去甲基斑蝥酸与Zn,Cu,Ni,Co配位化合物的晶体结构和分子结构

本文合成了去甲基斑蝥酸与过渡金属离子Zn~(2+),Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+)形成的配位化合物。用X射线单晶衍射方法,测定了五个晶体结构。金属离子都显示出包括桥头氧配位的六配位。去甲基斑蝥酸可与Zn~(2+),Cu~(2+),Ni~(2+),Co~(2+)形成三齿配位的离子对结构,四齿配位的一维链状结构或五齿配位的三维聚合结构。在KM(C_8H_8O_5)_2·6H_2O的结构中,形式价态为+3的M都是M~(2+)离子。但Ni可能以Ni~(2+)-稳定的配位自由基形式存在。文中并以金属离子为探针,讨论了授受体间可能的一些相互作用。     

六氰合铁酸铜钴-多壁碳纳米管修饰电极研究

采用电沉积方法制备六氰合铁酸铜钴-多壁碳纳米管复合修饰电极(CuCoHCF-MWCNTs/GCE).研究碳纳米管用量、电解液组成对该修饰电极性能的影响.结果表明,与单一的六氰合铁酸铜钴薄膜修饰电极相比,六氰合铁酸铜钴-多壁碳纳米管复合修饰电极具有更优良的电化学特性,以其催化氧化过氧化氢,峰电流与过氧化氢浓度在3.16×10-5～2.92×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为ip(μA)=0.5529+1.1299C(×10-4mol·L-1),相关系数r=0.9966,检出限为1.75×10-5mol·L-1.     

微波法制备丙三醇碳量子点并用作Fe~(3+)探针

以丙三醇为原料,经一步微波法制备了碳量子点(CDs),所制备的碳量子点粒径分布在4~25 nm之间,其平均粒径为16.5 nm.荧光光谱结果表明,相比于Cu~(2+),Ca~(2+),Mn~(2+),Co~(2+),Fe~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+),Na~(2+)Cd~(2+),Mg~(2+),Pb~(2+),K~+和Ag~+等13种常见金属离子,该碳量子点对Fe~(3+)显示出高选择识别性,且Fe~(3+)浓度在10~60μmol/L之间呈现良好的线性关系,检出限为2μmol/L.     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

镀液中金属杂质离子对电镀镍层性能的影响

向镍电镀原液中引入2 g/L的Co~(2+),Cr3+,Mn~(2+),Fe~(2+),Cd~(2+),Zn~(2+)等离子,通过电镀得到不同的镀层.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及扫描电子显微镜(SEM)的结果表明,不同金属离子对镍沉积影响不同,金属杂质离子的存在会使镀层中晶粒尺寸变小,影响镍镀层的均匀性和致密度.通过阴极极化曲线、计时电位和交流阻抗等方法探讨了含有不同金属杂质的镀液在电镀过程中电化学行为的规律性.通过镀液的浓度梯度、耐腐蚀、耐热循环及耐高温等实验获得了不同条件下金属杂质在镀液中所允许的浓度范围.     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

基于苯并噻唑单元的Fe~(3+)荧光探针的合成及细胞成像应用研究

设计并合成了新型基于苯并噻唑的荧光探针L1和L2。通过荧光光谱滴定实验研究了其在DMSO/H_2O(1∶1,V/V,HEPES,p H=7.2)中对Li~+,Na~+,K~+,Ag~+,Cu~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+),Mn~(2+),Cd~(2+),Hg~(2+),Co~(2+),Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+),Al~(3+),Cr~(3+),Fe~(3+)等不同金属离子的选择性识别能力,结果表明,探针对Fe~(3+)表现出较高的选择性,并与Fe~(3+)形成1∶1配合物,络合常数为(2.36×10~3)。其他常见金属离子的存在对铁离子引起的荧光淬灭无影响。探针L2还被用于活细胞中铁离子的检测。     

基于苯并噻唑Zn~(2+)荧光探针及其细胞造影应用（英文）

设计合成基于苯并噻唑Zn~(2+)荧光增强型探针BHP,在HEPES缓冲液中测其对Zn~(2+)识别性能。实验结果表明,BHP对Zn~(2+)有较高的选择性,对其他金属离子如Cd~(2+),Fe~(2+),Ni~(2+),Pb~(2+),Hg~(2+),Al~(3+),Mn~(2+),Ag+,Cu~(2+),Co~(2+),Na+,K+,Mg~(2+)和Ca~(2+)无明显荧光增强响应。BHP与Zn~(2+)按1∶1计量比配位,在生理条件下荧光强度不受p H值影响。在He La细胞中对Zn~(2+)的造影表明BHP可用于生物体Zn~(2+)检测。     

减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

一种具有亚硝基红盐基团的螯合形成树脂的特性及其应用

有人将亚硝基红盐(NRS)负载在阴离子交换树脂上制得NRS-树脂。本文研究了负载有NRS的D-290大孔强硷性阴离子交换树脂(NRS-树脂)的某些分析特性,并应用该树脂富集基体锌中的微量铜、钴和铁,然后以高氯酸作洗脱剂,用原子吸收光度法测定洗脱液中的Co~(3+)、Cu~(2+)和Fe~(3+),获得满意结果。 (一)试剂和仪器 1.试剂:用常法配制和标定。 2.蔡司AAS-1型原子吸收分光光度计,721型分光光度计。     

金属离子Cu~(2+)，Co~(2+)，Ni~(2+)的微芯片电泳分离及化学发光检测

根据流动注射－化学发光的通用实验装置图，设计并通过标准光刻技术，湿化 学刻蚀及热键合技术制作了玻璃微芯片。在该芯片上将毛细管电泳分离与化学发光 检测相联用，鲁米诺和H_2O_2化学发光反应溶液通过实验室自制的微流泵输送。对 所用电压，缓冲溶液和发光试剂流速等实验条件进行了优化。在所选的最佳条件下 ，成功地实现了金属离子Cu~(2+)，Co~(2+)，Ni~(2+)的电泳分离－化学发光检测， 过渡金属离子。     

3,5-二Br-PADAT光度测定微量铂的研究

Pt~(2 )和3,5-二Br-PADAT反应的灵敏度高(ε_(616)=7.30×10~4),在pH6.5～0.6N HCl形成稳定络合物后不被强酸分解,可在0.6～4N HCl(或H_2SO_4)介质中测定铂。铜、镍、钴等普通离子不干扰测定,其它铂族元素允许量大,只有铁、钌干扰测定;EDTA对测定无影响,在测定之前加入EDTA掩蔽铁等离子,因此该法对测定铂选择性高。用DEAE纤维素预富集方法测定矿石中铂取得满意的结果。     

Co(III)离子在二氧化铅电极上的阳极形成

文献上曾报导过Co(Ⅱ)离子具有加速PbO_2电极上氧阳极析出过程的作用,并表明当Co(Ⅱ)离子存在时,氧的析出过程有可能通过表面吸附的高价钴氧化物氧化水分子而形成.本文通过浓硫酸溶液中Co(Ⅱ)阳极氧化为Co(Ⅲ)以及O_2阳极析出动力学的研究,表明了O_2的析出和Co(Ⅲ)的形成是通过吸附在电极表面的高价钴(Ⅳ)的OH 基配合物分别氧化水分子和Co(Ⅱ)离子形成的,它与Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)离子的阳极氧化过程相类似,而不是通过Co(Ⅱ)离子直接放电形成的.本文利用文献所述的研究方法.在固定硫酸浓度(3.4mol·kg~(-1))下,研究CoSO_4浓度(0.05—0.35mol·drn~(-3))对于O_2和Co(Ⅲ)阳极形成过程分别的影响.在固定CoSO_4(0.2mol·     

meso-5,10,15,20-四（取代2-噻吩基）卟啉及其配合物的合成与表征

用混合溶剂法合成了中位噻吩基取代的卟啉化合物：meso-四(2-噻吩基)卟啉 ，meso-四(4-溴-2-噻吩基)卟啉和meso-四(3-甲基-2-噻吩基)卟啉，产率达到36． 5％-39．3％，考察了溶剂的配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响，其 最佳反应条件为：溶剂配比：丙酸：乙酸：硝基苯：2：2(or3)：1；反应温度： 130~140t；反应时间：50-60min．研究了利用固相合成法合成上述卟啉化合物与过 渡金属盐形成配合物的配位反应，在40℃利用固相合成法合成了卟啉化合物与 Fe2' Fe~3+，CO~2+，Ni~2+，Mn~2+等过渡金属离子形成的配合物，产率为81．1 ％~87．6％．利用元素分析，UV-vis，m，'HNMR， HRMS对卟啉化合物及其配合物 进行了表征，利用TG-DTA研究了它们的热稳定性，利用EPR研究了它们的顺磁性．     

硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，控制pH5．0，在1．0g(NH4)2SO4存在下，Cd^2 可被碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选，而Zn^2 、Mn^2 、Fe^2 、Co^2 、Ni^2 、A1^3 等离子在该体系中不被浮选，可实现Cd^2 与这些离子的定量分离。对合成水样进行了浮选分离测定，结果满意。     

流动注射-速差动力学分析研究 meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉光度法测定痕量铅

本文研究了多种金属离子与meso-四-(4-三甲铵基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Pb(Ⅱ)和其它金属离子之间的反应速差,建立了一种选择性好的测定痕量Pb(Ⅱ)的流动注射分析法。将此法应用于陶瓷和人发样品中铅的直接测定,结果满意。     

球形尖晶石型钴铁氧体:合成方法及其影响因素

实现了在低温、常压条件下由含铁水滑石微晶到球形尖晶石型铁氧体的合成。结果表明,所合成的铁氧体系平均粒径为1.0μm的规整球。进一步研究发现,铁氧体微球的成型过程受到很多因素影响,例如,球型铁氧体磁性粒子的大小随着晶化过程中溶液的酸碱度的升高而变大;同时外加磁场的存在不但会使球型铁氧体磁性粒子的粒径变大,而且也会使晶化产物的粒子形貌更加趋于规整。另外,还对不同组成的尖晶石型铁氧体微球的形成进行横向比较时发现,合成初期的化合物投料组成对终产物形貌的影响是巨大的,随着投料组成中Fe2+含量的增加,转化过程变得容易,且在投料金属离子组成nCo2+∶nFe2+∶nFe3+为1∶1∶1时,所得的球型铁氧体磁性粒子的粒径最大。相同条件下不同组成的铁氧体微球粒径差异明显,MgFe2O4不能形成球形颗粒,NiFe2O4和CoFe2O4可以形成球形颗粒,其中CoFe2O4形成的颗粒粒径最大。     

一种新型噻唑偶氮类金属离子显色剂的合成及性能

合成了2 (4,5 二甲基 2 噻唑偶氮) 4 甲基 5 磺酸丙基氨基苯甲酸(DMTAMSOB),研究了该试剂与Cu2+、Ni2+、Co2+离子的显色反应.实验结果显示Cu2+、Ni2+、Co2+分别在628nm、590nm、583nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数(ε)分别为8.4×104,5.8×104,4.8×104,表明DMTAMSOB是上述离子较好的分光光度分析显色剂.     

硫代乙酰胺-聚苯乙烯树脂吸附剂制备及其对铅、镉、铜、镍、铁的萃取

以大孔聚苯乙烯苄胺树脂为载体通过Mannich反应制备了一种新型固相萃取吸附剂TAA-PS(硫代乙酰胺改性聚苯乙烯树脂)。利用FTIR和元素分析对其进行表征。研究了其对痕量金属离子的萃取性能,确定了对Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 等金属离子的最佳吸附条件。与其它吸附剂相比,本研究合成的固相萃取吸附剂具有高吸附容量和相当快的吸附速率。应用于自来水和湖水中痕量Pb2 、Cd2 、Cu2 、Ni2 和Fe3 的萃取富集,取得较好结果。     

D152树脂对铜(Ⅱ)的吸附性能

The sorption behavior and mechanism of D152 resin for Cu~(2+) is investigated.D152 resin has a good adsorptivity for Cu~(2+) in the HAc-NaAc medium at pH=4.73.The statically saturated sorption capacity is 309mg/g·(resin).Cu~(2+)adsorbed on D152 resin can be eluted quantitatively by using 0.1-2.0mol/L hydrochloric acid as an eluant.The apparent rate constant and activation energy are k_(298)=1.86×10~(-5) sec~(-1) and Ea=12.3kJ/mol.The sorption behavior of D152 resin for Cu~(2+) obeys the Freundlich isotherm.The sorption thermodynamic parameters of D152 resin for Cu~(2+)are enthalpy change ΔH=14.6 kJ/mol,free energy change ΔG=-0.72kJ/mol,entropy change ΔS=51.4J/(mol·K).respectively.