氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。     

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C的含量

紫外光分光光度法测定淫羊藿中维生素C含量。测定波长为243nm;维生素C浸提剂为1.0%（V/V）盐酸溶液;维生素C浓度在2—50mg/L范围内与吸光度线性关系良好（r=0.9992,n=3）;回收率在97%—115%之间（n=3）;相对标准偏差都小于6.0%（n=3）;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.33mg/L和4.04mg/L。人工栽培的箭叶淫羊藿、天平山淫羊藿和长蕊淫羊藿鲜叶中维生素C的含量不同。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量镓

用硝酸、硫酸、氢氟酸分解处理样品,4%(V/V)硝酸提取,以硫酸铵(1%)+(0.5mg/mL)钒作为基体改进剂,塞曼效应扣除背景,石墨炉原子吸收光谱测定。该方法快速简便,相对标准偏差(RSD)为2.1%—2.9%,回收率在98.0%—106.0%之间。     

RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸

建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02（V/V/V）;流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。     

RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片

建立RP-HPLC测定富马酸福莫特罗口腔崩解片的含量。采用ZORBAX SB-C18（150mm×4.6mm,5.0μm）色谱柱,以乙腈-30mmol/L NaH₂PO₄·H₂O（pH 3.1）-三乙胺（16:84:0.15,V/V/V）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为214nm。富马酸福莫特罗在0.5—3.0μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性（r=0.9995）,加标回收率为98.8%—100.2%,RSD为0.68%—0.99%（n=4）。该方法简便、准确,可用于富马酸福莫特罗口腔崩解片的质量控制。     

火焰原子吸收光谱法测定健康人体发样中的锌

用5 1的HNO3-HClO4(V/V)混合酸为消化液,以火焰原子吸收光谱法测定健康人发样中锌,并且对发样的前处理方法进行了研究。该法线性范围为0.5—10.0μg·mL-1,检出限为0.606μg·L-1,回收率为92.8%—102.7%。建立的方法可用于准确测定人体发样中的锌。     

反相高效液相色谱法测定尿中α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚

利用反相高效液相色谱法建立了同时检测人尿样中的α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的新方法。采用DiamonsilTMC18（150mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以V（甲醇）∶V（乙酸铵缓冲液）=58∶42为流动相,流速为0.75mL/min,柱温为35℃,于波长280nm处检测。当α-萘酚、β-萘酚、对硝基酚和间硝基酚的浓度分别在0.120—19.44、0.106—19.44、0.479—27.80μg/mL和0.439—27.80μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,RSD分别为3.7%—4.3%、2.4%—3.6%、2.7%—4.9%和2.9%—3.6%（n=5）。本法用于尿中4种物质的同时测定,回收率分别为98.8%、103.8%、97.5%和105.0%,结果满意。     

出口汽油硫含量在馏分中的分布

采用体积切割法分析研究了出口汽油硫含量在馏分中的分布。结果表明：窄馏分段每递增10%体积,馏出体积在10%—40%、50%—90%和90%—100%时的硫含量则平均增加0.91—1.33mg、7.51—12.89mg和68.18—170.47mg;馏出体积从10%增大到90%时各窄馏分硫含量数值渐次增大且数值变化较平缓;馏出体积为90%—100%时硫含量数值有明显突跃变化,该窄馏分段中硫含量占整个馏分油中硫含量的20.76%—27.95%;硫含量最大值在1.2%（V/V）残留量中。     

EPR——标准样品

SAMPLE No. SPI NS EPR SPECTR 2 MMnS01·H20M1—3×10z‘M2—1×102。M3—5x10”M·～j9×10“M5—6×10¨M 6—1×101 0M.一一5×10’7 VOS04·×H20公/ f/ 缨 \/蓦V2--薰10~1--5 x 101"102 10i1 lO i誓二 1× ¨ / \汇。锄。√/\ ’.一V5—6ר I /V 6～× ¨ \ / .V,一×’。 V —G值△Hp~(G)2.004土0.001 204±11.977土0.001130±lEPR——标准样品…     

HPLC测定妇炎康浓缩丸中的丹参素钠

建立测定妇炎康片中丹参素钠含量的高效液相色谱方法。采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（3.9mm×150mm,粒径5μm）;乙腈-0.15%磷酸溶液（3:97,V/V）为流动相,检测波长280nm,流速:1mL/min;柱温为25 C。丹参素钠的回归方程为y=7.4413X 10⁵x+1.599×10⁴,相关系数r=0.9996,线性范围为0.1008—0.2688mg/mL。平均回收率为97.96%,RSD为0.95%。该法操作简单、精密度高、重复性好、检测快速、定量准确,可用于妇炎康浓缩丸的质量控制。     

僵蚕中金属元素的测定

收集不同来源的僵蚕药材,采用浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合溶液消解僵蚕样品,用火焰原子吸收光谱法测定其中的Mn、Fe、Cu、Zn、Mg含量,共测定了6种僵蚕样品中的金属元素含量。僵蚕中金属元素含量为Mg>Fe>Zn>Mn>Cu。测定方法的回收率为94.4%—105.8%,相对标准偏差为0.25%—2.07%。僵蚕中含有较丰富的金属元素,其中Mg、Fe、Zn的含量较高。该方法快速、灵敏、准确。     

Electronic properties of electrolyte/anodic alumina junction during porous anodizing

The growth of porous oxide films on aluminum (99.99% purity), formed in 4% phosphoric acid was studied as a function of the anodizing voltage (23-53 V) using a re-anodizing technique and transmission electron microscopy (TEM) study. The chemical dissolution behavior of freshly anodized and annealed at 200 °C porous alumina films was studied. The obtained results indicate that porous alumina has n-type semiconductive behavior during anodizing in 4% phosphoric acid. During anodising, up to 39 V in the barrier layer of porous films, one obtains an accumulation layer (the thickness does not exceed 1 nm) where the excess electrons have been injected into the solid producing a downward bending of the conductive and valence band towards the interface. The charge on the surface of anodic oxide is negative and decreases with growing anodizing voltage. At the anodizing voltage of about 39 V, the charge on the surface of anodic oxide equals to zero. Above 39 V, anodic alumina/electrolyte junction injects protons from the electrolyte. These immobile positive charges in the surface layer of oxide together with an ionic layer of hydroxyl ions concentrated near the interface create a field, which produces an upward bending of the bands.     

恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃

用12%（w/V）的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为5—1000ng.mL-1,检出限在0.04—15.21ng.mL-1之间,平均加标回收率在81.94%—90.06%之间。该方法具有快速、简便、准确等特点。     

浓硝酸处理碳纳米管对4-硝基苯酚的吸附性能研究

本文采用浓硝酸氧化法来改性多壁碳纳米管,用Raman光谱、SEM和分光光度计对改性前后的多壁碳纳米管对4-硝基苯酚溶液的吸附能力进行了比较研究。Raman光谱和SEM分析表明浓硝酸处理使碳纳米管端口打开,管变短,并且在表面引入了羟基、羧基等酸性官能团。采用分光光度计测定溶液浓度,计算出浓硝酸处理前后多壁碳纳米管对不同浓度4-硝基苯酚的吸附效率,实验结果表明经浓硝酸处理后的多壁碳纳米管的吸附效率有较大的提高。     

蔬菜中铁含量的测定及方法比较

用分光光度法直接测定蔬菜中铁的含量,方法简便、快速、准确.分别采用浓盐酸和浓硫酸两种消解方法对样品进行处理,并对其测定结果进行比较,实验结果表明,浓硫酸消解法消解能力更强,测定更为准确.5种蔬菜中木耳铁含量最高,对指导人们合理食用蔬菜进行补铁及进一步开发蔬菜产品提供了可靠的理论依据.     

陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量分析

测定了陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量,为陕西略阳杜仲产业发展提供基础研究数据和分析技术支持。采用微波提取,设置微波功率200W,压力1000kPa,温度60℃,提取5min;高效液相色谱法分析检测,设置色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),327nm检测波长,流动相为乙腈∶0.3%磷酸=15∶85,1mL/min流速,30℃柱温。采用微波提取法处理样品,绿原酸提取效率高;HPLC分析方法通过方法学考察符合分析要求;陕西略阳杜仲叶中绿原酸含量在1.85%—3.18%之间。陕西略阳杜仲叶中绿原酸的含量远高于药典要求,可单独作为药材使用,亦可作为绿原酸提取原料使用,具开发利用价值。     

Ultrasound accelerated esterification of palmitic acid with vitamin C

The esterification of palmitic acid with vitamin C in the presence of concentrated sulfuric acid as the solvent and catalyst by means of 25 kHz ultrasonic irradiation to obtain l-ascorbyl 6-palmitate is studied. By using ultrasound the dissolution rate of the reactants can be accelerated greatly, the reaction time of esterification can be reduced from 36 to 2h, and better yield (90-93%) of ester can be given by using 95% concentrated sulfuric acid as the solvent and catalyst, contrast to the yield of 75-85% by using 99% concentrated sulfuric acid without ultrasound. The influence of reaction conditions and ultrasonic parameters to the yield of ascorbyl palmitate are reported.     

恒温电热板湿法消解-ICP-AES对地质样品中铌和钽的连续测定

通过恒温电热板加热,用硝酸-氢氟酸-硫酸(体积比为6:5:1,V/V/V)混合酸消解试样,酒石酸定容后用电感耦合等离子体-原子发射光谱法对铌钽矿石中的铌钽连续测定,所加试剂引起的干扰通过空白实验予以消除。铌、钽谱线的发射强度与x(Nb2O5)和x(Ta2O5)在0—8μg/mL的范围内呈良好的线性关系。方法的检出限分别为0.021、0.048μg/mL,方法用于地质样品中铌、钽的分析,加标回收率为95.6%—108.3%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)为0.21%—1.56%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。此方法很好的解决了地质调查样品的批量大并要求快速出结果的难题。     

流动注射原子吸收光谱法测定高纯水合锑酸钠中微量钾

本文提出了一种流动注射原子吸收光谱法测定高纯水合锑酸钠中钾的方法，优化了仪器参数，考察了几种可能的干扰成分如Ｎａ＾＋、Ｓｂ（Ｖ）、酒石酸等，并提出了消除干扰的方法。结果表明通过在样品和标准液中加入一定量的Ｎａ＾＋后，匹配二者基体可以应用标准曲线法校正，方法的精密度（ＲＳＤ）为１．５％，回收率为９８．６％。     

高效液相色谱法同时测定环境水中5种邻苯二甲酸酯

建立了萃取-高效液相色谱法对环境水样中的5种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)[邻苯二甲酸二甲酯(DMP),邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸二辛酯(DOP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)]同时进行定量分析的方法。最佳色谱条件:色谱柱:Agilent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:水(V/V)=80:20(0—10min)—90:10(10—35min);流速:1.0mL/min;紫外检测器,检测波长:280nm。该方法加标回收率在99.00%—100.43%之间,相对标准偏差小于5%。