双波长薄层色谱扫描法测定感冒通片中扑尔敏的含量

本文采用双波长薄层扫描仪，以紫外吸收方式，测定了感冒通片中扑尔敏的含量，其测定波长λｓ＝２６０ｎｍ，参比波长λＲ＝３２０ｎｍ，所用薄层板为ＧＦ２５４，薄层厚度为０．４ｍｍ，展开剂为苯∶氯仿∶冰ＨＡＣ∶甲醇＝５∶５∶０．５∶０．６，回收率为１０１．６％。     

用双波长薄层色谱扫描法测定糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量

应用双波长薄层色谱扫描法糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量,回收率为98.18％,相对标准偏差为2.54％,相关系数为0 9977.该法糖脂双降茶中菝契皂甙元的含量,操作简便、结果稳定、重复性好,可作为质量检验的一个定量方法。     

双波长薄层扫描法测定蒿甲醚的含量

蒿甲醚是菊科植物黄花蒿中分离的青蒿素还原并甲基化的β型产物,反应过程中有不少付产物,本文先用定量薄层层析法将产品中的杂质进行分离,然后用双波长薄层扫描仪将层析斑点进行测定,并根据工作曲线计算其含量。 1.仪器、试剂: (1)对二甲氨基苯甲醛试液:取对二甲氨基苯甲醛0.25g溶于50ml冰醋酸中和85％磷酸5g于20ml水中混合而成。 (2)岛津CS-910双波长薄层扫描仪。 2.展开剂的选择:以下二种溶剂系统均能得到满意的结果:(1)石油醚:醋酸乙酯=7∶3,蒿甲醚的R_f0.6,(2)苯:醋酸乙酯=9:1,蒿甲醚的R_f0.8。 3.显色剂的选择:经对1％硫酸香兰素,碘蒸汽,对二甲氨基苯甲醛等显色剂的实验。结果表明,以对二甲氨基苯甲醛试液为最佳。显色灵敏度为0.1γ,放置24小时稳定。     

脂肪酸蔗糖酯的双波长薄层扫描定量分析

脂肪酸蔗糖酯(简称蔗糖酯)是非离子型的表面活性剂。由于它具有优良的乳化性和分散性,而且无色、无味、无毒、无刺激性,在人体内能水解成可被吸收的蔗糖和脂肪酸,因此,是一种理想的食品、药物、化     

薄层扫描色谱分离测定轻稀土

H.Specker等曾用硅烷化硅胶薄层色谱分离稀土元素,陈永熙等报道了薄层——吸光度测定法。本方法用低活性硅胶在异丙醚:四氢呋喃:磷酸三丁酯:浓硝酸=10:6:1:1(体积比)溶液中连续展开分离了轻稀土,用扫描仪进行了原位测定,从而提高了灵敏度,简化了步骤,缩短了测定时间。 本试验用光谱纯轻稀土氧化物配成10毫克/毫升的溶液,取镧、铈溶液各3毫升,镨、钕、钐溶液各1毫升,分别加1毫升水,以配制稀土标准溶液。展开剂用重蒸处理的异丙     

痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

以Ｖ氯仿∶Ｖ甲醇∶Ｖ二氯甲烷∶Ｖ正己烷＝２．６∶１．２∶１∶５为展开剂，建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。其Ｒｆ值为０．４８。扫描波长为３６５ｎｍ，该法的最低检出限为０．００５μｇ，相对标准偏差为２．９４％，工作曲线的线性范围为０．００５～１μｇ。用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样，尼莫地平的平均回收率为９６．７％～１０３％。     

同时测定体液中咖啡因和茶碱的薄层色谱扫描法

研究了同时测定血清、尿样中的咖啡因和茶碱的薄层色谱定量法。在ＧＦ２５４硅胶板上，用乙酸乙酯－氨水（Ｖ乙酸乙酯∶Ｖ氨水＝９６∶４）的二元展开体系能将这两种生物碱有效地分离。其Ｒｆ值为咖啡因０．４６，茶碱０．１６。分离后的试样用薄层色谱扫描仪进行扫描定量，测定波长２７２ｎｍ，线性范围咖啡因０．００９７～１．９４μｇ，茶碱０．００９０～１．８０μｇ。血清及尿样的加标回收率在９５．８％～１０６．５％之间，相对标准偏差２．９５％～３．５０％。本法较为简便、快速、准确     

双波长薄层紫外可见光谱电化学测定多巴胺

多巴胺 (DA)和抗坏血酸 (AA)的吸收光谱在 2 0 0～ 30 0nm内重叠严重 ,但在电化学氧化状态下 ,DA的氧化产物在 2 10 ,30 0和 4 80nm有强吸收峰 ,AA的氧化产物在 2 0 0～ 4 0 0nm范围内吸收较弱且呈光滑平缓的斜坡。在此基础上 ,利用自行设计的长光程薄层光谱电化学池建立了一种双波长光谱电化学法测定DA。测定条件为 pH 6 .2的磷酸盐缓冲液 (PBS) ,0 .6V (vs.Ag/AgCl)电极电位 ,双波长 318/ 2 93nm ,线性范围为 4 .0× 10 - 6 ～ 2 .0× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 2 .0×10 - 6 mol·L- 1。对 6 .2 0× 10 - 5mol·L- 1DA进行 11次平行测定 ,平均相对偏差为 2 .6 %。与文献报道的吸光光度法相比 ,该法具有较高的灵敏度和选择性 ,较为有效地消除了AA的干扰 ,回收率在 91.8%～ 10 0 .8%之间 ,结果满意     

外标原位扫描定量双向薄层色谱测定氨基酸

本文在利用微晶纤维素—硅胶G薄层板对氨基酸获得了良好的分离基础上,进一步探索了用亚双向分离外标原位扫描定量测定双向薄层色谱上的氨基酸含量的可行性。结果表明此方法较方便可靠,重复性好。(亚双向分离外标校正,就是外标混合液点,一向充分展开分离,而另一向只展开短距离,约1厘米左右)。     

薄层荧光检测中激发波长的选择

具有荧光的化合物经薄层展开后,用荧光法扫描测定具有简便灵敏的优点,而且线性范围宽,并可免除因显色操作带来的误差。正确选择激发波长是测定时的一个重要步骤,在采用高压汞灯光源时,习惯上常采用254和365nm作激发光。但是,具有荧光的化合物在不同激发波长下其荧光强度差别极大。例如,中草药白花前胡中所含的白花前胡丙素,当激发光采用210nm时的测定灵敏度比365nm时高44倍。荧光光谱     

薄层色谱扫描定量分析原理

用于薄层色谱扫描的Kubelka-Munk方程式是测量参数反射比或透射比对定量参数吸光系数的较复杂的非线性函数。不能直接用于定量计算,本文综述了求算其反函数,建立定量分析工作曲线的四种数学处理方法,并对扫描光源、方式、噪音及背景信号作了一些探讨。     

血液中氯氮平的薄层色谱测定

一种新型治疗精神病的药物,氯氮平(Clozapine)在临床上得到了广泛应用。它是一种作用强,见效快的抗精神分裂症的幻觉,妄想、紧张状态而付作用小的药物。服这种药不产生锥体外系的并发症。适当地增加药量,抗病作用明显增强;服药过量则结果相反。因此,随时检测患者血液中含药浓度,以合理控制用药量,在临床治疗中非常重要。 本文采用薄层色谱法,采血样可测出血液中的药物浓度。其方法简单快速,准确。灵敏度高。实验中对血样预处理,薄层展开及扫描条件进行了选择,测定了标准浓变曲线,并实际测定了患者血液中氯氮平的浓度。     

河豚毒素的薄层色谱扫描法测定

河豚毒素(Tetrodotoxin,简称TTX)是存在于河豚鱼类卵巢和肝脏等组织的一种天然剧毒物质。其化学结果如下:     

薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究

建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。     

薄层色谱扫描法测定虎杖中大黄素的含量

应用扫描薄层色谱法测定了中药虎杖中大黄素的含量,以硅胶作吸附剂的色层板作为固定相,以甲苯、乙酸乙酯及甲酸（体积比为30比4比2）的混合溶剂为展开剂。用双波长反射线性扫描对大黄素斑点进行定量检测,测定波长为440nm,参比波长为600nm。线性回归方程为y=1899．9850x＋122．9461,相关系数为0．9840,斑点峰面积的积分值与其中大黄素质量在0．40～0．81μg之间呈线性关系。在同一硅胶板上,精密地点上相同量的对照标准溶液,每个点4μL,作该方法的精密度试验,所得相对标准偏差（n=7）为0．95％。在含已知和不同量大黄素的试样中加入一定量的标准溶液作回收试验,所得结果在95．7％～99．4％之间。     

用双波长薄层扫描仪测定山黧豆中神经毒物ODAP

山黧豆营养丰富,耐寒耐旱,产量稳定,是适应性很广的豆科作物,但因含有使人、畜神经中毒的物质β-N-草酰基-α,β-二氨基丙酸(简称ODAP),使这一重要蛋白质资源不能被人类有效利用。研究低毒、     

如何选择硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼的参比溶液

我们在用抗坏血酸作还原剂、硫氰酸盐比色测定钢铁中钼的试验工作中,发现正确选择参比溶液是一个值得注意的问题。冶金部《钢铁化学分析方法》(YB35(1—28)-78)、以及成文、慧敏等编写的《合金钢化学分析》一书中比色法测定钼,皆以不加硫氰酸盐的不含钼的试液或对应试液为参比。这样处理,未考虑抗坏血酸不能把3价铁全部还原成2价,“残余”的3价铁与硫氰酸盐生成有色络合物干扰测定的问题。上海第一钢铁厂中心试验室、上海师范大学化学系合编的《钢铁化学分析》一书中比色测定钼的方法,以加硫氰酸盐的试剂空白溶液为参比测定系列标准溶液的吸光度,以不加硫氰酸盐的试液为参比测量显色试液的吸光度。这种将“试剂空白”与“试样空白”不统一处理的办法,会给结果带来误差。我们建议称取与试样同样量的纯铁、标钢,按分析步骤溶样、稀释、分取,按级差加入不同量钼标准溶液,然后加入同样量的硫氰酸盐显色剂,以水为参比分别测量纯铁、试样、标     

薄层色谱扫描法测定塑料食品袋中酞酸酯的含量

建立了采用薄层色谱扫描测定塑料食品袋中4种酞酸酯(酞酸二甲酯(DMP)、酞酸二乙酯(DEP)、酞酸二丁酯(DBP)和酞酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法。经粉碎的样品先用乙醇浸泡24 h,然后超声提取,经0.45 μm滤膜过滤。点样在以丙酮处理过的硅胶G板上,以乙酸乙酯-无水乙醚-异辛烷(体积比为1∶4∶15)为展开剂展开,以双波长反射吸收飞点扫描测定(λS=275 nm,λR=340 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,DMP、DEP、DBP和DEHP的检出限分别为2.1,2.4,3.4和4.0 ng,混合标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.8%～3.5%,4种酞酸酯的样品加标回收率为78.58%～111.04%。该方法样品用量少,前处理简单,分离效果好,可用于塑料袋中4种酞酸酯的同时测定。经与气相色谱法的分析结果比较,两种方法对实际样品的分析结果接近。     

多波长薄层扫描分析非那西丁和咖啡因

将阵列感光的光纤光谱仪与二维电移平台结合,完成多波长薄层反射扫描定量,提供二阶张量数据输出.设计的仪器采取“弓”形二维移动扫描,探头与薄层板间距2mm,能在200ms积分时间内同时获取紫外—近红外2048个波长响应值,利用Kubelka-Munk函数积分值定量,提高了薄层扫描定量的线性度和准确度,检出范围覆盖纳克到毫克...