铽铕-水杨基羟肟酸配合物的合成及发光性质

应用光谱技术研究铽及铕与水杨基羟肟酸所形成的配合物的发光性能,并探讨配合物的形成,以及溶剂、pH值及稀土含量对发光强度和能量传递的影响。     

稀土—水杨羟肟酸配合物的研究

在酸性介质中稀土离子（Ⅲ）能形成水杨酸盐。水杨?肟酸与水杨酸很相似,在酸性介质（pH=3.5～4.5）中也能与稀土离子（Ⅲ）形成稳定性更大的配合物。水杨羟肟酸同La（Ⅲ）、Ce（Ⅲ）、Pr（Ⅲ）、Nd（Ⅲ）和Tm（Ⅲ）离子形成配合物的组成为RE（SHA）3·2H2O,而同Tb（Ⅲ）及y（Ⅲ     

Pr3+掺杂硒基玻璃的制备及其中红外发光性能增强研究

报道了一种可用于2μm商用激光器有效激发的中红外宽带发光玻璃. 采用真空熔融淬冷法制备了Pr3+掺杂硒基玻璃的系列样品, 测试了样品的吸收光谱以及2μm激光泵浦下的3~5μm中红外荧光光谱, 观察到了由激发态吸收造成的近红外荧光. 通过Judd-Ofelt理论计算了不同浓度Pr3+离子掺杂玻璃样品的强度参数Ωt (t=2, 4, 6)、辐射寿命和受激发射截面等光谱参数, 讨论Pr3+离子局域配位环境对发光特性的影响. 结果表明, 4.6μm和4.8μm对应的跃迁能级具有较好的发光特性, 相比其他体系玻璃具有更大的受激发射截面, 是一种理想的中红外激光基质材料.     

吡唑型离子液体对模拟油品中吡啶的脱除性能

合成3种吡唑类离子液体[BuMe3Py]PF6、[BuMe3Py]BF4和[BuMe3Py]NO3, 研究了它们对模拟油品中吡啶的脱除性能. 选取效果较好的[BuMe3Py]BF4, 考察离子液体和模拟油品的质量比(剂油比)、反应时间、温度以及沉降时间对脱氮效率的影响. 结果表明, 剂油比和反应温度对脱氮效率影响较明显, 较大的剂油比、较低的反应温度有利于脱氮效率的提高. 在剂油比1:3、反应温度25℃、反应时间2h、沉降时间40min的条件下, 脱氮效率可达94.6%. 重复利用实验结果表明, 重复利用5次仍具有较好的脱氮效率.     

酸性离子液体催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

在酸性离子液体([(CH2)3SO3Hmin]HSO4)催化剂存在下, 以对硝基苯甲酸和乙醇为原料合成对硝基苯甲酸乙酯. 对影响产率的诸多因素进行了考察, 其最佳反应条件为: 酸醇摩尔比1:15, 酸与离子液体摩尔比1:1.5, 反应温度85℃, 反应时间2h, 产品收率可达85.10%. 离子液体重复使用5次后, 其催化活性基本不变.     

溶胶-凝胶法合成铝酸锶:铕荧光粉及其发光性能的研究

用溶胶-凝胶法合成了发蓝绿光的4SrO?7Al2O3:Eu2+高显色荧光粉.从XRD、DTA以及红外谱图得出当干凝胶经1 200℃灼烧可以完全形成4 SrO?7A12O3晶相,这比用高温固相合成法低了200℃.通过激发光谱和发射光谱分析其发光特性,随着灼烧温度的升高,其发光强度增大.     

离子液体中柠檬醛选择性催化加氢合成薄荷醇的研究

研究制备了Ni-Cu／SiO2双功能催化剂,并在离子液体和有机溶剂介质中研究柠檬醛催化加氢合成薄荷醇反应．结果表明：离子液体中催化剂对柠檬醛分子中的2位C=C双键加氢更容易,提高了催化剂选择性,反应条件更为温和;特别是可调节酸度的[bmim][AlmCln]离子液体,在竞争性加氢中促进了柠檬醛向生成薄荷醇的方向转化;在2MPa,80℃的反应条件下,柠檬醛转化率为100％,对薄荷醇的选择性为88．6%．而且,催化剂和离子液体可回收和重复使用．     

LNO薄膜的射频磁控溅射制备及其电学性能与红外吸收性能

用磁控溅射法在Si（111）基片上以不同溅射功率沉积LaNiO3（LNO）薄膜,基片温度370℃,对沉积的薄膜样品进行快速热退火处理（500℃,10min）。使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）精确测量不同溅射功率沉积的LNO薄膜退火前后的组分情况。分析发现：LNO薄膜经退火处理后,其中的Ni／La的比值随着溅射功率增大而越接近理想比1：1,其导电性能也越好。另外,我们以相同工艺制备了不同厚度的LNO薄膜顶电极,四探针电阻测试仪和红外椭圆偏振光谱仪测试其电学与红外吸收性能,实验发现：（1）LNO薄膜的电阻率随膜厚的增加而降低,在大约300nm厚时略又有增加趋势;（2）LNO薄膜的红外吸收系数随其厚度的增加而增加,且随红外波长的增大而减小。     

基于离子液体氧化-萃取一步脱除二苯并噻吩的研究

以自制的硅胶表面担载树状钒配合物SG2.0-[VⅤO2-PAMAM-MSA]为催化剂,研究了离子液体耦合过氧化叔丁醇(TBHP)形成氧化-萃取体系一步脱除二苯并噻吩(DBT)的反应.研究结果表明,离子液体[Omim]PF6与氧化剂TBHP耦合使用时,在催化剂的催化作用下,DBT脱除率明显提高,且油品中的氧化产物二苯并噻吩亚砜(DBTO)和二苯并噻吩砜(DBTO2)迅速减少.当TBHP与DBT的摩尔比为3∶1,离子液体[Omim]PF6与模拟油的体积比为1∶3,温度90℃,反应时间60min时,DBT的脱除率可达95.0%.该氧化-萃取体系重复使用6次后,其性能没有明显降低.     

Y2O3:Eu3+氧化物的制备与结构及其发光性能

对用草酸沉淀法制备的、不经球磨的红色发光材料Y2O3：Eu^3＋的结构和发光性能进行了研究。结果表明：该荧光粉大小分布均匀,一次粒径为4～6μm,最大激发峰位于238nm,最大发射峰位于613nm,荧光粉色品坐标x=0．6454,y=0．3408,相对亮度为181,可满足灯用荧光粉的要求。     

掺杂Eu3+离子的钨酸锂的合成及其光电性能研究

采用固相反应法合成了掺杂Eu^3 的Li2WO4材料，并用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计及交流阻抗技术对样品进行了观察和测试。结果表明：适量Eu2O3的掺入可提高基质材料的发光和导电性能。     

稀土铕提高钨酸锂电导性能的初步分析

采用固相法合成了掺杂Eu2O3的Li2WO4多晶固体离子导体材料Li2WO4 xEu2O3(x20．00～0．17mol)，并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及交流阻抗技术对样品的结构、形貌以及电导性能进行了观察和测试．结果发现，掺入适量Eu2O3可提高Li2WO4基质材料的电导性能．分析表明：非导电相Eu2O3的加入不仅减小了晶粒间电阻。而且使材料的电导活化能大大降低．从而提高了材料的离子电导率．     

[C_（16）min]Br改性累托石的制备与性能研究

以热稳定性较高的离子液体1-十六烷基-3-甲基咪唑溴盐（[C16min]Br）为改性剂,以水为溶剂对累托石（REC）进行有机处理,制得离子液体型累托石（[C16min]Br-REC）.通过元素分析考察了反应配比、制浆浓度、反应温度、反应时间、pH值对REC阳离子交换量（CEC）的影响,并通过红外光谱、X-射线衍射、透射电镜、热失重分析对有机累托石的结构和性能进行了表征.结果表明：改性后累托石层间距由2.23nm扩大到3.14nm,[C16min]Br-REC的热分解温度比十六烷基三甲基溴化铵改性累托石（CTAB-REC）提高了71℃.     

累托石-TiO2薄膜的制备及其降解染料废水

以累托石和钛酸丁酯为主要原料制备出累托石-TiO2薄膜，将其负载在玻璃表面上，研究了其在紫外光和太阳光下催化降解甲基橙的性能．实验结果表明：在相同的制备条件下，累托石-TiO：薄膜的光催化活性高于TiO2薄膜的光催化活性；制备累托石-TiO2薄膜时，薄膜的层数影响其催化活性；以累托石-TiO2薄膜为催化剂，在太阳光下降解甲基橙7h，甲基橙脱色率为52．9％．     

氯化钠强化硫酸吗啡缓释液体栓制备及其性能

根据温敏原位凝胶的特性制备了以泊洛沙姆407/188为主要基质,卡波姆、氯化钠、氮酮和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为添加剂的硫酸吗啡缓释液体栓,测定了其凝胶温度、凝胶强度和生物黏附力,研究了其体外溶出和在Beagle犬体内的药物吸收.用3p97程序计算药物代谢动力学参数,进行体外释放和体内吸收的相关性研究.结果表明,一定量的氯化钠与卡波姆产生协同作用,使凝胶温度下降,凝胶强度增加.该缓释液体栓在体外释药符合零级模式,在Beagle犬体内释药过程符合一室模型.其中,经氯化钠强化的处方（卡波姆为0.8%,氯化钠为1.0%）相关药物代谢动力学参数为：峰浓度为409.7 ng.mL-1,血药浓度-时间曲线下面积（AUC）为5 708 ng.h.mL-1,体内平均滞留时间（MRT）为10.92 h,体外释药时间为7~10 h,体内缓释时限达9~18 h,显示出良好的缓控释特征.     

Er3+和Yb3+共掺氟氧化物微晶玻璃的研究

制备了Er3 、Yb3 共掺的SiO2-A12O3-PbF2-CdF2系统玻璃,并进行相应的微晶化热处理,研究了氟氧化物微晶玻璃中Er3 离子的上转换发光特性.研究结果表明:原始玻璃经热处理后得到的β-PbF2相氟氧化物微晶玻璃,Er3 和Yb3 所在局域基质声子能量的降低,使微晶玻璃中Er3 上转换发光强度显著提高,而微晶化后Er3 、Yb3 离子局域环境发生变化,导致微晶玻璃中Er3 离子的绿光上转换荧光强度较强,而红光上转换荧光强度相对较弱.     

Tb3+掺杂纳米WO3的制备及其光催化性能

用Na2WO4和盐酸反应新生成的H2WO4与Tb(NO3)3,H2C2O4作起始原料,制备了稀土离子Tb3+掺杂的WO3纳米粉体,并采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、漫反射光谱(DRS)和光电子能谱(XPS)等手段对其结构进行了表征.实验证明,稀土离子Tb3+的掺杂能拓展WO3的光响应范围,显著提高WO3对可溶性染料罗丹明B的光催化降解率和抗光腐蚀性.     

双氯芬酸钠缓释液体栓制备与体内外相关性研究

设计制备了以泊洛沙姆407/188为主要基质,卡波姆、氯化钠为添加剂,月桂酸二乙醇酰胺为增溶剂的双氯芬酸钠缓释液体栓,以凝胶温度、凝胶强度、生物黏附力和体外释放度为考察指标进行体外评价;测定双氯芬酸钠缓释液体栓在犬体内的血药浓度,进行体内筛选.采用3p97软件计算液体栓相关药动学参数,进行体内释药特性研究.加入0.9%月桂酸二乙醇酰胺使双氯芬酸钠增溶2.3倍.缓释液体栓体外释放符合零级模式,R20.9,释药时限大于6h;体内药物释放出现血药平台,具有良好的体内外相关性;体内过程为一室模型,t1/2(Ke)=5.553 3h,t1/2(Ka)=0.357 4h,cmax=7 712ng.mL-1,AUC0→∞=72 029ng.h.mL-1,MRT=7.61h.所制备的双氯芬酸钠缓释液体栓具有稳定的缓控释特性.     

Au-LiNbO_3纳米颗粒膜的制备和物性分析

采用复合靶共溅射技术,在单晶 Ｓｉ基片和石英玻璃基片以及钠硅酸盐玻璃基片上分别制备得到了 Ａｕ Ｌｉ Ｎｂ Ｏ３ 和 Ａｕ Ｎａ Ｎｂ Ｏ３ 纳米复合颗粒膜．利用 Ｘ 射线衍射谱和电子能谱对复合膜的结构和物相进行了分析．观测到 Ａｕ Ｌｉ Ｎｂ Ｏ３ 纳米复合频粒膜在５９３ ｎｍ 波段存在强等离子体共振吸收     

钐掺杂镍铁氧体纳米粉体的制备和结构分析

用流变相-前驱物热分解反应法制备了钐掺杂镍铁氧体纳米粉体SmxNiFe2-xO4（x=0，0．33，0．67）。用TG（热重）、XRD（粉末X-射线衍射）和LPSA（激光粒度仪）对粉末样品的组成、结构、粒度分布和粒子的团聚进行了表征。结果表明SmxNiFe2-xO4的晶胞结构可用（Ni0.37Fe0.63）[Ni0.63SmxFe4.37-x]O4表示，属于立方晶系的球形粒子，平均粒径分别约为12．5，20．1，27．6nm，在水溶剂中团聚体的平均粒径分别约为153．7，257．9，348．4nm。另外，研究了钐取代铁对镍铁氧体的密度、晶胞参数和电阻率的影响，并从结构的角度进行了解释。