螺［异苯并呋喃－1（3H），9＇－（9H）－2＇－N，N－二苄胺基－6＇－二乙胺基占吨］－酮－3的合成及晶体结构研究

合成了螺［异苯并呋喃－１（３Ｈ），９＇－（９Ｈ）－２＇－Ｎ，Ｎ－二苄胺基－６＇－二乙胺基占吨］－酮－３，Ｃ＿（３７）Ｈ＿（３４）Ｎ＿２Ｏ＿３，单斜晶系，空间群Ｃｃ，晶体学参数为ａ＝１６．８２６（４），ｂ＝１０．６４８（４），ｃ＝１７．６１８（７），β＝９２．２５（２）°，Ｖ＝３１５４（２），Ｚ＝４，Ｍ＿ｒ＝５６６．７，Ｄ＿ｘ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１２００。结构由直接法解出，偏离因子Ｒ＝０．０８０。分子由占吨和异苯并呋喃两部分组成Ｙ形结构，占吨部分相连的苄基的两个苯环位于占吨部分的两侧。     

Co（2，2＇-bipy）（H2O）V2O6的合成及其晶体结构

以CO（NO3）2，2，2＇-联吡啶（2，2＇-bipy）及NaVO3为原料，采用水热法于200℃合成了一种新的有机．无机杂化材料——Co（2，2＇-bipy）（H2O）V2O6（1），其结构经IR，热重分析及X-射线单晶衍射表征。结果表明，1属于单钭晶系，空间群为P21／c，晶胞参数为：a=7．8556（3）A，b=21．0562（5）A，c=9．5521（6）A，a=90．000^o，β=110．236（5）^o，y=90．000^o，V=1423．65（8）A^3，Z=2，Dc=2．126g·cm^-3，μ（MoKα）=2．548mm^-1，R1=0．0586，wR2：0．0935。1为一种二维层状结构，由[VO4]四面体通过共顶点构成的一维钒氧链，链与链之间以[Co（2，2＇-bipy）（H2O）]^2＋基团连接而成。     

[Nd（ONO2）6][Cu（Im）（Phen）2]2（OH）.4H2O的合成,晶体结构…

用Ｎｄ（ＮＯ３）３．６Ｈ２Ｏ、Ｉｍ（Ｃ３Ｈ４Ｎ２）、Ｐｈｅｎ（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２）和Ｃｕ（ＮＯ３）２．３Ｈ２Ｏ为原料，两步反应合成了标题化合物，该化合物晶体属Ｐ１空间群，晶胞参数ａ＝１．０１２６（２）ｎｍ，ｂ＝１．１７９２（２）ｎｍ，ｃ＝１．３９８５ｎｍ，ａ＝１１１．３２（３）°，β＝９３．１７（３）°，γ＝９０．３３（３）°，Ｚ＝１，Ｒ＝０．０４３，测定了化合物的ＵＶ－Ｖｉｓ－ＮＩＲ及ＩＲ光谱和变温     

Eu（β－NMA）_3PHEN的晶体结构及光谱研究

标题化合物Ｍ＝８４５．６９，三斜晶系，空间群，ａ＝１．１７１８（２）ｎｍ，ｂ＝１．５６７０（３）ｎｍ，ｃ＝１．０００２（２）ｎｍ，α＝９９．９７（１）°，β＝９０．１３（１）°，γ＝９８．３６（２）°，Ｖ＝１．７８８９（５）ｎｍ~３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝８４８，Ｄ_ｘ＝１．５７ｇ·ｃｍ~３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１８．０６ｃｍ~（－１），Ｔ＝２９５Ｋ，Ｒ＝０．０４０．中心Ｅｕ（Ⅲ）离子与周围６个氧和１对氮原子配位，配位多面体属四方反棱柱体，其点对称性为Ｃ_１。     

Nd（C6H5CH2COO）3.H2O的晶体结构及表征

采用X射线四圆衍射仪测定了Nd(C_6H_5CH_2COO)_3·H_2O的晶体结构。配合物属于正交晶系,空间群为Pna2_1,晶胞参数为a=0.7983(1)nm,b=1.3975(1)nm,c=2.0282(2)nm,Z=4。采用TG—DTG—DTA和DSC研究了标题配合物的热分解机理和其过程的焓变。     

吡啶－2，6－二甲酸钪配合物［Sc（HDPA）（DPA）（H_2O）_2］·5

在水溶液中合成了吡啶－２，６－二甲酸抗配合物的晶体，元素分析结果表明，可用Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）·７Ｈ＿２Ｏ表示，用Ｘ射线衍射方法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［Ｓｃ（ＨＤＰＡ）（ＤＰＡ）（Ｈ２Ｏ）２］·５Ｈ２Ｏ。晶体属正交晶系，空间群为Ｐｎ２１ａ。晶胞参数如下：ａ＝１．０１６９（２）ｎｍ，ｂ＝１．０１７２（２）ｎｍ，ｃ＝２．０２５４（４）ｎｍ；Ｖ＝２．０９５（１）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄ＝１．５９ｇ／ｃｍ３。抗离子的配位数为８，其配位多面体为三角十二面体。     

Synthesis andCrystal Structure of{[Mn（H2O）4（3,3′—azpy）]（3,3′—azpy）3（PF6）2}n

The complex {[Mn(H2O)4(3, 3?-azpy)](3, 3?-azpy)3(PF6)2}n (3, 3?-azpy = 3, 3?- azobispyridine) has been synthesized and characterized. The crystal (C40H40F12MnN16O4P2, Mr = 1153.76) belongs to the triclinic system, space group P ī with the following crystallographic parameters: a = 10.761(2), b = 11.040(2), c = 23.365(4) ?, ( = 85.52(1), ( = 82.69(1), ( = 70.44(1)°, V = 2592.5(8) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, ((MoK() = 4.16 cm-1, F(000) = 1174, Z = 2, final R = 0.0493 and wR = 0.1158 for the observed reflections (I > 2.00((I)). The X-ray analysis revealed that manganese(Ⅱ) cation coordination environment is a distorted octahedral geometry, and the Mn2+ cation is coordinated by four oxygen atoms of water in the equatorial plane, while the two nitrogen atoms of 3, 3?-azpy occupy the axial positions. The complex forms a one-dimensional chain structure via 3, 3?-azpy bridging ligand.     

对—乙酰苯基二茂铁的晶体结构

单取代二茂铁化合物,尤其是单取代芳基二茂铁化合物,当芳基为带有各种不同取代基苯时,中心铁原子的氧化还原电势会产生相应的变化,茂环上屹化学位移也明显地与Hammett常数相关。在对-乙酰苯基二茂铁的电化学研究中已经证明,它的氧化势     

2，3，12，13－二苯并－1，5，8，11，15，18－六氧杂－环二十－2，12－二烯（anti－DB20C6）的晶体和分子结构研究

２，３，１２，１３－二苯并－１，５，８，１１，１５，１８－六氧杂－环二十－２，１２－二烯（ａｎｔｉ－ＤＢ２０Ｃ６）的晶体和分子结构研究毛治华黄枢周宗华孟杰（四川联大东区化学系成都６１００６４）洪洲（四川联大东区分析测试中心成都６１００６４）关键词晶体...     

Nd2O3·BaO·Al2O3·6B2O3的晶体结构

Nd_2O_3·BaO·Al_2O_3·6B_2O,晶体属六方晶体系,空间群为D_h-P62m晶胞参数a=4.566(2)A.Z=24.92(1)A,Z=1。由PW1100四园衍射仪收集到1460个独立衍射强度,用SNELX-76程序中的直接法解得晶体结构,全矩阵最小二乘方法修正结构参数,最后得到偏离因子R=8.80％(未校正吸收),全部计算在SORDCP/M-68K微处理机上完成,晶胞中2/3的B原于位于四面体内,形成[B_2O_5]~4-团,另外1/3的B原子,连结33个O原子形成[B_2O_3]中性团。由对称面联系的[B_2O_3]团的B与B原子之间借助范德华键键合,结构上的这一特点,与硼酸铝钡钕晶体垂直C轴方向有明显解理性质完成一致。这一晶体的结构式可表示为Nd_2BaAl_2O_(1-x)[B_2O_5]_4[B_4O_(4+x+(2-x))]     

DETERMINATION AND REFINEMENT OF THE CRYSTAL STRUCTURE OF CHAIDAMUITE

Chaidamuite (ZnFe(SO_4)_2(OH). 4H_2O), which is a new sulphate mineral, belongs to the triclinic system, space group P1, with the cell parameters corrected by the least-squares method: a=7.309(2), b=7.202(2), c=9.691(3), α=89.64(3), β=105.89(3), γ=91.11(2)°, Z=2. The crystal structure has been determined by the Patterson method and Fourier syntheses and refined by the full-matrix least-squares method to an R factor of 0.032, using 2833 independent reflections. In the structure, a zigzag chain consists of [Fe(1)O_5(OH)] and [Fe(2)O_5(OH)] octahedra sharing the OH corners, and an octahedral-tetrahedral chain running parallel to the b axis consists of the zigzag chain of Fe octahedra and (SO_4) tetrahedra sharing four pairs of octahedral corners on either side of the zigzag chains. These chains are cross-linked by the isolated [Zn(1)O_2(H_2O)_4] and [Zn(2)O_2(H_2O)_4] octahedra into corrugated sheets parallel to the (100) plane. Adjacent sheets are hydrogenbonded through water molecules.     

二茂铁金属有机液晶的合成,结构及介晶性研究

我们曾研究了以季铵盐作为相转移催化剂,通过二茂铁的芳基化反应,合成了一系列带活泼官能团的二茂铁衍生物［１］。这些衍生物可作为合成二茂铁非线性光学材料、液晶材料的良好中间体［２－４］。为了探索分子几何结构与介晶性能之间的关系和制备结构新颖、稳定性能好、...     

Ν-苯甲酰-四氢噻唑-2-硫酮的晶体结构

四氢噻唑硫酮(tetrahydrothiazole-2-thione,简称TTT)与羧酸反应,可获得高产率的黄色晶状酰化物.该酰化物易于还原,从而可将羧酸转变为相应的醛类.它还可用于多肽、酰胺类合成及产生烯酮.其X射线结构分析尚未见报道.     

3—乙酰基—6—甲基—二氢吡喃—2,4—（3H）二酮的晶体结构

3-乙酰基-6-甲基-二氢吡喃-2,4-(3H)-二酮,简称脱氢醋酸(缩写DHA),是一种有机中间体,也是一种优良的增塑剂。由于具有抗菌性,DHA及其衍生物已被广泛用于防毒和防腐。对它的合成方法、物理化学性质已有不少报道。本文报道DHA的晶体结构,并据     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF 2-[(N,N-DIMETHYLAMINO)METHYL]BENZENETELLURENYL CHLORIDE

The crystal structure of 2-[N,N-dimethylamino)methyl]benzenetel-lurenyl chloride (2), a compound previously formulated as bis[[2-(N,N-dimethylamino)methyl]phenyl] ditelluride bis hydrochloride (1a), was determined. In the molecule 2, tellurium is bonded to the carbon of the phenyl group [2.120(3) Å], the nitrogen of the ortho dimethylamino substituent [2.362(3) Å], and the chlorine atom [2.536(1) Å]. There also is an intermolecular interaction of the tellurium atom with the phenyl ring of a neighbouring molecule [3.655(1) Å], resulting in the formation of zigzag chains along the b axis. The noncentrosymmetric space group of the crystal can be explained by the chiral surrounding of tellurium.     

硝酸镧与冠醚(2, 2)配合物的晶体及电子结构研究

用X-射线单晶衍射法测定了硝酸镧与冠醚(2,2)配合物的晶体结构,发现其具有与报道的Eu(NO_3)_3(2,2)配合物不同的配位方式.晶体属于三斜晶系,空间群P(?),晶胞参数为a=10.312(2)(?);b=12.745(3)(?);c=8.917(2)(?);α=103.79(2)°;β=112.73(2)°;γ=83.68(2)°;V=1049.5(5)(?)~3;F(000)=587.88;Z=2.结构用重原子法解出;R值为0.0292.用INDO法计算了配合物的净电荷分布,电子结构、键级.结果表明,镧与配位原子间的键具有一定程度的共价性.镧的5d轨道对共价性的贡献最大,而4f轨道基本上不参与成键.La-N比La-O(醚)间存在较强的作用,增大了配合物的稳定性.     

CRYSTAL STRUCTURE OF RhCl(dppm)_2·H_2O

<正> C50H46OP4ClRh, RhCl(dppm)2 · H2O, Mr = 922. 2, monoclinic, P21/2, a=10. 532(3), b=22.574(8), c=18. 641(8) A, β=93. 41(3)°, V = 4424 (3) A3, Z = 4, Dc=1. 386 g. cm-3, λ(MoKα) = 0. 71073A , F(000) = 1904. The structure was determined by direct methods and difference Fourier syntheses and refined by full-matrix least-squares to final R = 0. 037 and Rw = 0. 036 for 3432 (F> 6. 0σ(F) ) observed reflections. The structure of the title compound contains RhCl-(dppm)2 and non-coordinated H2O molecules. The rhodium atom is coordinated by one chlorine atom and four phosphorus atoms of two DPPM ligands forming a tetragonal pyramidal configuration.