异长叶稀Prins反应产物的结构表征

本文介绍了用分级洗脱柱色谱分离技术分离7-乙酰氧甲基异长叶环烯和7-乙酰氧甲基异长叶烯的方法,并用IR、'HNMR、MS等手段对两个化合物的结构进行了表征.     

甲酰基异长叶烯的合成新方法和产物的分离

报道了由２－羟甲基异长叶环烷和２－羟甲基异长叶烯直接用过量１００％的铬酸溶液，于０℃，在氮气中进行反应的合新方法，介绍了用梯度洗脱柱色谱分离了２－甲酰基异长叶环烷和２－甲酰基异长叶烯的方法。     

异长叶烯的制备工艺研究

通过比较几种Lewis酸对长叶烯异构化反应的催化效果,选择了LS-98作为长叶烯异构化反应的较为理想的催化剂。通过对异构化反应的温度、反应时间和溶剂用量等条件对比试验,选择了长叶烯异构化反应的工艺:以冰乙酸为溶剂,LS-98为催化剂,在30～40℃温度下反应3～4小时,90％以上的长叶烯转化为异长叶烯。     

复合催化剂催化重质松节油合成异长叶烯反应的研究

对复合催化剂催化重质松节油直接异构化合成异长叶烯的反应进行了研究,确定了较为理想的催化剂及相应的反应条件:复合催化剂为占重油质量3%H2SO4,加上占重油质量10%的y,异构化反应温度为60～70℃ ,反应时间为3.5h,异长叶烯产率达到83.9%.     

异长叶烯甲基甲酸酯香料合成研究

以江西马尾松重质松节油为主要原料,经精馏、异构化和Prins反应合成了异长叶烯甲基甲酸酯香料。得率达到47.66％。并对反应机理和产物结构进行了探讨。     

用S2O8^2—改性的TiO2固体超强酸催化合成异长叶烯

该文首次采用TiO2/S2O8^2-固体超强酸催化长叶烯异构化反应,并考察了催化剂制备方法,处理催化剂所用的（NH4）2S2O8溶液浓度,催化剂的焙烧温度、用量、反应温度及反应时间等因素对催化剂性能的影响,得出最佳反应条件,实验还表明TiO2/S2O8%2-固体超强度酸对长叶烯异构化反应具有很高的催化活性和选择性。     

高纯度长叶烯的合成

以重质松节油为原料,采用单因素实验及正交试验对高纯度长叶烯的制备方法进行了研究。探讨了催化剂种类及用量、溶剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对长叶烯产品纯度的影响,确定了高纯度长叶烯的适宜工艺条件。结果表明:采用硫酸为催化剂,催化剂用量为重油原料质量的1%,乙酸溶剂与原料的体积质量比为1∶3(m L/g),反应温度为20℃,反应时间为4 h,在此条件下石竹烯转化率接近100%。     

膜法富氧空气用于异长叶烯催化氧化研究

采用自制的聚二甲基硅氧烷/聚砜(PDMS/PSF)复合膜制备富氧空气,用于异长叶烯催化氧化,主产物为异长叶烯酮.通过实验,对富氧膜的性能进行了表征,并考察了富氧空气的氧浓度和富氧空气的流量对催化氧化反应的转化率及产率的影响,结果表明转化率随氧浓度和气体流量的增加而增加,而主产物的产率并不随氧气浓度同向变化,其中在31.0%O2氧浓度和37.5 mL/min气体流量下可获得较为理想的产率和转化率.反应体系中无有机溶剂参与,后续分离操作简便,同时避免了溶剂气味对产物香气的污染,反应体系对环境友好.     

利用Prins缩合反应降FCC汽油中烯烃研究

通过1-己烯和三聚甲醛模拟体系考察Prins缩合反应降烯烃的性能,比较大孔阳离子交换树脂Amberlyst-35、DFHS-6、分子筛H-Y和负载型离子液体BsMIMHSO 4/sg的催化活性,选择Amberlyst-35为该反应的催化剂,研究甲醛来源、催化剂用量、1-己烯/三聚甲醛物质的量配比、反应温度、反应压力以及反应时间对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为催化剂用量为原料的4%,1-己烯/三聚甲醛物质的量配比为1∶1.5,反应温度105℃,反应压力1.5 MPa,反应时间4 h;在最佳工艺条件下,用质量比为1∶7的三聚甲醛与FCC汽油反应,可使FCC汽油中烯烃质量分数从25.1%降至12.2%,且反应后产品的辛烷值略有下降。     

离子交换色谱柱上橙皮苷分离与配位反应的一体化

提出并实现了橙皮苷分离及其与Cu2 配位反应一体化的新设想,并借助离子交换色谱、紫外可见光谱、X-射线衍射、傅立叶红外光谱和核磁共振等分析手段探讨其作用机理.结果表明,在离子交换色谱柱上能有效实现配体分离与配位反应的一体化,制备高生物活性中药配合物新药.其反应机理在于树脂相中软碱橙皮苷与溶液相中交界酸Cu2 间存在库仑力,容易发生配位反应,配体的分子状态和疏水状态因Cu2 对橙皮素的"集中效应"和芸香二糖对橙皮素的"包埋效应"而改变,故再生剂阴离子易穿过能斯特层与橙皮苷交换,并因电子云重叠而排斥橙皮苷至液相中,从而有助于分离、反应一体化.     

原油中芳构化甾烷的分离和鉴定

本文建立了原油和岩石抽提物中芳构化甾烷的常规柱层析分离、GC/MS鉴定的方法。即对0.5g试样,用25g的氧化铝装柱量,分别用50ml正己烷和50ml二氯甲烷进行冲洗,在让过前25ml正己烷馏分后,收集到的馏分包含单环到三环芳构化甾烷,并由GC/MS鉴定。该法已用于油田生产中。     

用于昆虫外激素研究的无分流进样及弹性毛细柱气相色谱分离几何异构体方法初探

报导用无分流进样及毛细柱气相色谱分离昆虫外激素组分中几何异构体的初步结果。用合成的马尾松毛虫雌性引诱外激素三个组分顺 5,反 7-十二碳二烯醇 (Z - 5,E - 7-DDOL) ;顺 5,反 7-十二碳二烯乙酸酯 (Z - 5,E - 7-DDA) ;顺 5,反 7-十二碳二烯丙酸酯 (Z -5,E - 7-DDP)及它们的几何异构体作为标准化合物来探索分离进样方法。用非极性的OV -1 0 1熔融硅弹性毛细柱可分离这三个组分的顺反与顺顺、反反异构体。用极性PEG - 2 0M弹性毛细柱又可将顺反及反顺异构体分离。     

溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

【目的】考察溶解-沉淀法分离纯化去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)的可行性。【方法】从歧化松香中提取去氢枞酸(dehydroabietic acid,DHAA),经酰氯化、与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应得到DAEA粗产物,再分别通过硅胶柱层析法和溶解-沉淀法进行分离纯化,并利用1 H-NMR、熔点仪、GC-MS和元素分析法对所得产物进行表征和测试。【结果】硅胶柱层析法和溶解-沉淀法得到的DAEA的纯度分别为97.19%和98.73%,收率分别为48.37%和46.18%。【结论】与硅胶柱层析法比较,溶解-沉淀法减少洗脱剂的使用量,缩短处理时间,为松香乙烯基单体的分离纯化提供一个更简便的方法。     

醇燃烧反应机理探讨

利用公式ΔH =- 0 .1196n/λ计算了甲醇和乙醇燃烧反应的理论火焰温度 ,提出了醇燃烧反应的机理 .该机理为 :(1)O2 +ν→ 2O· ;(2 )CmH2m + 1OH→CmH2m +H2 O ;(3)CmH2m →mC +mH2 ;(4 )H2 +O·→H2 O +hν ;(5 )C +O·→CO +hν;(6 ) 2CO +O2 → 2CO2 .     

氧化还原反应的趋势及反应速度

以若干反应实例说明，在判断氧化还原反应时，除了要考虑反应进行的方向和程度以外，还应考虑反应的速度问题。