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报道了在气相色谱-原子发射光谱上进行石油馏分渍中C、H、S、N、CI多元素模拟馏的研究结果。考察和讨论了进样方式,各元素的最小检测量和线性响应范围,H元素的非元素的非线性响应,分流失真等准确模拟蒸馏的,结果表明S元素在10^4的范围内是轻微弯曲的非线笥,校正后的H元素定量误差不超过理论值的1%。提出的解决分流夫真造成模拟蒸馏数据偏离正常值的方法,可使标准样品的测定值怀标准值一致,波长为181.37 相似文献
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石油馏分油中多元素的气相色谱-原子发射光谱联用模拟蒸馏研究 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了在气相色谱-原子发射光谱联用仪上进行石油馏分油中C、H、S、N、C1多元素模拟蒸馏的研究结果。考察和讨论了进样方式,各元素的最小检测量和线性响应范围,H元素的非线性响应,分流失真等影响准确模拟蒸馏的因素,结果表明S元素在104的范围内是轻微弯曲的非线性,校正后的H元素定量误差不超过理论值的1%。提出的解决分流失真造成模拟蒸馏数据偏离正常值的方法,可使标准样品的测定值与标准值一致,波长为181.379um和174.200um的S和N元素实际样品模拟蒸馏准确定量的浓度下限分别为0.002%和0.04%。 相似文献
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采用气相色谱-原子发射光谱检测器(GC-AED),建立了同时测定减压馏分油(初馏~523℃)中碳、硫收率随沸点变化的色谱模拟蒸馏分析方法.优化了减压馏分油模拟蒸馏的色谱条件和光谱条件.以C5~C40正构烷烃为试样,建立了正构烷烃的沸点与保留时间的校正曲线,进而得到硫色谱图的保留时间与沸点之间的校正曲线.扣除空白实验下碳、硫的基线后,采用自行研制的切片积分软件,得到减压馏分油中碳、硫的收率随沸点变化的关系曲线,并将碳的模拟蒸馏计算结果与ASTMD2887标准方法进行了对比,结果具有较好的一致性.已将该方法用于催化裂化原料中碳、硫分布随沸点变化的研究中. 相似文献
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原油沸点分布的高温气相色谱模拟蒸馏法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用nC5~nC120的正构烷烃混合物作为模拟蒸馏的沸点校正样,沸程为354~541℃的标油用于测定检测器的响应因子,利用荷兰AC公司的软件,进行原油的高温模拟蒸馏测试,分析的馏程范围为初馏点~750℃.该分析方法重复性好,初馏点和终馏点的标准偏差小于1℃,各馏分收率的标准偏差小于0.3%;初馏点差值为3℃,总收率差值为2.1%.该法与实沸点蒸馏方法结果基本一致,小于500℃各馏分的收率差值小于3%. 相似文献
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利用气相色谱-场电离飞行时间质谱技术( GC-FI TOF MS)建立了中间馏分油中不同异构程度链烷烃的碳数分布表征方法。首先利用GC-FI TOF MS技术对不同异构程度的链烷烃进行分离、鉴别,然后建立了中间馏分油沸点范围内正构烷烃、异构烷烃在GC-FI TOF MS测定时的相对响应因子算法及不同异构程度链烷烃的碳数分布算法,最后考察此定量方法的精密度和准确度。结果表明,GC-FI TOF MS可以将同碳数链烷烃区分为异构程度不同的3部分:多取代基异构烷烃、单取代基异构烷烃和正构烷烃;可利用GC-FI TOF MS对异构程度不同的链烷烃进行定量分析,精密度较好,相对偏差小于15%。此方法无需进行样品预分离,可直接进样分析,缩短了分析时间,且首次提供了不同异构程度异构烷烃的碳数分布信息。 相似文献
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碱蒸馏/超声波衍生化-气相色谱-质谱法测定土壤中的偏二甲肼 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了碱蒸馏/超声波衍生化预处理的气相色谱-质谱法测定土壤中偏二甲肼的分析方法。通过碱蒸馏预处理方法,以水杨醛为衍生化试剂,采用超声波加速衍生化反应,在选择离子检测( SIM)模式下进行定量分析,衍生化产物的特征离子为m/z 164。考察了碱蒸馏、超声波衍生化条件的影响,并对衍生化条件进行优化,方法的线性范围在0.4~30 mg/L之间,方法检出限为0.0078 mg/kg。以此方法测定已知浓度的土壤样品,目标化合物的含量在10~100 mg/kg之间,回收率在76%~108%之间,相对标准偏差在12%~19%之间。与分光光度法、索氏提取/超声波衍生化-气相色谱-质谱法相比较,本方法检出限显著优于二者。 相似文献
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通过对升温速度、二维补偿温度、调制周期等关键实验参数的优化,建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析重馏分油中芳烃组分的方法,得到了重馏分油芳烃组分按环数分布的二维点阵图。根据谱库检索、标准化合物对照及文献报道,对重馏分油芳烃组分中菲、甲基菲及芘、苯并蒽等常见多环芳烃(PAH)进行了准确定性,并将该方法应用到重馏分油加氢处理工艺研究中,对菲、芘的加氢处理产物进行了定性分析。该研究为重馏分油芳烃组分的准确定性提供了新的技术手段,为加深对油品加氢规律的认识提供了技术支持。全二维气相色谱与普通一维色谱对比,在重馏分油的芳烃组分分析上体现了极大优势。 相似文献
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分布化能模型的理论及其在半焦气化和模拟蒸馏体系中的应用 总被引:6,自引:2,他引:6
通过对分布活化能模型所做的理论分析,给出了失重过程中活化能的解析表达式,阐明了失重实验中升温速率影响失重曲线的基本原理。按照本文给出的活化能求解方法,对大同煤半焦的空气气化动力学和煤焦油馏分的模拟蒸馏过程进行了分析,得到了半焦气化过程和模拟蒸馏过程的活化能变化曲线,与常规动力学分析结果的对比表明,新的DAEM方法能够很好地应用于简单反应体系。 相似文献
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本文对云南12种烟叶中挥发性成分进行提取分离,气相色谱/质谱测定.系统地对同时蒸馏萃取条件和色谱分离条件进行优化,结合谱库检索和匹配度定性方法鉴定149种化合物,并对其中的35种重要香气成分进行了定量分析,包括酮类7种、醇类6种、烯烃类4种、烟碱类3种、烷烃类2种、醛类2种、酯类2种、呋喃类2种等.该方法具有81.09%~97.45%的高回收率.结果表明,同时蒸馏萃取集采样、萃取、浓缩于一体,操作简单快速,适合于烟草中挥发性成分的提取,结合气相色谱/质谱联用仪(GC-MS)分离测定,能准确对挥发性成分进行定性和定量分析. 相似文献
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槐花样品经蒸气蒸馏及乙醚萃取处理所得挥发油,用气相色谱-质谱联用法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.分离出42个峰,已鉴定了26个化合物,占其挥发油总相对含量的87.76%.已鉴定的有酸、酯、烯烃、醇、烷烃等10类化合物.其中酸类化合物占总色谱流出峰面积的30.53%,酯类占19.26%,烯烃类占18.01%,醇类占8.64%,烷烃类占5.52%.其主要组分有n-十六酸(26.43%)、17-三十五(烷)烯(14.84%)、喇叭茶萜醇(8.00%)、十六酸甲酯(4.18%)、肉豆蔻酸(4.10%)、8,11-十八碳二烯酸甲酯(3.79%)、月桂酸酐(3.60%)、9-十八(碳)炔酸甲酯(3.26%)、1,2-邻苯二甲酸丁基环己基酯(3.03%)、c-榄香烯(2.66%). 相似文献
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溶剂辅助蒸馏-气相色谱-串联质谱法分析酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物 总被引:6,自引:0,他引:6
应用气相色谱-串联质谱联用技术(GC-MS/MS)和溶剂辅助蒸馏技术(SAFE)对4种酿酒葡萄中的游离态萜烯类化合物进行了研究。采用恒温振荡法浸提葡萄中的成分,溶剂辅助蒸馏法除去不挥发性成分,提取液经氮吹浓缩后进行GC-MS/MS分析。实验中优化了SAFE条件(循环水浴温度、样品流量)。通过NIST05a谱库检索、标准品的保留指数(RI值)对比及参考文献的RI值对比分析,在4种葡萄中共鉴定出30种萜烯类化合物,其中包括10种单萜烯类化合物、18种倍半萜烯类化合物、1种二萜烯类化合物以及1种三萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了28种萜烯类化合物,在梅鹿辄、赤霞珠和品丽珠葡萄中分别检出了16,17和16种萜烯类化合物。在蛇龙珠葡萄中检出了17种倍半萜烯类化合物,远多于其他3种酿酒葡萄。通过半定量分析,发现在赤霞珠葡萄中单萜烯类化合物含量较高,在蛇龙珠葡萄中倍半萜烯化合物含量较高。实验结果表明,该方法适用于酿酒葡萄中游离态萜烯类成分的定性和定量分析。 相似文献