7-乙氧基-4′-甲氧基异黄酮磺酸铜的合成及其晶体结构

以芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性异黄酮化合物7-乙氧基4′-甲氧基异黄酮磺酸铜（1）,其结构经^1H NMR,IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明,1的组成为Cu（H2O）6（C18H15O4SO3）2·4H2O,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数：n=0．7231（6）nm,b=0．8545（8）nm,c=1．7239（15）nm,α=81．220（14）°,β=82．974（15）°,γ=81．416（15）°,Dc=1．668mg·m^-3,V=1．0329nm^3,Z=2。在1的晶体结构中,Cu（Ⅱ）位于对称中心并被6分子水所配位,[Cu（H2O）6]^2＋,C18H15O4SO3^-和H2O之间存在多种氢键作用;还存在π…π及C—H…π芳香堆积作用。氢键、芳香堆积作用以及阴阳离子之间的静电引力共同将1组装成具有三维网络结构的超分子。     

水合5-(4-羟基苯酚)四氮唑的溶剂热合成及其晶体结构

以4-羟基苯氰为原料,用溶剂热法合成了水合5-(4-羟基苯酚)四氮唑晶体[(C7H6N4O)·1.5H2O,1],其结构经1H NMR,IR,元素分析及X-单晶衍射表征.1属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.487 2(3) nm,b=0.992 3(2) nm,c=1.304 8(2) nm,β=113.724(3)°,V=1.762 8(5) nm3,Dc=1.365 g*cm-3,F(000)=760,Z=8,μ(MoKα)=0.104 mm-1,R1=0.050 5,wR2=0.117 6.1中存在强烈的分子间氢键和π-π堆积作用.     

吡啶-2，3，5，6-四甲酸双核锰(Ⅱ)配合物的合成及结构

合成了一个双核锰配合物[Mn2(H2pdtc)2(H2O)6].2H2O(H4pdtc=吡啶-2,3,5,6-四甲酸),并利用红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射分析及磁性分析等手段对其进行了表征及研究。该配合物为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.84166(13)nm,b=0.933 75(14)nm,c=1.024 29(16)nm,α=111.248(2)°,β=90.733(2)°,γ=115.161(2)°,V=0.665 66(18)nm3,Z=1。结构分析表明,该配合物有一个双核单元,且该双核单元通过分子间氢键及π…π堆积作用形成三维超分子网状结构。     

新型氨基酸-钨砷多金属氧酸盐K6［Cu(Ala)2*(H2O)2］2［Cu4(H2O)2(AsW9O34)2］*16H2O的合成与晶体结构

The novel amino-acid-containing polyoxometalate K6［Cu(Ala)2(H2O)2］2［Cu4(H2O)2\5(AsW9O34)2］*16H2O was synthesized from the rea ction of K10［Cu4(H2O)2(AsW9O34)2］*20H2O with β-alanine. Its structure has been determined by single crystal X-ray diffraction. It crystallizes in the triclinic space group P1, with a=1.196 3(2) nm, b=1.536 5(3) nm, c=1.591 4(3) nm, α=93.97(3)°, β=110.88(3)°, γ=101.07(3)°, V=2.651 8(9) nm3 and Z=1. Least-squares refinement of the structure leads to R and Rw factors of 0.067 3 and 0.162 8, respectively. An unusual structural feature of the compound is that the polyanion ［Cu4(H2O)2(AsW9O34)2］10- is linked with the amino-acid complex of Cu2+ by a μ-oxygen atom.     

6,7-二氰基联吡啶喹喔啉的Eu~Ⅲ、Tb~Ⅲ配合物的合成和晶体结构(英文)

6,7-二氰基联吡啶喹喔啉(DICNQ)分别与Eu(NO3)3.6H2O、Tb(NO3)3.6H2O水热反应产生两个新的三价稀土金属-有机配合物[Eu(DICNQ)2(NO3)3].(CH3CN)2(1)和[Tb(DICNQ)(NO3)3]2(2)。X射线单晶衍射研究表明化合物1结晶于单斜晶系,Cc无心空间群,晶胞参数a=1.157 7(6)nm,b=3.193 4(2)nm,c=1.106 6(6)nm,β=97.633(2)°,V=4.055(4)nm3,Z=4,Mr=984.63,Dc=1.613 g.cm-3,μ=1.623 mm-1,F(000)=1 952,S=1.035,T=293(2)K。最终精修结果为:R=0.033 5,wR=0.078 1,I>2σ(I)的点为6 467个。化合物2结晶于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.871 1(3)nm,b=0.890 8(3)nm,c=1.544 9(5)nm,α=80.852(9)°,β=84.217(9)°,γ=65.475(7)°,V=1.076 0(6)nm3,Z=1,Mr=1 254.44,Dc=1.936 g.cm-3,μ=3.356 mm-1,F(000)=604,S=1.026,T=293(2)K。最终精修结果为:R=0.036 8,wR=0.095 6,I>2σ(I)的点为3 697个。化合物1中孤立中性分子之间具有C-H…O氢键作用,而化合物2的晶体结构既包含配体间的π…π堆积作用又有分子间C-H…N和分子内C-H…O氢键作用。     

两种反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸为主体的氢键包合物的合成与晶体结构

合成了反式-9,10-二氢-9,10-二乙基蒽-11,12-二羧酸(EADA)及其与硼酸共同构建主体晶格的正四丁基铵阳离子管状包合物(n-C4H9)4N C18H13O-4?B(OH)3(1)和(n-C4H9)4N C18H13O-4(2),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体1属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=1.5699(1)nm,b=0.9955(6)nm,c=2.2933(1)nm,β=109.962(3)°,Z=4,R1=0.0434,wR=0.0759;晶体2属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.4005(3)nm,b=1.2821(2)nm,c=1.7657(3)nm,β=100.388(1)°,Z=4,R1=0.0584,wR=0.0966.在晶体1中,EADA阴离子和硼酸分子的氢键四聚体链交错平行排列,生成具有矩形截面的管道式主体晶格,每个管道内包含了两列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N .在晶体2中,相互独立的EADA阴离子交错排列形成类蜂巢形截面的管道式主体晶格,正四丁基铵阳离子形成Z形长列被包合在这些管道里,阳离子的烃链穿插在管道壁中.     

离子液体(1-甲基-3-羧甲基咪唑)钴配合物的合成和晶体结构

由离子液体1-甲基-3-羧甲基咪唑硫酸氢盐([C6H9N2O2][HSO4])和氯化钴合成了一种新的配合物[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]Cl2.2H2O;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明,所合成的配合物C12H28Cl2CoN4O10属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.66753(5)nm,b=0.91751(6)nm,c=1.80604(13)nm,α=85.618(5)°,β=83.385(5)°,γ=83.443(5)°,V=1.08934(13)nm3,Z=2,Mr=520.23,F(000)=538,Dc=1.580g.cm-3,μ(Mo-Kα)=1.088mm-1,R1=0.0861,wR2=0.2878.单晶X射线分析结果表明,在所合成的配合物中,每个1-甲基-3-羧甲基咪唑除羧基外其它原子均位于同一平面,咪唑环带正电荷,而羧基氢原子消失;即整个1-甲基-3-羧甲基咪唑分子不带电荷.总体而言,配合物的内界[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]2+带两个正电荷,外界游离的两个氯离子起平衡电荷作用.     

基于2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸的钴、镍同构化合物的水热合成及晶体结构(英文)

在水热条件下,利用2,5-二甲基苯-1,4-二亚甲基二膦酸(H4L)与CoCl2·6H2O或NiSO4·6H2O反应得到2个同构的过渡金属有机膦酸化合物,[Co(H2O)4(H2L)]n(1),[Ni(H2O)4(H2L)]n(2),并用元素分析、红外光谱、粉末及单晶X-射线等方法对其进行了表征。晶体结构分析表明:化合物1和2都属于三斜晶系,空间群为P1,化合物1的晶胞参数为a=0.497 0(2)nm,b=0.711 3(3)nm,c=1.177 8(5)nm,α=97.779(7)°,β=92.103(7)°,γ=107.217(6)°,V=0.3927(3)nm3,Z=2;化合物2的晶胞参数为a=0.494 35(19)nm,b=0.708 9(3)nm,c=1.172 6(5)nm,α=97.919(6)°,β=92.130(6)°,γ=107.441(5)°,V=0.387 0(3)nm3,Z=2。金属离子采取了八面体构型,6个配位氧原子分别来自2个反式构型的H2L配体和4个配位水分子。每1个金属离子与2个反式构型的H2L配体配位形成了一维线型链状结构。这2个化合物最终通过O-H…O氢键作用形成了三维结构。此外,对2个化合物的热稳定性也进行了研究。     

一个新的三维超分子配位聚合物[Ni(pyridine-2-carboxylate)_2]_n·2nH_2O的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一个新的金属-有机配位聚合物[Ni(pyridine-2-carboxylate)2]n·2nH2O,对其进行元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定.结构分析表明:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=5.128 4(6) nm,b=7.634 6(9) nm,c=9.229 5(11) nm,α=74.902(2)°,β=84.347(2)°,γ=71.442(2)°,V=330.70(7) nm3,化学式为C12H12NiN2O6,Mr=338.95,Dc=1.702 g/cm3,μ(Mo,Kα)=1.497 mm-1,F(000)=174,Z=1,R=0.033 3,wR=0.038 4((I＞2σ(I)).并且该配合物通过O-H...O和C-H...O氢键形成了三维超分子网状结构.     

3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶原位脱羧构筑两个配位聚合物的结构及磁性

通过水热法合成了2个配位聚合物:[Cu(H2dpcp)2]n(1)和[Mn2(Hdpcp)2(H2O)2·2H2O]n(2)[H3dpcp=5-(2,4-二羧基苯基)-2-羧基吡啶],H3dpcp由3-(2,4-二羧基苯基)-2,6-二羧基吡啶(H4dpdp)原位脱羧生成。X-射线单晶衍射测得2个化合物都属于单斜晶系,化合物1结晶在P21/c空间群,a=0.639(13)nm,b=1.835(4)nm,c=1.115(2)nm,β=102.29(3)°,Z=2;化合物2结晶在C2/c空间群,a=3.126(6)nm,b=1.004(2)nm,c=1.080(2)nm,β=93.73(3)°,Z=4。化合物1以配体H2dpcp-桥连Cu( Ⅱ)形成一维链状结构。化合物2通过Hdpcp2-桥连Mn( Ⅱ)形成二维层状结构,并进一步通过氢键作用形成三维超分子结构。负的Weiss常数θ表明化合物2存在反铁磁耦合作用。     

含苯四甲酸的邻菲啰啉铜配合物的合成、晶体结构及电化学性质研究

本文合成了铜配合物[Cu(phen)2Br](H3BTEC)(1,phen=1,10-phenanthroline,H4BTEC=1,2,4,5-benzenetetracarboxylic acid),并对其进行了元素分析、红外、紫外、单晶衍射、热重和电化学性质等表征。测定结果表明,该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.971 00(19)nm,b=1.212 0(2)nm,c=1.429 0(3)nm;α=102.21(3)°,β=99.57(3)°,γ=107.64(3)°,V=1.517 74(7)nm3,Z=2,C34H21BrCuN4O8,Mr=757,Dc=1.656 g.cm-3,μ=2.098 mm-1,F(000)=762,S=1.059,最终偏离因子R=0.044 9,wR=0.086 4。该配合物中发现了两种不同类型的一维链。一方面,氢键(C-H…Br)和Br…π堆积作用将[Cu(phen)2Br]+连接成一个一维阳离子链;另外,分子间的O-H…O氢键将均苯四甲酸连成一个双层的一维阴离子链。通过结构中的C-H…O氢键作用及其他弱作用将这两条不同的一维链堆积成一个三维结构。     

以[β-Mo_8O_(26)]~(4-)阴离子为构筑块的有机-无机复合物的合成、结构及性质

以[(C4H9)4N]4Mo8O26·nH2O和[Cr3O(C6H5COO)6(H2O)3]NO3为原料,利用常规水溶液法合成了一种由同多阴离子[β-Mo8O26]4-和大阳离子[Cr3O(C6H5COO)6(H2O)3]+通过静电作用形成的有机-无机复合物[Cr3O(C6H5COO)6(H2O)3]4[Mo8O26]·11.5H2O(1).X射线单晶衍射结果表明,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.545 2(2)nm,b=2.035 1(3)nm,c=2.218 5(3)nm,α=63.097(3)°,β=72.545(3)°,γ=85.114(3)°.对化合物1的热稳定性进行了研究.热重分析表明化合物的失重分两步进行:第一步对应于11.5个结晶水和12个配位水的失去;第二步对应于24个C6H5COO-的失去.     

对苯二甲酸·1,3-二(4-吡啶基)丙烷的水热合成和晶体结构

用1,3-二(4-吡啶基)丙烷、对苯二甲酸和去离子水在413K下通过水热反应法得到了标题化合物(C13H14N2).(C8H6O4).该化合物晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为a=0.95267(19)nm,b=1.1927(2)nm,c=1.6959(3)nm,α=96.40(3)°,β=98.12(3)°,γ=101.52(3)°,Z=2.单晶衍射结果表明标题化合物由对苯二甲酸分子和1,3-二(4-吡啶基)丙烷通过两种类型的分子间π-π堆积作用以及O—H…N氢键作用构成.同时,还对标题化合物进行了元素分析和红外测试.     

两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)混合溶剂热合成及结构与性能研究

在中温混合溶剂热条件下合成了两个金属铜配位聚合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2和Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(bipy=联吡啶,C8H4O4=1,3-间苯二甲酸),并对其进行了单晶结构解析及相关性能表征.配合物Cu3(2,2′-bipy)2(C8H4O4)2(C8H5O4)2(1)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.03314(4)nm,b=1.08350(3)nm,c=1.15826(4)nm,α=83.104(2)°,β=84.609(2)°,γ=66.125(2)°,Z=1.配合物Cu(Ⅰ)Cu(Ⅱ)(4,4′-bipy)1.5(C8H4O4)(C8H5O4)(2)晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.06979(3)nm,b=1.09209(3)nm,c=1.47887(3)nm,α=91.795(2)°,β=93.2460(10)°,γ=118.6170(10)°,Z=2.通过使用不同的有机碱配体(2,2′-联吡啶和4,4′-联吡啶),并调节不同有机碱配体的用量,得到了结构不同的两个目标晶体产物相.产物均可稳定到3...     

配合物[MnL(2,2''''-bipy)(H2O)]·2H2O的合成及其晶体结构

N-苯基亚氨基二乙酸(H2L),Mn(Ⅱ)和2,2'-联吡啶(2,2'-bipy)在50%甲醇中组装得标题配合物[MnL(2,2'-bipy)(H2O)]·2H2O(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征.1属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.885 9(3)nm,b=1.826 9(6)nm,c=1.385 7(5)nm,β=106.200(6)°,V=2.153 6(13)nm3,Z=4,F(000)=980,Dc=1.457 Mg·m-3.在1的晶体结构中,Mn(Ⅱ)为六配位的畸变八面体构型,其中2,2'-bipy的2个氮原子和羧基的2个氧原子位于赤道平面,L的氮原子和一个配位水分子处于轴向位置.1分子之间存在的氢键与π-π芳香堆积作用将其连接成三维超分子结构.     

三维超分子化合物[Mn(phen)3 ]2(H3O)O40 ]·2H2 O的水热合成与结构表征

利用水热合成方法制备了Keggin结构多金属氧酸盐[Mn(phen)3]2(H3O)·2H2O,用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征. 结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.728 5(3) nm,b=2.506 0(3) nm,c=1.633 6(18) nm,β=104.911(2)°,V=10.79 4(2) nm3,Z=4,R1=0.078 4,wR2=0.199 9. 化合物分子结构单元由1个Keggin结构多金属氧酸盐阴离子5-,2个配位阳离子[Mn(phen)3]2+,1个质子和2个结晶水分子构成. 化合物分子之间通过π-π堆积作用形成了三维超分子结构.     

水溶性单乙氧基刺芒柄花素磺酸镁的合成及晶体结构研究

以异黄酮化合物刺芒柄花素为先导化合物,合成了水溶性的单乙氧基刺芒柄花素磺酸镁,并通过红外、氢谱、碳谱、元素分析和X射线单晶衍射表征了其结构.标题化合物的分子组成为[Mg(H_2O)_6](C_(18)H_(15)O_(4 )SO_3)_2·4H_2O,[Mg(H_2O)_6]~(2+),C_(18)H_(15)O_4SO_3~-和H_2O之间存在多种氢键作用;此外,其晶体结构中还存在着分子间π…π及C—H…π芳环堆积作用.氢键、芳环堆积作用和阴、阳离子之间的静电引力共同将标题化合物组装成三维网络结构.     

两种钴离子支撑钼磷多金属氧酸盐的水热合成及晶体结构

利用水热技术合成了2个新型钴支撑的磷钼多金属氧酸盐超分子化合物:(C2N2H10)5[(P4Mo6O25(OH)6)2Co](1)和(Co(H2O)6)2(C5NH6)6[(P4Mo6O25(OH)6)2Co]·10H2O(2).并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对2个化合物进行了表征.结果表明:化合物1属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.179 9(2)nm,b=1.337 7(2)nm,c=1.479 7(3)nm,α=73.435(2)°,β=74.383(2)°,γ=66.499(2)°,V=2.020 5(6)nm3,F(000)=1 327,Z=1;化合物2属于属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=1.220 68(11)nm,b=1.381 08(13)nm,c=1.687 18(15)nm,α=92.275(1)°,β=104.774(1)°,γ=114.475(1)°,V=2.468 8(4)nm3,F(000)=1 649,Z=1.     

铜-有机多酸配合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O 的原位合成、晶体结构与表征

在水热条件下,K5BW12O4·nH2O,CuSO4·5H2O,2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸在水溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O,并对其进行了元素分析,IR,TG,CV和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.88365(14)nm,b=2.04178(15)nm,c=2.16724(16)nm,α=90°,β=96.6720(10)°,γ=90°,V=8.2786(11)nm3,Z=4,Dc=3.255 g/cm3,R1=0.0575,wR2=0.1073.化合物分子结构单元由1个铜-有机多酸阴离子{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}-,1个配位阳离子[CuⅠ(2,2'-bipy)2]+,4个结晶水分子构成.化合物分子通过氧键和π-π堆积作用形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在三步氧化还原过程.     

原位脱羧制备的配合物(HP2W18O62)(C6H6NO2)5·2H2O:结构、光谱及电化学性能

采用水热法将钨酸钠和浓磷酸与有机配体吡啶-2,6-二羧酸通过原位脱羧制得配合物(HP2W18O62)(C6H6NO2)5.2H2O(1),并用红外光谱、紫外光谱、循环伏安(CV)和X射线单晶衍射等方法进行了表征。分子中的2-吡啶甲酸来源于吡啶-2,6-二羧酸的脱羧反应。化合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数分别为:a=1.553 3(2)nm,b=2.006 3(3)nm,c=2.759 9(4)nm,β=103.981(2)°,Z=4,F(000)=8 816。分子间氢键和2-吡啶甲酸与杂多化合物间的弱相互作用使该化合物具有3D超分子结构。CV结果表明,化合物1有四步氧化还原反应。