两个N,N′-亚乙基双(1-苯基-3-亚氨基-1-丁酮)锰(Ⅲ)配合物的合成、表征和晶体结构

合成了两个N,N′－亚乙基双（1－苯基－3－亚氨基－1－丁酮）（简写为H2bzacen)的锰配合物Mn(bzacen).(NO2)EtOH)(1)和Mn(bzacen)(NO2)MeOH)(2)。晶体结构分析表明：配合物1晶体属正交晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=2.8173(6)nm,b=2.1946(4)nm,c=0.7683(6)nm,V=4.750(5)nm^3,Z=8, μ=5.71cm^-1,R=0.0540.配合物2晶体属正交晶系,空间君Pbca晶胞参数a=27641(6)nm,b=2,1832(4)jnm,c=0.7705(2)nm,V=4.650(3)nm^3,Z-8, μ=5.81cm^-1,R=0.0564。在这两个配合物中,Mn( Ⅲ）原子均具有畸变的N2O4八面体配位构型,整个晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链, 红外光谱表明,配体在形成配合物后,VC=N和VC＝O和VC－＝C谱带移向低频,NO^-2以一个O原子与Mn（Ⅲ）配位,电子光谱表明存在d-d^*,π－π^*和d－π的跃迁。     

一维链状氰根桥联配合物[Pr（bet）2（H2O）3Fe（CN）6]n的合成、晶体结构和磁性

以K3Fe(CN)6,甜菜碱和Pr(NO3)3．6H2O合成了一维链状氰根桥联配合物[Pr(bet)2(H2O)3Fe(CN)6]n,并通过元素分析,红外光谱进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射测定了配合物的晶体结构,晶体属正交晶系,P212121空间群,晶胞参数a=0.9634(2)nm,b=1.4556(3)nm,c=1.7798)9nm,V=24050(9)nm^3,Dc=1.706Mg.m^3,Z＝4,GOF＝0．970,F（000）＝1284,R1＝0．0307,变温磁化率（1．8－300K）表明在Pr^3 和Fe^3 离子间存在弱的反铁磁相互作用。     

3,3-二甲基-9-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代-2,3,4,9-四氢化氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C23H26O4是由水杨醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酰胺中反应而得．结构通过单晶X-射线行射法确定，其晶体属于单料晶系，空间群P21/c，a=7．056（7），b=20.263（3），c=13．665（2）A，β＝93．32（1）°，V=1950．7（4）A3，Mr=366．46，Dc=1.248g／cm3，Z=4，μ（MoKa）=0．84cm－1，F（000）=784。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子R=0．068，Rw=0．075。晶体结构分析结果表明，分子中存在一个共轭的烯醇式结构。     

Ni（bpy）（H2O）（V2O6）和[Ni（bpy）2]2（V6O17）的水热合成与晶体结构

用NiCl2·6H2O,2,2＇-联吡啶（bpy）,NH4VO3,WO3在443K下通过水热反应法得到了两种多钒酸镍配合物Ni（bpy）（H2O）（V2O6）（1）和[Ni（bpy）2]2（V6O17）（2）．单晶X射线衍射结果表明化合物（1）属于正交晶系,空间群为Pcα2（1）,晶胞参数为0=0．91704（18）nm,b=1．0519（2）nm,c=1．4336（3）nm,V=1．3830（5）nm^3,Z=4;化合物（2）属于单斜晶系,空间群为P2（1）／c,晶胞参数为α=1．5467（3）nm,b=1．4740（3）nm,c=1．0457（2）nm,β=91．99（3）°,V=2．3826（8）nm^3,Z=4．化合物（1）由2,2’-联吡啶修饰的二维[Ni（V2O6）（H2O）]∞电中性层构成,而化合物（2）则由2,2＇-联吡啶修饰的、呈正弦波浪状的[Ni：（V6O17）]∞二维电中性层构成．     

含有双齿配体二苯基膦基吡啶（Ph2PPy）的羧基镍配合物——（Ph2PPy）2Ni（CO）2

应用一个简单新方法，在锌粉存在和常温常压下，（Ph2PPy)2NiCl2与CO得到新配合物（Ph2PPy)2Ni(CO)2。对后者经X衍射测定了晶体及分子结构。该晶体属正交晶系Pcab。晶胞参数为：α=12.044（3）°/A，b=21.322(5)°/A,c=24.925(5)°/A,Z=8.R=0.051和Rw＝0.055。该分子中的镍原子配位为四面体构型。     

磺基水杨酸盐的晶体结构和倍频效应

用X射线单晶衍射法测定了三水合二（5－磺基水杨酸）钙（C（14）H1（10）O（12）S2Ca·3H2O，1）和二水合（5－磺基水杨酸）二钾（C7H4O6SK2·2H2O，2）的晶体结构·化合物1属单斜晶系，空间群为Pn。，晶胞参数a＝5．604（1），B＝18．560（4），c＝10．006（2），β＝102．19（3）°，Z＝2，最终R＝0．0244．化合物2属正交晶系，空间群Pbca，晶胞参数a＝25．841（5），b＝12．186（2），c＝7．739（2），Z＝8，最终R＝0．0308．化合物1粉末倍频效应为2．86倍KH2PO4，其厘米级单晶体的紫外端吸收边经在375nm附近     

[Y(NTO)_2NO_3(H_2O)_5]·2H_2O的制备、晶体结构和热分解机理的研究

合成了［Y（NTO）2NO3（H2O）5］·2H2O（NTO为3－硝基－1，2，4－三唑－5－酮），并测定了晶体结构，晶体属单斜晶系，空间群Cm，晶胞参数：a＝0．6773（2）urn，b＝20866（2）um，c＝0．6551（1）um；β＝102．98（2）°，V＝0．9021（1）um3，Z＝2，DC＝1．970g·cm-3，μ＝33．49cm-1，F（000）＝54O，R＝0．032．中心Y（Ⅲ）与2个NTO的羰基氧原子、1个NO3的1个氧原子及5个水分子的氧原子配位，形成畸变的十二面体．Y－O键长在0．2283～0．2478um之间．     

金属配合物[MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}],[M=Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)]的合成及晶体结构

合成了一个新的双膦配位体：2 ,6 - 双（二苯基膦乙基）溴苯,通过Pd0(DBA）2 ,（DBA为PhHC= CHCOCH=CHPh）, Pt0（PPh3）4 和该配位体的氧化加成反应,分别得到了两个新的金属配合物：［MBr{(Ph_2PCH_2CH_2)_2C_6H_3}］,[M＝Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅱ)］(2),并进行了31P NMR,1 H NMR表征。通过X．射线晶体结构测定,这两个配合物的晶体学参数分别为：配合物 （1）的晶体属正交晶系,空间群 Pna21, a＝16．806（2）A,b=18．578（2）A,C＝9．643（5）A;配合物（2）的晶体属单斜晶系,空间群p21／a,a＝12．364（3）A,b＝17.676（4）A,C=13．672（7）A,P=94．86（3）“。     

铜(Ⅱ)与2—[(邻羟苄叉)胺基]酚和吡啶混配型配合物的合成、性质和结构

本文合成了铜(Ⅱ)与2-[(邻羟苄叉)胺基]酚和吡啶混配型配合物。通过四园衍射仪测定了配合物的结构。晶体属正交晶系,空间群为Pna2_1。晶胞参数:α=9.808(1)A,b=11.430(3)A,c=13.436(2)A,V=1506.2A~3,Z=4,D_c=1.56/cm~3,用DTA和TG技术对配合物的热分解过程进行了研究。     

七-O-乙酰基-β-乳糖异硫氰酸酯的合成、表征及电化学研究

本文合成了并培养出了七-O-乙酰基—β—乳糖异硫氰酸酯的单晶，用X射线衍射分析了其晶体结构。结果表明，晶体为正交晶系，P2₁2₁2₁空间群，a＝1．23282(7)，b＝1．80012(10)，c＝1.85230(10) nm，α＝β＝γ＝90°，V＝4．1107(4) nm³，Z＝4。电化学实验观测到单链DNA和双链DNA对该化合物的峰电流均有明显降低作用，表明化合物与DNA发生了静电作用。     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2 和 [PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应,合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2)鼓形簇合物.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.测试结果表明:化合物1属三斜晶系,空间群p1,a=1.2760(3)nm,b=1.3056(3)nm,c=1.3343(3)nm,α=105.65(3)°,β=96.27(3)°,γ=97.20(3)°,Z=1,V=2.0997(7)nm3,Dc=1.809g/cm3,μ=2.097mm-1,F(000)=1116,R=0.0651,wR=0.1292.化合物2属三斜晶系,空间群p1,a=1.2240(4)nm,b=1.3673(4)nm,c=1.3744(4)nm,α=107.760(4)°,β=98.069(5)°,γ=91.480(5)°,Z=2,V=2.1631(12)nm3,Dc=3.373g/cm3,μ=3.799mm-1,F(000)=2136,R=0.0382,wR=0.079.它们均为鼓形簇状结构,锡原子呈畸变的八面体构型.化合物1通过分子间S…S近距离作用,形成一维链状结构.     

超分子化合物[Ni(H2O)6]1.5·[Ni(ptc)(Hptc)]·(H2O)4的水热合成及晶体结构

以2,4,6-吡啶三甲酸(H3ptc)和六水合高氯酸镍为原料用水热方法合成了三维超分子配合物[Ni(H2O)6]1.5.[Ni(ptc)(Hptc)].(H2O)4,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.03058(16)nm,b=1.11852(17)nm,c=1.4689(2)nm,α=74.725(2)°,β=77.777(2)°,γ=64.734(2)°,V=1.4675(4)nm3,Mr=798.20,Z=2,ρ=1.806g/cm3,F(000)=822,μ=1.701mm-1,R1=0.0373,wR2=0.0993.结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Ni(ptc)(Hptc)]3-和[Ni(H2O)6]2+中,Ni(Ⅱ)离子均处于变形八面体配位环境中.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.     

咪唑桥连四氮大环双铜配合物合成和晶体结构

超氧化物歧化酶由于它能有效地消除毒性很大的O；自由基对正常细胞的侵害，防止细胞癌变与衰老·近年来日益受到重视·铜锌超氧化物歧化酶（CuZn－SOD）的活性中心具有独特的咪哩桥连的Cu口）、Zn（11）离子的结构，令人感兴趣的是用铜取代锌后而形成的四铜蛋白CllZCllZSOD仍具有催化活性［‘］．作为Cll。Cll。SOD活性中心的模拟物，一系列以咪哩桥连的双铜配合物被制备和研究＊．我们合成了以四氮大环为配体的咪哩桥连双铜配合物，以下报导此配合物的合成和晶体结构．1实验1．1配体、配合物的合成与单晶的制备1厂一二甲基4，4，71…     

Synthesis and Structural Characterization of {[Mn(phen)_2(OAc)(H_2O)]ClO_4}_2H_2O

1 INTRODUCTION Chemistry of manganese cluster has become an attractive research field because of the involvement of manganese in several biological redox-active sys- tems[1,2], especially in the oxygen-evolving complex (OEC) of photosystem Ⅱ (PSⅡ) in green plants[3]. It was thought that the coordination environment of Mn in OEC contains O and N donors, and the bind- ing of aqua to the Mn site may be important to the oxidation of aqua for the evolution of dioxygen[4, 5]. In recent …     

水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

标题化合物{[Cu(C18H17N3O2)]2(COO)}(ClO4).3H2O(1)由Cu(ClO4)2.6H2O\甲酸、水杨醋缩4-氨基安替吡啉经溶剂热反应得到,用单晶衍射法测定了配合物的结构,具体测定结果如下:单斜晶,空间群P2/c,a=15.1500(2),b=23.8857(11),c=12.9709(4),β=107.265(3)°,V=4482.3(3)3,Dc=1.349g/cm3,Z=4,Mr=910.28,μ=1.066mm-1和F(000)=1872,最终偏差因子分别为R1=0.0924,wR2=0.2514。在此晶体结构中,2个铜离子被COO-和苯酚氧桥联形成二聚单元,每个Cu(Ⅱ)是五配位的变形四方锥构型。     

Syntheses and Crystal Structures of Di-, Tri- and Tetra-nuclear Cobalt(II)-Lanthanide(III) Carboxylate Complexes

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｎｔｈｅｐａｓｔｆｅｗ ｙｅａｒｓ ,ａｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｉｎｔｅｒｅｓｔｈａｓｂｅｅｎ ｇｉｖｅｎｔｏｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍｏｌｅｃｕｌａｒｃｏｍｐｌｅｘｅｓｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｌａｎｔｈａｎｉｄｅａｎｄｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓｗｉｔｈｔｈｅａｉｍｏｆｃｌａｒｉｆｙｉｎｇｔｈｅｒｏｌｅｏｆｔｈｅｅｘｃｈａｎｇｅｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｓｂｅｔｗｅｅｎ 3ｄａｎｄ 4ｆｍｅｔａｌｉｏｎｓｍｏｄｉｆｙｉｎｇ…     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF (DIETHYLENETRIA-MINE) (ACETATE) ZINC PERCHLORATE

<正> The preparation and molecular structure of the novel five-coordinate zinc compound CZn(C4H13N3) (C2H3O2)]ClO4(Mr= 327. 04) are described. The crystal belongs to orthorhombic space group Pn21a with a=8. 352(2) ,6=8. 642(2) ,c=17. 758 (4)A,V=1282A3,Z=4,0c=1.69gcm-3,Dm=1.70gcm-3,F(000) = 672,u(MoKa)= 22.01cm-1.The complex cation has a distorted trigonal bipyramidal geometry wifr each acetat anion C2H3O2- bridging two zinc atoms so that a chain structure along a axis is formed by the complex cations [Zn(C4H13N3)(C2H3O2)]+.     

一个锰(Ⅲ)Schiff碱配合物[Mn(napn)(CH_3OH)_2]ClO_4的合成与晶体结构

合成了一个新配合物[Mn(napn)(CH3OH)2]ClO4 (C26H26 Cl N2O8Mn,Mr = 584.88,H2napn = 双a-萘酚醛缩乙二胺),并测定了其晶体结构。晶体属于三斜晶系,空间群P ,a = 7.813(1),b = 13.025(2),c = 14.089(2) ? = 64.89(3), = 83.98(3), = 78.11(3)海琕 = 1270.16 ?,Z = 2, Dc = 1.529 g/cm3, F(000) = 604, R = 0.0837, wR = 0.1636。锰(Ⅲ)离子的配位构型为拉长的八面体。Schiff碱配体napn2-中的N2O2在赤道平面与锰(Ⅲ)形成四配位,2个CH3OH中的O原子分别在赤道平面两侧轴向位置与锰(Ⅲ)配位。由于Jahn-Teller效应,轴向上的MnO平均键长为2.52 拧A硗猓О写嬖诜肿幽诤头肿蛹淝饧?     

Crystal structure and magnetic properties of an octacyanometalate-based three-dimensional tungstate(V)-manganese(II) bimetallic assembly

A single crystal of the title compound [MnII6(H2O)9[W(V)(CN)8]4 x 13H2O]n was synthesized in a hot aqueous solution containing octacyanotungstate, Na3[W(CN)8] x 3H2O, and Mn(ClO4)2 x 6H2O. The compound crystallized in the monoclinic system, space group P2(1)/c with cell constants a = 15.438(2) A, b = 14.691(2) A, c = 33.046(2) A, beta = 94.832(9) degrees, and Z = 4. The crystal consists of a W(V)-CN-MnII linked three-dimensional network [[MnII(H2O)]3[MnII(H2O)2]3[W(V)(CN)8]4]n and H2O molecules as crystal solvates. There are two kinds of W sites: one is close to a dodecahedron geometry with six bridging and two terminal CN ligands; the other is close to a bicapped trigonal prism with seven bridging and one terminal CN ligands. The field-cooled magnetization measurement showed that the compound exhibits a spontaneous magnetization below Tc = 54 K. Further magnetization measurements on the field dependence reveal it to be a ferrimagnet where all of the MnII ions are antiparallel to all the W(V) ions.