应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

ICP-MS测定动物肝脏中铅、镉和砷

利用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定动物肝脏中铅、镉、砷3种元素.样品经聚四氟乙烯高压消化罐消解后,以锗、铟、铋作为内标物质,补偿基体效应,直接用ICP-MS同时测定这3种元素,结果令人满意.该法线性范围宽,分析速度快,准确度和精密度均符合分析测试要求.     

测定不同采收期中药山楂叶中的55种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定山楂叶中55种微量元素的半定量分析模式.结果表明,山楂叶中的各种微量元素含量有很大差异,以K元素含量最高,Tm元素含量最低.尽管该方法不能定量测定出全部金属元素准确的浓度,但是可以根据微量元素的分布有效地评估不同生长时期山楂叶的质量.     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防污漆中的铜和锡

本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定防污漆中的铜和锡。对样品的前处理方法进行了探讨，并研究了仪器工作参数、酸度、共存金属元素锌对被测元素的影响，确定了最佳分析条件。     

辽宁地区部分粮食中元素含量的测定及聚类分析

分析辽宁地区常见杂粮中的元素含量,研究杂粮中元素含量与其种类之间的相关性,以期为杂粮的分类和营养评价提供一种新的方法.采用微波消解处理样品,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定19种粮食中14种元素的含量,用统计软件(SPSS11.5)进行系统聚类分析.19种粮食均含有丰富的人体所需的元素,聚类分析其相似性较大...     

微波消解-ICP-MS同时测定母乳中Ca和P的方法研究

采用微波消解法作为保鲜母乳的样品前处理方法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中的Ca和P含量。通过优化试样消解条件及ICP-MS仪器测定条件,选择适宜的内标元素、同位素质量数、EPA200.8标准干扰校正方程,利用奶粉(GBW10017)国家标准物质及添加回收率实验验证方法的准确度与可靠性,元素测定值均在标准值允许范围内;试样平行测定相对标准偏差(RSD)≤2.40%,添加回收率在102.8%～104.0%。研究方法准确、可靠,线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,弥补了原有国家标准中不同元素不同方法分别测定的不足。     

ICP-MS测定黄芪饮片无机元素因子分析和聚类分析

利用微波超声消解、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中无机元素含量,利用因子分析、聚类分析法确定其主要判别元素。测得黄芪样品中27种无机元素含量,因子分析的结果表明总方差的97.8%的贡献来自第1个因子,黄芪主要判别元素确定为K、Mg与Na。对黄芪饮片无机元素的测定与分析研究有助于完善其质量评价体系。     

ICP-MS测定矿泉水中溴酸盐及质量控制

矿泉水样品经离子交换柱,以钇(Y)为内标校正体系,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,确立了矿泉水中溴酸盐含量的ICP-MS快速测定方法。该方法与离子色谱经50组样品的对比验证,结果一致,与离子色谱方法相比,更加简便、快速,灵敏度高,干扰小。本文同时对质量控制在测定中的应用也做了详细阐述。     

蓖麻油中无机元素的质谱分析

建立了乙醇稀释-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定蓖麻油中多个无机微量元素的分析方法。蓖麻油样品用乙醇稀释,使用ICP-MS法直接测定。在等离子体氩气流中加入少量氧气,使高浓度有机溶液进入等离子体中完全燃烧,防止了高碳在质谱锥口和离子透镜上的冷凝沉积,采用八极杆碰撞/反应池(ORS)消除了质谱干扰,多元素(Sc,Ge,Rh,Ir)内标溶液的使用消除了基体效应,维持了各元素分析信号的稳定,通过向待测溶液中加入Au标准溶液,使元素Hg形成金汞齐消除了记忆效应。20个待测元素的线性相关系数≥0.999 5,检出限在0.06～20.1 ng·L-1之间,回收率为90.4%～110.2%,相对标准偏差(RSD)≤4.8%。通过对不同来源蓖麻油样品进行分析,结果显示,三个样品中元素的含量存在较大差异。方法能快速、简便、准确测定蓖麻油中的多个无机元素。     

红外光谱法与电感耦合等离子体-质谱法联用鉴别花蕊石真伪

鉴别不同产地花蕊石的真伪,测定真、伪花蕊石中Mg、Ca、Al、Fe金属元素的含量,建立花蕊石的鉴别方法。运用傅里叶红外光谱法及电感耦合等离子体-质谱法,通过红外特征峰的归属,测定Mg、Ca、Al、Fe金属元素含量及Ca/Mg差异,对不同产地的花蕊石进行真伪的鉴别及元素含量测定。10个产地的样品中,其中1、3、4、5、6、7、8号样品为真品,2、9、10号样品为伪品。红外光谱法与电感耦合等离子体-质谱法联用可以更准确的鉴别花蕊石真伪,并通过金属元素的含量来判断真品的质量,为花蕊石的鉴别和质量控制提供可靠的依据。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）测定矿泉水中7种微量元素

电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）同时快速测定矿泉水中微量的锂、锶、铅、砷、铜、镉、锰,具有快速、简便、灵敏度高等优点,精密度为1.1%—5.7%（RSD,n=5）,回收率为90%—110%。     

Volcanic monitoring for radon and chemical species in the soil and in spring water samples

Soil radon has been monitored at two fixed stations in the northern flank of Popocatepetl Volcano, a high risk volcano located 60 km SE from Mexico City. Water samples from three springs were also studied for radon as well as major and trace elements. Radon in the soil was recorded using track detectors. Radon in the water samples was evaluated using the liquid scintillation method and an Alphaguard. The major elements were determined through conventional chemical methods and trace elements using an ICP-MS equipment. Soil radon levels were low, indicating a moderate diffuse degassing through the flanks of the volcano. Groundwater radon had almost no relation with the eruptive stages. Water chemistry was stable in the reported time (2000–2002).     

高温高压密闭消解-ICP-MS测定垃圾焚烧残渣中重金属及稀土元素

采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb共9种重金属元素及Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd等16项稀土元素的含量。实验确定密闭消解罐中,以HF-HNO₃-HCl(1∶2∶1)三元混酸体系于185℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品,同时对ICP-MS测试工作条件(包括雾室温度、雾化气流速、辅助气流速、冷却气体流速、采样深度等)进行了优化。采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿,得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数(r)大于0.999 9,方法检出限在0.001～1.01 ng·g^-1,样品分析测试的相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=3)。测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb元素含量偏高,其中Pb含量高达(1 459±8) mg·kg^-1,稀土元素平均总量为(199±2) mg·kg^-1,整体呈下降趋势,并显示相...     

XRF与ICP-MS法在福建省安溪县和华安县的铁观音茶中元素含量测定的应用研究

安溪是铁观音茶的源产地,茶叶总产值每年数亿元,但不同品质的铁观音茶价格参差不齐,市场上存在以次充好的现象。福建省安溪县和华安县为铁观音主要的茶产地,两县市的茶叶产量市场占有率较高,地理位置毗邻,但茶叶品质和风味各有不同,造成茶叶市场的困扰。铁观音中微量元素种类和含量的检测,对产地的溯源具有重要的意义。采用X射线荧光光谱无标样半定量分析法(XRF)和微波消解/电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对福建省主要茶产区安溪县(感德、西坪、祥华)和华安县(良村、华丰、仙都)的30份铁观音进行元素含量对比分析。XRF法检测出两县茶样中存在的元素种类有K, Ca, S, P, Mg, Al, Si, Cl, Fe, Mn, Rb, Zn, Na和Sr,但含量上存在一定的差异。根据XRF法检测结果进行快速、准确稀释茶样用于ICP-MS法对比测定金属元素,优化样品前处理方法以满足痕量检测要求。对比发现当测定Ca, Mg, Al, Fe, Mn和Zn金属元素时,相关性系数R²在0.824 8～0.892 8,趋势线斜率在0.806 0～0.944 9, XRF法和ICP-MS法的可...     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

ICP-MS测定饮用水源中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛和铊等9种特定项目

采用电感耦合等离子体-质谱法（ICP-M S）测定水中的钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等9种元素。结果表明,各元素检出限0.005—0.07μg.L^-1,满足饮用水源分析要求;空白加标回收率94.2%—106.0%,相对标准偏差RSD〈4.0%,n=9）。样品加标回收率93.8%—110.0%,该方法高效、简便、线性范围宽,适用于饮用水源水质分析。