伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅰ.铈(Ⅳ)的检定

伯胺喹啉(Primaquin),学名6-甲氧-8-(4'-氨基-1'-甲丁基)氨基喹啉,和扑疟喹啉是同类氨基喹啉衍生物.扑疟喹啉用于检定铬(Ⅵ)、铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、碘酸根和高碘酸根曾有报道^[1~3],但伯胺喹啉用作无机分析试剂尚未有记载.本文报道在硫酸溶液中伯胺喹啉与八十七种离子的作用,铈(Ⅳ)与伯胺喹啉反应的最适条件和反应灵敏度,有机溶剂对反应产物的作用以及检定铈(Ⅳ)的步骤.本法检铈(Ⅳ)的灵敏度虽不很高,但其选择性甚佳,尤其钪、钇和稀土元素与伯胺喹啉不显色,因此本法适用于混合稀土氧化物中铈(Ⅳ)的检定.     

以离子交換树脂为反应介質的微量检定法

近十年中建立了一种新的微量分析化学技术名叫“树脂点滴試驗”或者叫“离子交換树脂点滴試驗”。它概括了费格(Feigl)所著的“点滴試驗”一书当中的一般内容。应用这項新技术,建立起来了許多有意义而又灵敏的检定无机离子的試法,并且还可能推广到另外的离子及物质。这些树脂点滴試驗主要是根据由几粒带浅色的离子交換树脂从反应介质中吸附了带特殊顏色的离子产生很深的颜色。在顆粒表面上所发生的界面沉淀也可作为一些試法的依据。     

快速检定微量铋(Ⅲ)离子的新方法

将医用药物异丙嗪引入分析化学作无机分析试剂.报道了显色剂异丙嗪与铋离子显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了用异丙嗪检定Bi(Ⅲ)离子的新方法.于5.4 mol/L H2SO4介质中,异丙嗪与Bi(Ⅲ)在室温下反应,溶液显桃红色,络合物稳定3 h以上.检出限量为0.01 μg,界限比为1:5×106.     

磷酸钛离子交换薄层色谱分离无机离子(英文)

The chromatographic behavior of 30 inorganic cations has been studied on thin layers of titanium phosphate ion-exchanger using several aqueous,organic and mixed mobile phases.The separation of one ion from several other ions and also ternary and binary separations have been developed.Some important analytical separations are reported.The effect of pH of the mobile phase on retention factor(Rf)values of the cations in the presence of complex-forming anion along with the separation power of the ion-exchanger were studied.This ion-exchanger exhibits high sorption capacity and varying selectivity towards metal ions and makes it a suitable stationary phase in thin layer chromatography.     

NO-2离子的光催化反应研究(Ⅱ)

研究了NO2-离子在TiO2表面的光催化反应.结果表明,体系pH值升高及Cr(Ⅵ),Cl-,SO42-离子的加入均对NO2-离子在TiO2表面的暗态吸附产生抑制作用,而NO2-在TiO2表面的光照反应转化率则随pH值的升高出现先减小后增大的总体变化趋势.SO42-对反应具有明显的协同作用.Cr(Ⅵ)在强酸性条件下促进反应,pH＞5时则抑制反应进行.Cl-对反应具有一定的抑制作用,但与Cr(Ⅵ)共存时,二者对反应的抑制作用明显减弱.该反应具有比较特别的动力学规律,反应为零级反应,但反应速率却与NO2-的初始浓度相关.     

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1 L容量瓶中,用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯,对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0.999 1,方法的检出限为1.03μg.L-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4.5%。在6个试样中各加氯标准200.0 mg.kg-1作回收率试验,所得结果在94.1%~106.0%之间。     

氨基酸与离子交换树脂相互作用的研究(Ⅱ)——高浓度下离子交换树脂超当量吸附氨基酸的机理

近年来,对氨基酸离子交换平衡虽有不少研究^[1～4],但涉及超当量吸附的研究并不多见,且解释亦各有不同^[6～7].本文拟对超当量吸附机理作深入研究.     

离子交换树脂预浓缩法测定环境水中的Cd(Ⅱ)

使用Amberlite CG-120离子交换树脂作为固相萃取剂,预浓缩环境水样中的Cd(Ⅱ),然后用火焰原子吸收分光光度计法(FAAS)测定洗脱液中Cd(Ⅱ)的含量从而确定水样中的Cd(Ⅱ)浓度。实验优化了洗脱液的pH、种类及其浓度、样品和洗脱液流速、吸附剂用量等实验参数,并研究了其他阳离子对Cd(Ⅱ)回收率的干扰效应,获得了最佳的分析灵敏度、准确度、精密度以及回收率。方法检出限为0.1μg/L,线性范围为0.4μg/L～80μg/L。采用该分析方法对自来水、河水、地下水、海水进行加标回收实验,回收率均在95%以上。     

铜(Ⅱ)催化铍试剂还原反应的动力学及其应用

在 2 ,2′-联吡啶的存在下 ,铜 ( )催化抗坏血酸还原铍试剂 的反应。考察了影响反应的条件 ,讨论了反应机理 ,建立了测定超痕量铜的新方法。方法的检出限是1 .2 7× 1 0 - 11g/m L ,测定范围是 0 .0 0～ 1 .0 0 ng/m L。本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜 ( )的测定     

扑疟喹啉用作无机分析试剂 Ⅱ.铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)的检定

Nandi首先用扑疟喹啉作铬(Ⅵ)的定性分析试剂.李德凤等曾进行扑疟喹啉与七十四种离子的作用以及铬(Ⅵ)和扑疟喹啉反应进行时的最适当条件.本文报告扑疟喹啉与铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)的反应灵敏度和选择性,有机溶剂和隐蔽剂对反应产物的作用以及铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)的检定步骤.本法的优点是反应的灵敏度和选择性均较高.     

离子交换树脂用作聚合物试剂方面的新进展

本文综述由离子交换树脂为原料制备的聚合物离子型试剂.绝大多数的聚合物离子型试剂是用强碱性阴离子交换树脂制备的,它包括氧化剂、还原剂、20余种亲核试剂以及卤化剂等.约有40多种聚合物试剂可全由强碱性阴离子交换树脂制备.由强酸性阳离子交换树脂所制成的试剂只有数种.弱酸性阳离子交换树脂所制成的试剂,只是刚刚开始.弱碱性阴离子交换树脂可制成的试剂几乎没有.     

固载于离子交换树脂上的Pd(Ⅱ)催化剂对芳香碘化物乙烯基化反应的催化作用(Ⅰ)

有机卤化物在钯盐的催化下和烯烃化合物反应生成乙烯基化产物,即Heck反应,是一种形成碳-碳键的非常方便的方法.在反应中,烯烃碳原子上的氢原子被卤化物的有机部分所取代,生成新的烯烃化合物.由于钯非常昂贵,在反应过程中又往往会生成很细的金属钯粉末而造成损失,因而,这种催化剂的应用受到了限制.如果将催化剂固载到固体高分子载体上,可在很大程度上克服上述缺点.国内外对过渡金属催化剂的固载化研究重点放在烯烃分子的氢化、氢甲酰化、羰     

离子交换树脂在氯乙酸酯化反应中的应用

在合成氯乙酸丁酯和氯乙酸乙酯时，采用０１１×７和Ｄ７２离子交换树脂作催化剂，００１×７树脂的催化活性优于Ｄ７２树脂。考察了反应条件对酯化反应的影响。在合成氯乙酸丁酯时，其氯乙酸转化率可达９８．８％。合成氯乙酸乙酯时，其氯乙酸转化率为８３．６％。     

镉(Ⅱ)、汞(Ⅱ)离子催化四苯基卟啉锌(Ⅱ)的生成反应动力学研究

在二甲基甲酰胺和水混合溶剂中及在大阳离子M(Ⅱ)(M(Ⅱ)=Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ))的催化下，用分光光度法研究了四苯基卟啉锌Zn(Ⅱ)TPP的生成反应动力学，提出了反应机理：M(Ⅱ)+H₂TPP K₂ M(Ⅱ)*H₂TPP M(Ⅱ)*H₂TPP+Zn(Ⅱ) k₃ Zn(Ⅱ)TPP+M(Ⅱ)+2H⁺;Zn(Ⅱ)+H₂TPP <     

试剂级离子交换树脂和吸附树脂的开发与生产

随着科学技术的不断发展,在许多学科领域的科学研究中都用到不同性能的离子交换树脂、吸附树脂、高分子试剂和高分子催化剂等,仅仅依靠工业化的树脂品种已远远不能满足这种需求。为了国内外学者在科研中能够方便地获得所需的各种类型的树脂,很有必要开展试剂     

离子交换树脂的应用

离子交换剂或所谓离子交换树脂为含有酸性或硷性化学活性结构单位的固态难溶性物质,能以其“荷载”的离子与溶液中的离子进行交换。由于合成的离子交换树脂具有化学活性基团,故它与在工业上应用的和其极近似的非化学活性的合成塑料不同。离子交换剂具有不同直径的毛细管和微孔形成的巨大内表面,高化学稳定性和机械坚固性,它们实际上完全不溶于水、酸、盐和硷的溶液中,也不溶于有机溶剂(醇、醚等)。根据需要,选择不同的合成条件及原料可以合成不同物理性质及化学性质的树脂。依据其化学性质,离子交换剂可分为两类:由酸性     

柱后反应高效离子交换色谱法测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)

目前,在无机离子交换色谱中,多使用电化学检测系统,今年我国也研制成了库仑检测器。我们应用了高效离子交换柱,实现了某些离子的分离;并选用了适当的螯合剂与流出组分进行了柱后螯合显色反应;用一般高效液相色谱仪常备的分光光度检测器,实现了某些无机离子的检测。这种方法既增强了检测某些离子的选择性,也提高了检测灵敏度。实践表明,用Partisil-10 SCX键合相离子交换柱进行分离,用水溶性二乙醇胺二硫代甲酸螯合剂为柱后反应试剂,检测波长为405毫微米,测得Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的检出限量为毫微克级。实验液相色谱仪Perkin-Elmer Series 3型,配有LC-65T紫外-可见分光光度检     

离子交换树脂的应用

离子交换树脂是具有广泛应用的工业用品,由于它的应用范围很广,近几年来发展得很快,特别经过1955年日内瓦原子能会议揭发它在原子能工业的使用后,更受到了人们的注意。1956年文献内曾发表约1200多篇有关离子交换树脂的文章,有些高等学校开始设立离子交换树脂课程,化学工程也把它列入单元操作流程内,这些事实说明它在工业上的地位日益重要。     

钍试剂Ⅱ及铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ电化学行为的研究——Ⅰ.铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ配合物吸附电流的研究和应用

本文研究了铍(Ⅱ)-钍试剂Ⅱ在EDTA、二苯胍、氨-铵缓冲溶液(pH9.5)中的电极行为和电流性质,并对有关机理进行了探讨。提出痕量铍的测定方法,线性范围为0.0005～0.1μg/ml。检出限为0.2ngBe(Ⅱ)/ Ml。用于煤飞灰中铍的直接测定,操作简单,结果满意。     

离子交换树脂催化丙酮缩合反应动力学研究

动力学实验结果表明,丙酮在阴离子交换树脂催化下合成二丙酮醇是一个2—Ⅰ级可逆反应。本文得到反应动力学方程和正、逆反应的活化能,并对反应机理进行了探讨。