应用胶束电动色谱和模式识别技术溯源茶叶产地的研究

采用胶束电动色谱法(MEKC)建立了2类共11个中国红茶样品的色谱指纹图谱,结合模式识别技术对不同产地来源的红茶加以区分.红茶样品的处理方法:去离子水(100℃)浸取10 min.MEKC色谱条件:缓冲溶液25 mMNa2HPO4-KH2PO4-100mM SDS-0.6%甲醇(V/V)-1 mM EDTA(pH7.0...     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

胶束电动毛细管色谱法分析性激素

用胶束电动毛细管色谱法分离和测定雌三醇、炔诺酮、睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇、黄体酮性激素,考察各种操作参数及有机添加剂对分离的影响.各组分在7min内得到很好的分离,检出限1.0～4.5 mg/L,样品的加标回收率91.5～106.3 mg/L,相对标准偏差4.7%～5.3%.该方法简便、快速,已成功用于炔诺酮片和鹿鞭提取液中性激素的同时分析.     

胶束毛细管电泳法测定焦化废水中苯酚

利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为：检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液（pH 9.5）,分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD（n=5）〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量.     

胶束毛细管电动色谱法快速测定人血清白蛋白和人免疫球蛋白

采用胶束毛细管电动色谱法分离测定了人血清白蛋白和人免疫球蛋白。结果表明,人血清白蛋白和人免疫球蛋白样量在10～500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.995 9～0.998 8,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于2.04%和4.62%,回收率在92.2%～108.7%之间。建立的方法在优化条件下,可在5 min内完成人血清白蛋白和人免疫球蛋白的分析测定。     

Quantification of Aromatic Amino Acids in Cordyceps fungi by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography

A facile micellar electrokinetic chromatography(MEKC) method was developed for quantification of aromatic amino acids in Cordyceps fungi. The proposed MEKC method had linear calibration curves and detection limits at the μmol/L level. Contents of aromatic amino acids in Cordyceps were found in the range from 0.004 9 % to 0.028 0% for tryptophan(Trp), 0.036 6% to 0.078 1% for tyrosine(Tyr), and 0.029 1% to 0.136 2% for phenylalanine(Phe). Levels of amino acids in cultivated Cordyceps militaris were found higher than those in natural Cordyceps sinensis. Interestingly, the ratio of Tyr to its precursor, Phe, in C. sinensis(1.20 ± 0.091, n=3) was significantly higher than that in cultivated C. militaris(0.54 ± 0.170, n=3). This is likely because the enzyme-catalyzed in vivo biotransformation of Phe to Tyr is much more effective in natural C. sinensis, a biological hybrid of larva and parasitic fungus, than in cultivated C. militaris.     

氨基酸衍生物在胶束电动色谱下的分离研究

采用新型荧光衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作为柱前衍生试剂,利用毛细管电泳在胶束电动模式下对氨基酸进行了分离,考察试剂用于氨基酸分离的几个关键条件,实现了14种氨基酸的快速基线分离.     

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量

胶束毛细管电泳法测定安神补脑液中淫羊藿甙的含量＊＊收稿日期：１９９７－０９－１０本文第一作者：男，３４岁，副教授河北省自然科学基金资助项目２９７００６９（项目批准号）杨更亮王德先张红医胡之德孙汉文（化学系）安神补脑液由干姜、鹿茸、何首乌、淫羊藿等六味...     

样品基质对毛细管胶束电动色谱在线富集激素的影响研究

选用六种激素作为分析物，以十二烷基硫酸钠（SDS）作为胶束相，分别讨论了样品基质对普通堆积模式（NSM），胶束反向迁移堆积模式（SRMM）和预先注入一段水柱的反向胶束迁移堆积（SRW）三种在线富集方法在激素富集中的影响，通过富集效果的对比，结果显示SRMM对激素的富集效果最好。     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定何首乌中二苯乙烯苷和5种蒽醌类化合物

建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10％甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06％ ～1.61％和1.46％ ～2.87％,检出限为0.26 ～ 0.56 mg/L,回收率为97.2％ ～ 103.2％.     

湘西杜鹃花根中黄酮类化合物的研究

从湘西杜鹃花根中分离出 6个黄酮类化合物。根据理化性质和光谱分析确定其中 3个黄酮化合物为槲皮素 ,山奈素和金丝桃甙。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中4种多酚物质

建立一种同时测定白花蛇舌草中4种天然抗氧化活性成分(槲皮素、山奈酚、咖啡酸、芦丁等)的高效液相色谱法(HPLC)分析方法.采用AgilentXDB-C_(18)(75 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇、流动相B为磷酸/水(0.5%,V/V);紫外检测器检测波长260 nm;流速0.3 mL/min;柱温35℃.结果表明,槲皮素、山奈酚、咖啡酸和芦丁4种活性成分的线性范围分别为0.9～20、4.5～100、2.7～60、3.6～80 mg/L,回收率分别为99.4%(RSD=1.84)、98.5%(RSD=2.15)、98.7%(RSD=1.90)、99.3%(RSD=2.00),且4种抗氧化活性成分均得到很好的分离.该方法快速、准确,重现性好.     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

用正交法探讨山楂叶中黄酮类化合物的乙醇提取工艺

介绍了用正交法探讨山楂叶中黄酮类化合物的乙醇提取及用树脂吸附法进行纯化的生产工艺．     

紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量

建立紫外分光光度法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量;方法：以总苷为对照品,在波长265nm处测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量。结果：用紫丁香苷做对照品,其线性范围20.56～102.8μg/ml,r=0.9995,其平均回收率为98.92%,加样回收率为1.5%（n=5）。结论：该方法灵敏度高,重复性好,简单,准确,是一种测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中总苷含量的有效方法。     

槐米中黄酮类成分的超声提取及RP-HPLC色谱分析

运用反相高效液相（RP-HPLC）色谱法测定槐米中芦丁、槲皮素等黄酮类化合物．采用InertSustain C18色谱柱,柱温25℃,甲醇︰水=70︰30为流动相,流速0.8 mL/min 等度洗脱,检测波长254nm.实验结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高．对超声提取和热碱提取-酸沉淀提取的样品前处理方法进行比较,采用HPLC法考察不同前处理方法对提取成分及含量的影响,结果表明,超声提取无需加热,比热碱提取-酸沉淀法提取时间短,面积归一法分析超声60%乙醇提取产物中芦丁占98.6%,未检测到槲皮素.     

罗汉果花中槲皮素和山奈酚含量的测定

以罗汉果雌花和雄花为材料,用高效液相色谱仪,以保留时间定性、外标法定量,研究罗汉果花中槲皮素和山奈酚的含量。结果表明：罗汉果花不含槲皮素,雌花和雄花中含有山奈酚苷元,含量分别为1.05%、0.49%。     

HPLC测定香椿中的有机酸和黄酮等7种活性成分

采用Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离7种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.8mL·min~(-1),紫外检测波长:290nm,柱温:35℃.建立超声辅助萃取-高效液相色谱法(HPLC)分离香椿中表儿茶素、没食子酸、儿茶素、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚7种活性成分及其含量测定的方法.结果发现7种成分在15min内均达到基线分离,线性关系良好(r0.9991,n=7),平均回收率均在99.23%~104.5%(RSD%1.26%,n=3).本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于香椿的质量监控.     

龙眼叶黄酮类有效组分配伍体外降糖作用的研究

基于体外降糖活性优选龙眼(Dimocarpus longan Lour.)叶黄酮有效成分山柰酚、槲皮素、槲皮苷的配伍比例。建立HepG2细胞胰岛素抵抗模型,分别考察不同浓度的胰岛素及不同诱导时间对胰岛素抵抗模型的诱导情况,并以山柰酚、槲皮素、槲皮苷三者用量为考察因素,以对胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗率为指标,运用星点设计-效应面法(CCD-RSM)优化三者配伍比例。结果表明,建立HepG2细胞胰岛素抵抗模型的最佳条件为1×10^-7 mol/L胰岛素诱导24 h;山柰酚、槲皮素、槲皮苷体外降糖最佳配伍比例为山柰酚105.0 μmol/L、槲皮素78.9 μmol/L、槲皮苷194.0 μmol/L,配伍比例优化试验拟合方程为Y=20.94+1.55×A-0.44×B-2.05×C-0.66×AB+1.68×AC-1.53×A²-3.2×B²-2.68×C²。山柰酚、槲皮素、槲皮苷3种单体的联合使用对HepG2细胞的葡萄糖消耗率预测值是21.52%,实验值是(21.05±0.52)%。优选出的最佳配伍比例的龙眼叶黄酮类有效组分,对HepG2细胞的葡萄糖消耗率最高,降糖活性较好,可为龙眼叶治疗糖尿病的有效性提供科学方法与实验依据。