青烟叶、白肋烟和香料烟的淀粉含量,平均回收率为96.71%,相对标准偏差在1.79%-5.58%之间.与传统的酸解法和酶解法比较,本法操作步骤简单、检测成本低、快速准确.     

高效液相色谱法测定烟草中的果胶含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中果胶含量。烟草中的果胶用盐酸水解 ,水解产生的半乳糖醛酸以 Waters Sugar- Pak1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g/L EDTA钙钠水溶液为流动相 ,示差折光仪为检测器测定半乳糖醛酸含量 ,由半乳糖醛酸含量换算为果胶含量。方法检出限为 1.0 mg/L,相对标准偏差为 1.2 %— 1.4 % ,回收率在 97%— 10 3%之间。方法用于几种烟草样品中果胶含量的测定 ,结果令人满意     

HPLC测定某部新兵血清中的维生素A、E

建立用高效液相色谱法测定血清中维生素A和维生素E的方法,并以之对某部新兵维生素A、E营养状况进行研究.血清样品加无水乙醇沉淀蛋白,上清液中加正己烷萃取维生素A、E,通氮气将正己烷提取液吹干后用甲醇溶解,进样分析.色谱柱为Shmadzu VP-ODS C18色谱柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇,维生素A和维生素E的检测波长分别为325nm和292nm.血清中维生素A、E分离良好,维生素A在90.6-1450.1μg/L范围内线性关系良好(r=0.9995),维生素E在4.7-75.1mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998).240名新兵血清中维生素A平均含量为321.217士54.356μg/L,维生素E平均含量为6.697±1.374mg/L.方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,为进行营养状况监视和营养评价及干预提供了方便.     

水中铜离子的高选择性检测方法

基于铜离子在碱性介质中能极大地增敏鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光,结合铜离子印迹固相萃取技术,建立了高选择性地检测铜离子的固相萃取-流动注射化学发光分析法.本实验考察了该铜离子印迹聚合物-聚4-乙烯吡啶的选择性以及稳定性,并将其制备成固相萃取柱,置于流动注射流路中,对样品中的铜离子进行富集分离,用HCl溶液进行在线洗脱,利用化学发光分析法进行铜离子含量的测定.将本法用于合成水样中铜离子的测定,结果比较满意.     

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

超声波-酸浸-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中微量钙和镁

盐酸为浸提剂,超声波提取空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定烟叶样品中的微量钙、镁。与干法、湿法处理样品进行对照实验,三者间无显著性差异,超声波-酸浸法处理的精密度和回收率略优;测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515中钙、镁的含量,其结果与标准值相符;检测了9个2003年度湖南烟叶中的Ca、Mg含量,钙的校准曲线线性范围为0.0-5.0mg/L,线性相关系数是1.0000,方法检出限为0.1602mg/L,回收率为98.9%-101.5%,相对标准偏差≤0.28%;镁的校准曲线线性范围为0.0-0.8mg/L,线性相关系数为0.9992,检出限为0.0039mg/L,回收率为98.5%-102.6%,相对标准偏差≤0.36%;此法快速、安全,适合烟叶中钙、镁的快速检测。     

烟草中多酚类化合物测定方法比较

研究了光谱法和色谱法测定烟草中的多酚含量。光谱法测出的多酚总量和色谱法测出的7种多酚分量存在一定的相关性,可决系数在0.0001—0.7297之间。通过逐步回归分析得到光谱法测得的多酚总量=5.8477+0.8220×绿原酸+2.4954×奎宁酸+0.4081×咖啡酸+1.0257×芸香苷。同一品种不同部位烟叶多酚含量不一样,光谱法测得上、中、下部位烟叶多酚含量分别为51.07、46.63、41.27mg/g。色谱法回收率在95.05%—106.80%之间,光谱法回收率为101.72%,色谱法相对标准偏差为1.64%—4.55%,光谱法相对标准偏差为2.86%。     

乘子罚函数分光光度法同时测定复方阿斯匹林片中的三组分含量

用乘子罚函数法处理多波长分光光度数据同时测定复方阿斯匹林片中三组分的含量,模拟样品中阿斯匹林、非那西丁、咖啡因的平均回收率分别为100．4％、99．78％、100．6％,相对标准偏差分别为0．45％、0．56％、1．17％。对4个批号实际样品中的测定结果与标准方法的测定结果吻合。     

反向高效色谱法测定维生素E中α-V_E含量

采用反相高效液相色谱法测定维生素E中α-VE的含量。C18柱为色谱柱。甲醇/水（100∶0）为流动相,流速为1.0mL/min.检测波长为292nm。线性范围50—100μg/mL,r=0.9993,维生素E中α-VE的含量为84.82mg/L。本法操作简便,样品分离效果好,回收率高,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定环维黄杨星D纳米乳

建立高效液相色谱法测定环维黄杨星D纳米乳中药物含量.通过有机溶剂法破乳,采用高效液相色谱法在205nm波长处测定峰面积,测定环维黄杨星D纳米乳中环维黄杨星D的含量.环维黄杨星D在0.0501-0.5010mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；回归方程为:A=520.83C+0.8515,r=0.9992(n=5)；平均回收率为99.31％、RSD=0.89％；日内及日间精密度的RSD分别为0.61％和0.94％ (n=5).建立的高效液相色谱法准确度高、专属性好,可用于环维黄杨星D纳米乳中环维黄杨星D的含量测定.     

微波消解-原子吸收光谱法间接测定生物样品中的氯离子

微波消解样品,在中性介质中加入硝酸银,氯离子与银离子生成氯化银沉淀,采用火焰原子吸收光谱法测定溶液中剩余银的量,间接测出氯离子浓度。方法检出限为2.0μg/mL,回收率为96.0%—106.6%,相对标准偏差（RSD）为0.32%—2.72%。该方法具有良好的准确度和精密度。方法简便、快速,是测定生物样品中氯离子比较好的方法。     

连续流动分析法测定烟草中水溶性糖、烟碱、氯离子的比较研究

选择了具有代表性的分析仪器进行对比实验,探讨仪器分析方法之间异同点,通过优化分析条件,完善分析方法.通过样品测试数据的比较,表明API和ALLIANCE仪器上分别测得的水溶性糖、烟碱、氯离子结果一致,为根据需要或现有条件选择实验方法提供了依据.     

微量原位水质总碱度在线检测新方法研究

为实现原位水质总碱度快速准确检测的需求,融合顺序注射分析（sequential injection analysis, SIA）与连续光谱检测法,设计了一种小型微量原位水质总碱度在线快速检测仪,系统主要通过设计滴定池将SIA和连续光谱检测法应用于总碱度自动化滴定检测流程,并对连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法进行实验研究。基于国标总碱度检测中工业循环冷却水及地表水总碱度的测定标准,设计了原位水质总碱度检测流程,并以顺序注射技术为控制滴定流程基础,在连续光谱扫描测量溶液检测过程的条件下,使用酚酞和甲基橙作为指示剂,对水质总碱度进行滴定分析。通过连续光谱扫描对酚酞碱度及甲基橙碱度滴定过程进行监测,以吸光度曲线552 nm处峰值归零作为酚酞碱度滴定临界值判断条件;以吸光度曲线峰值由465 nm偏移至504 nm处作为甲基橙碱度滴定临界值判断条件;分析通过滴加不同剂量酚酞和甲基橙指示剂所得溶液吸光度曲线得出最佳指示剂用量分别为0.01和0.04 mL。该系统利用最小二乘拟合算法建立总碱度测定的回归模型,并对检测系统及检测流程进行优化,实验结果表明,水质总碱度在0.20~25.00 mmol·L-1范围内与盐酸消耗量线性相关,工作曲线拟合系数≥0.994 2;测定总碱度重复性相对标准偏差（RSD）为0.207%~1.151%;废液量≤16 mL;最低检出限为0.03 mmol·L-1;样品加标回收率在97.2%~102.3%之间;与国标法对比实验结果无明显差别。利用连续光谱检测法判断滴定临界值的新方法对于提升水质总碱度检测仪的技术性能具有重要意义,可适用于系统网格化监控地表水、循环冷却水、养殖循环水等多种监测应用平台。     

振荡萃取-GC-MS测定烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香

建立了振荡萃取-气相色谱-质谱法测定烟用添加剂中二甲苯麝香的方法,样品采用超纯水分散后,加入D₁₅-二甲苯麝香作为内标物,用环己烷振荡萃取并离心,取上层有机相,浓缩干燥后采用GC/MS选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.04μg/g,定量限为0.13μg/g。在0.15、0.3、0.5μg/g3个添加水平范围内的平均回收率（每个添加浓度平行测定6次）为84.1%—91.4%,相对标准偏差（RSD）值均小于10%。该方法适用于对烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香的监测自查工作。     

紫外分光光度法测定岩盐中的硝酸盐

沸水溶解岩盐样品,过滤除去水不溶物,紫外分光光度法分别测定滤液在220nm和275nm处的吸光度值,计算出样品中NO3-含量。结果表明,3种不同类型岩盐样品中NO-3的回收率为98.0%—102.0%,相对标准偏差为1.03%—2.92%（RSD,n=5）。与百里酚分光广度法和离子色谱法相比,紫外分光光度法简单快速,准确度、灵敏度、精密度高,适用于岩盐样品中硝酸盐含量的快速检测。     

HPLC测定烟用香精中的香豆素和黄樟素

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法测定烟用香精中香豆素和黄樟素的方法,样品用乙醇振荡萃取,萃取液经0.45μm滤膜过滤后,直接进行高效液相色谱分析,检测波长为280nm。该法的精密度均在10%以内,香豆素的回收率在88.0%—104.1%之间,黄樟素回收率在85.0%—98.8%之间,检出限分别为0.51、0.13mg/kg。方法简便、快速、准确,可用于烟用香精中香豆素和黄樟素的测定。     

氯离子对D_pNPV包涵体的表面增强拉曼光谱的影响

氯离子对Ｄ＿ｐＮＰＶ包涵体的表面增强拉曼光谱的影响黄天荃，刘新民，鲍培谛，伍铁桥（四川大学成都６１００６４）ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆＣｈｌｏｒｉｏｎｏｎＳＥＲＳｏｆＴｈｅＩｎｃｌｕｓｉｏｎＢｏｄｙｏｆＤ＿ｐＮＰＶｉｎＳｉｌｖｅｒＳｏｌ￥ＨｕａｎｇＴｉａ...     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

固相萃取-钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银

建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法.样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测.考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为6.0、流速为4.0 mL·min-1;...     

Thermal Lens Spectrometric Detection in Flow Injection Analysis and Separation Techniques

Abstract

Recent applications of thermal lens spectrometry in liquid chromatography (HPLC, ion chromatography), capillary electrophoresis, and flow injection analysis are reviewed. Possible effects of performing TLS measurements in flows are discussed initially for different TLS configurations. The emphasis is given to the analysis of real samples, and the performances of various detection schemes in combination with chromatographic techniques and FIA are discussed particularly in terms of sensitivity, sample throughput, and eventual interferences from complex matrices. Coaxial TLS detection with continuous wave excitation is most suitable for detection in HPLC, ion chromatography, and FIA using long‐path length cells, when large volume samples are available. On the other hand, transverse or crossed beam TLS was found most suitable for detection in CE where it provides low absolute LODs, which are lowered even further by thermal lens microscopy on microchips, where the capability of detecting a single molecule in the detection volume was demonstrated.