超高效液相色谱-质谱串联法测定饮用水中的丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)测定水中的丙烯酰胺。样品经PTFE针式过滤头过滤后直接进样,采用喷雾正离子源(ESI~+)和多重反应监测模式(MRM),以外标法定量分析。结果表明,待测样品丙烯酰胺质量浓度0.04~10.00μg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.998 978,方法检出限为0.05μg/L。加标回收率为85.7%~106.6%,相对标准偏差为3.2%~8.1%(n=7)。该方法灵敏度高、重现性好,可用于饮用水中丙烯酰胺的检测。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.     

结晶紫选择电极催化电位法测定亚硝酸根

根据稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫的氧化还原反应具有明显催化作用的特性,应用结晶紫电极跟踪反应液中结晶紫的浓度变化,建立了一种新的测定亚硝酸根的催化电位法。方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏度和选择性。线性范围为0.02～6.0μg/25ml,方法检出限为3.9×10~(-9)g·ml~(-1)NO_2~-。方法应用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。方法的RSD<4.8％,样品加标平均回收率为96.6％。测定值与文献法值对照基本一致。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞

本文建立微波消解样品,氢化物发生—荧光光谱法测定食品中汞的方法,建立微波消解的最佳分析条件。优化了原子荧光光谱仪的参数设置,以及选择了汞蒸气的最佳条件。该方法检出限为0.004 ng/mL,加标回收率为92.9%~98.7%,相对标准偏差(n=7)为0.81。本方法具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度重复性好的优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31％的情况下,标准偏差0.09％,相对标准偏差(RSD)为0.83％.对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意.     

毛细管气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰

在国标GB／T18415—2001的基础上,以OV-1701石英毛细管柱为分析柱、氢火焰离子化检测器为检测器,采用气相色谱法测定小麦粉中的过氧化苯甲酰。小麦粉中过氧化苯甲酰测量结果的相对标准偏差小于1.1％,加标回收率为96．5％～101．0％,检出限为10μg／mL,样品分析时间约为20min。与国标方法相比,该法不仅缩短了检测时间,而且提高了检测灵敏度。     

火焰原子吸收光谱法连续测定陶瓷绝缘子镀液中的锌、铜、铁

采用火焰原子吸收光谱法进行镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的连续测定。在优化条件下．该方法灵敏度高，干扰小，选择性和重现性好，步骤简单，操作容易，分析周期短。测定结果的相对标准偏差均小于1．0％，加标回收率为97．0％～99．0％。该法适用于镉镍电池陶瓷绝缘子镀液中锌、铜、铁含量的现场控制分析和样品系统分析。     

氢化物-原子吸收光谱法测定冶金企业废水中的砷

采用HNO3/HClO4(体积比10∶1)消解冶金废水样品,经6mol.L-1 HCl溶液酸化后,加入碘化钾(3%)、抗坏血酸(1%)及硫脲(1%)混合溶液进行还原,用氢化物-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定了样品中的As含量.结果表明,该方法的检出限为0.297μg/L,相对标准偏差RSD为5.463%,样品加标回收率为93%～108%;其操作方便、选择性好、灵敏度高、干扰少,适合于复杂废水中微量和痕量As的测定.     

QuEChERS-气相色谱法测定地表水中氯丹和硫丹

建立了QuEChERS法结合气相色谱检测地表水样中氯丹和硫丹的分析方法。选择环己烷作为提取液,QuEChERS净化,从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能。4种有机氯化合物的质量浓度在5～200μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999,方法检出限为0.04～0.09μg/L,样品加标回收率为90.0%～93.2%,测定结果的相对标准偏差为3.61%～5.88%(n=6)。实际样品加标回收结果优于固相萃取法。该方法操作简便,缩短了分析时间,结果准确、可靠,有机溶剂用量少,适用于水中氯丹和硫丹的测定。     

凝胶色谱净化超高效液相色谱法测定食品中10种工业染料

建立了测定食品中10种工业染料的超高效液相色谱(UPLC)法.样品经提取后,采用凝胶色谱(GPC)净化后收集浓缩,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,10种染料得到良好分离.10种染料线性关系良好,相关系数R2＞0.9992,其检出限为0.011～0.049 μg /mL;样品在低、中、高3个加标浓度下,10种染料的回收率为65.0％～107.2％.结果表明该方法适用于食品中10种工业染料的检测,其样品处理方法适用于各类食品,且检测灵敏度高,可实现食品中工业染料的快速测定.     

全自动食品甲醛分析仪的研制及应用

将超声提取、过滤和流动注射装置耦合,由自行设计的集成电路和软件控制,研制了一种全自动食品甲醛分析仪,实现了样品中甲醛提取—过滤—检测的连续自动化。利用在强碱性条件下,甲醛与间苯三酚快速发生显色反应,建立了测定食品中甲醛含量的测定方法,方法线性范围为0.5～20.0μg/mL,检出限为0.04μg/mL。用该法对水发海参、水发鸡爪、鹅肠和牛百叶样品进行了测定,测定结果在0.28～0.76μg/g之间(u=2,95%置信水平),样品加标回收率为88.7%～104%。该法适用于现场样品的快速测定。     

聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法测定

建立了聚氯乙烯(PVC)管材中氯乙烯单体的溶解沉淀-顶空-气相色谱法。选择HP-Wax毛细管柱为分离色谱柱,4mL含水量为37.5%(体积分数)的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶液溶解PVC管材,在75℃平衡35min的条件下顶空进样进行气相色谱分析。结果显示,氯乙烯在0.025～2.50mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993。以3倍信噪比计算,该方法的检出限为4.75μg/L。对样品加标测定6次,加标回收率为90%～96%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%。该方法比常规的顶空进样方法的灵敏度提高了近9倍,具有操作简单、快速、灵敏度高、准确度和精密度好等优点,适合于PVC管材中氯乙烯单体的检测。     

气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯

采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法.对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1 g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5 mL甲醇钠/甲醇(0.5 mol/L)水解1 min,中和后用3.0 mL正己烷脱脂净化两次;以0.25 mL PBA液衍生净化液后,用2.0 mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5 mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量.在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1％;有关方法学指标均较为理想.在MCPD酯为25～500 ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990.以花生油为加标基质,在250～1000 μg/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1％～92.3％和103％～120％;相对标准偏差(RSD)分别为6.3％～12.4％和4.9％～9.4％;检出限分别为76.0和65.0 μg/kg.利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01 mg/kg.结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题.     

高分辨率连续光源原子吸收法和离子选择电极法测定水中氟化物的比较

目的：比较高分辨率连续光源原子吸收法（HR－CS－AAS）和离子选择电极法（ISE）测定水中氟化物。方法用离子选择电极和高分辨率连续光源原子吸收分别测定水样及进行加标回收实验,比较两者的检测限、精密度、准确度等指标。并采用配对t检验检查两种方法测定水中氟的结果是否有显著差异。结果离子选择电极检测限为0.10 mg/L; RSD为2.23％～4.32％;加标回收率为96.0％～104.0％。原子吸收法检测限为0.04 mg/L; RSD为1.7％～3.6％;加标回收率为96.5％～106.0％。离子选择电极和原子吸收法同时测定24份实际水样,测定结果进行配对t检验,结果表明,两法测定水中氟无显著差异。结论高分辨率连续光源原子吸收法可用于测定水中氟,适合大批量样品测定的特点。     

改性多壁碳纳米管固相萃取测定农产品中苯氧羧酸类除草剂残留

通过对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面酸氧化、表面共价接枝功能化,制备了改性MWNTs,将改性MWNTs作为一种新型的固相萃取吸附剂自制了固相萃取(SPE)柱,建立了以改性MWNTs作为SPE吸附剂测定农产品中痕量2甲4氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种苯氧羧酸类除草剂的SPE/HPLC联用分析方法.考察了氧化处理、共价接枝、SPE柱操作和色谱条件等对实验结果的影响,并优化了实验条件.在优化实验条件下,2种除草剂在较宽质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9984～0.9995,检出限为0.020mg/L;对样品分别进行0.20、5.0、50 mg/L 3种水平的加标回收率实验,2种除草剂的加标回收率为81％～105％,RSD为3.2％～8.3％.该方法用于大豆、大米和茶叶等样品的净化,效果良好,测定结果准确、灵敏度高,符合农产品中低浓度农药残留的分析要求.     

加速溶剂萃取-固相萃取-层析柱净化法同时测定沉积物中多氯联苯、多溴二苯醚和有机磷阻燃剂

建立并优化了对沉积物中多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)和有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)3种有机污染物同时测定的分析方法.采用加速溶剂萃取(ASE)法对沉积物样品进行萃取,并通过固相萃取与层析柱串联方法对样品进行净化.在优化的分析条件下,PCBs的平均加标回收率为104.1％ ～121.7％,PBDEs的平...     

液相萃取/离子色谱法测定车用汽柴油中5种无机阴离子

建立了抑制型电导离子色谱法同时分离检测车用汽柴油中F~-,Cl~-,Br~-,NO_3~-,SO_4~(2-)5种无机阴离子含量的分析方法。样品用90%甲醇水溶液超声振荡提取,经离心分层,水相用0.22μm混合纤维微孔滤膜过滤,以15 mmol/L的KOH为淋洗液,外标法定量。结果显示,5种阴离子在0.50~20.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999,方法检出限(LOD)为0.01~0.04 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下,汽油中各离子的平均加标回收率为87.6%~109.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.5%;柴油中各离子的平均加标回收率为86.8%~110.0%,RSD为0.1%~2.9%。该方法前处理简便,灵敏度高,重复性和再现性好,适用于车用汽柴油中常见无机阴离子含量的测定。     

ICP-AES法测定饲料中钙、磷含量

采用干灰化法处理饲料样品,以全谱直读ICP—AES法对饲料中钙、磷元素进行了测定。结果表明,该法测定钙的相对标准偏差为0．18％～0．76％,测定磷的相对标准偏差为0．37％～1．02％;钙元素的加标回收率为99．6％-100．3％,磷元素的加标回收率为97．8％-100．5％;该法与国家标准比对,结果准确可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铝铁合金中的多种元素

本文应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)对硅铝铁合金的溶解和仪器参数进行了优化,确定了适宜的硅铝铁合金中多种元素的测定条件。测定结果的RSD在0．26％～5．1％之间,加标回收率在95．5％～102．7％之间,标准样品测定结果与推荐值接近。本文方法简便、准确、快速,有应用推广价值。     

人体血清中的多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的连续在线分离及气相色谱-质谱测定

建立了人体血清中多种环境雌激素:多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯和双酚A的快速可靠的连续在线分离及在气相色谱-质谱上的分析方法.血清样品经过浓盐酸使蛋白质变性,用乙醚萃取,经硅胶柱分离出多个族组分:多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)、邻苯二甲酸酯(Phthalate estcrs,PAEs)和双酚A(Bisphenol A,BPA),最后由气相色谱-质谱的选择离子检测测定.PBDEs,PAEs和BPA标准曲线回归方程拟合度R2均大于0.99,表明在测试的浓度范围内线性关系良好.PBDEs目标化合物的检出限为0.005～0.048μg/L,PAEs目标化合物的检出限为0.103～0.833μg/L,BPA的检出限是0.035 μg/L.标准样品重复样中,PBDEs的RSD(relative standard deviation)值分别为2.8％～10.9％;PAEs的RSD值为5.6％～9.9％;BPA的RSD值为3.0％.实际血清样品中,PBDEs的加标回收物PCB209(Polychloride diphenyl ether 209)的回收率范围是74.8％～88.5％;PAEs中的加标回收物DBP-D4(Dibutyl phthalateDeutorium 4)的回收率范围为78.7％～97.0％;BPA中的加标回收物BPA-D16( Bisphenol A-Deutorium 16)的回收率范围是76.3％～93.1％.本方法检测血液中多种环境雌激素灵敏度高、重现性和回收率均良好.