CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系测定对乙酰氨基酚

基于对乙酰氨基酚在碱性介质下对CdS量子点-高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系强烈的抑制作用,建立了对乙酰氨基酚的流动注射化学发光测定方法。通过正交试验优化的测试条件为:5.0×10-3 mol·L-1 NaOH、1.0×10-5 mol·L-1 KMnO4、6.0×10-4 mol·L-1CdS量子点、5.0×10-4 mol·L-1鲁米诺、样品(标准品或水)的体积比为1∶1∶4∶2∶1;方法对对乙酰氨基酚的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-4 mol·L-1,相关系数R为0.9991,检出限为6.0×10-10 mol·L-1;对1.0×10-6 mol·L-1的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.6%。该方法可应用于药物中对乙酰氨基酚含量的测定。     

茜素红与蛋白质分子Langmuir吸附聚集反应研究

在pH4.3的B-R缓冲体系中,用微相吸附-光谱修正技术[1]研究了茜素红(ARS)与牛血清白蛋白(BSA)、人血清白蛋白(HSA)的结合反应。其吸附结合常数分别为:KBSA-ARS=3.950×104,KHSA-ARS=4.377×104。染料与蛋白的最大结合数分别为NARS∶NBSA=9∶1,NARS∶NHSA=7∶1。经光谱修正技术计算结合产物的实际摩尔吸光系数分别为εBSA-ARS(537nm)=2.517×104L.mol-1.cm-1,εHSA-ARS(519nm)=2.051×104L.mol-1.cm-1,检出限BSA为19mg/L,HSA为23mg/L。经探讨该结合反应机理符合Langmuir吸附聚集反应方程。     

分光光度法测定金属镁中微量钒

研究了在不同介质中V—5-Br-PADAP—H2O2三元络合物的性质,测定了该络合物的组成为:n(V)∶n(5-Br-PADAP)∶n(H2O2)=1∶1∶1,其最大吸收波长为585 nm,在HNO3和EDTA-柠檬酸铵介质中,络合物在pH 1.4~2.4之间吸光度最大且平稳,表观摩尔吸光系数为5.43×104。方法已用于测定金属镁中5.0×10-4%~1.0×10-2的钒。     

NaOH与TEAH催化熔融酯交换合成聚碳酸酯及其重排产物研究

分别以NaOH和氢氧化四乙基铵(TEAH)为催化剂,碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料,采用熔融酯交换法合成聚碳酸酯.当DPC与BPA的摩尔比为1.05∶1,催化剂与BPA的摩尔比为5×10-4∶1时,在所采用的工艺条件下,可分别得到Mn、Mw/Mn为1.69×104、1.97(NaOH催化),1.23 × ...     

电喷雾质谱法研究全氟辛酸和全氟辛磺酸与载脂蛋白C Ⅲ的相互作用

本文采用电喷雾质谱法(ESI-MS)研究了全氟辛酸(PFOA)和全氟辛磺酸(PFOS)与载脂蛋白CⅢ(Apo CⅢ)的相互作用。ESI-MS检测和竞争性实验结果表明Apo CⅢ分别能够和PFOA及PFOS形成稳定的蛋白复合物,PFOS的结合能力强于PFOA。当样品溶液中蛋白质与配体小分子的摩尔浓度比为1∶4时,Apo CⅢ蛋白能够与PFOA形成化学计量比为1∶1的复合物;与PFOS可形成1∶1、1∶2、1∶3的复合物。由ESI-MS图谱计算出PFOS-Apo CⅢ,PFOA-Apo CⅢ结合常数Ka1分别为8.33×104M-1,7.79×104M-1。分子对接模拟辅助质谱实验方法进一步探究了这些PFCs与Apo CⅢ的结合位点。     

Pb2+-二氢沙蚕毒配合物性质的研究

用伏安分析法研究了以二氢沙蚕毒作为配位体与铅离子形成配合物的条件。在NaOH介质中铅离子能与二氢沙蚕毒生成稳定的配合物 ,测得配位比为 1∶1 ,稳定常数为 3.1 7× 1 0 13 ,Pb2 浓度在 4.0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol L范围与Pb2 沙蚕毒配合物的峰电流呈良好的线性关系 ,检出限为 4.0× 1 0 -9mol L。     

基于三辛胺缔合作用的草酸及柠檬酸电极的制备

草酸、柠檬酸可分别与三辛胺(TOA)生成稳定的缔合物,化学分析和红外光谱表明缔合比为1∶1。以此缔合物为活性物质制作的PVC膜电极,测定溶液中的草酸盐、柠檬酸盐的线性范围分别为1.0×10-4~1.0×10-1mol.L-1和1.0×10-5~1.0×10-2mol.L-1。该电极用于简单模拟体系中草酸和柠檬酸浓度的测定,效果良好。     

3,5-二溴-PADAP 分光光度法测定微量离子的研究

系统研究了3,5-二溴-PADAP 在酸性介质中质子化后与 NO-2和 SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件.提出了测定微量 NO-2 的分光光度新方法,表观摩尔吸光系数 ε630=1.2×104L.mol-1.cm-1,缔合物组成比为 n(3,5-二溴-PADAP)∶n(NO2-)∶n(SCN-)=1∶1∶1.本法应用环境水体中微量的测定,与经典方法对照结果吻合.     

酸性铬蓝K在蛋白质大分子上Langmuir吸附聚集及应用

用微相吸附 -光谱修正 (MPASC)技术研究蛋白质 (BSA)与酸性铬蓝K(ACBK)探针分子间的相互作用。通过pH3.5的介质中蛋白质与酸性铬蓝K反应的光谱研究 ,测定了结合产物的物理化学参数 :结合比为n(ACBK)∶n(BSA)=62∶1,平衡常数KBSA -ACBK=2.2×105。BSA -ACBK摩尔吸收系数ε584=3.9×105L·mol -1·cm -1。该吸附反应用于蛋白质样品测定 ,结果良好。     

Sn(Ⅳ)-甘露醇-邻苯三酚红-CTMAB四元体系光度法测定铜合金中微量锡

在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ) 同甘露醇和邻苯三酚红在pH 0.8时形成紫红色的四元配合物,配合物的组成为: n(Sn(Ⅳ))∶n(甘露醇)∶n(邻苯三酚红)∶n(CTMAB)=1∶1∶2∶1,配合物的最大吸收波长为535 nm,Sn(Ⅳ)在0～3.0 μg/mL范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为3.0×105 L·mol-1·cm-1.体系不需要分离可直接用于铜合金中微量锡的测定.     

Tm，Ho∶BaY2F8晶体光谱性能与能量传递

采用提拉法,生长钬铥双掺氟化钇钡[分子式:Tm3+,Ho3+∶BaY2F8,简称Tm,Ho∶BYF]激光晶体。工艺参数:拉速0.5 mm.h-1,转速5 r.min-1,冷却速率10℃.h-1。XRD表明:属于单斜晶系,空间群C12/m1。计算出晶格参数:a=0.69973 nm,b=1.05293 nm,c=0.427 84 nm,β=99.71°。测试了晶体的吸收及荧光光谱,同时计算了784 nm处吸收峰的半高宽、吸收系数及吸收截面,分别为3.2 nm,2.23 cm-1,7.44×10-21 cm2。该吸收峰对应于Tm3+离子从基态3H6到激发态3H4的跃迁。Tm,Ho∶BYF晶体在2.06μm附近有很强的荧光发射峰,在该荧光峰的发射截面和荧光寿命分别为4.96×10-21 cm2,10.1 ms。Tm3+→Ho3+的正向、反向能量转换系数之比是10.4。     

Eu~(3+)荧光探针构建及对牛奶中盐酸四环素残留的测定

本文构建了Eu~(3+)-苯甲酸(BA)-邻菲啰啉(Phen)三元配合物体系荧光探针,建立了一种检测牛奶中盐酸四环素残留的新方法。对三元配合物体系进行优化,确定Eu~(3+)、BA、Phen的最佳浓度配比为1∶1.5∶2,最佳检测时间为20min。该方法检测盐酸四环素的线性范围为1.0×10~(-6)~5.0×10~(-5) mol/L,检测限为1.8×10~(-7) mol/L。利用该荧光探针对处理后的牛奶进行加标回收实验,其回收率范围为99.5%~108%,平均回收率为103.8%。实验证明该方法科学可行,对盐酸四环素具有较高的选择性。     

手性辅基诱导的含三氟甲砜基胺的不对称合成

以(S)-叔丁基亚磺酰亚胺和苄基三氟甲基砜类化合物为原料,正丁基锂（n-BuLi）为碱,THF为溶剂, Ti(OⁱPr)₄为路易斯酸,经不对称加成反应合成了一系列含三氟甲砜基的胺类化合物(3a~3j),产率45%~78%, d/r 50 ：26 ：24：0~85 ：7 ：6 ：2,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ¹⁹F NMR, FT-IR和HR-MS(ESI)确证。采用X-ray单晶衍射研究了3i的构型。结果表明：3i的C1为R构型,C2为S构型。     

花瓣形YBO3∶Eu3+发光薄膜的制备与表征

本文报道了通过水热合成在AAO模板上组装出花瓣形YBO3∶Eu3+薄膜的研究工作.     

Kinetics of electron attachment to SF3CN, SF3C6F5, and SF3 and mutual neutralization of Ar+ with CN- and C6F5(-)

The additions of two sulfur fluoride derivatives (SF(3)C(6)F(5) and SF(3)CN) to a flowing afterglow were studied by variable electron and neutral density mass spectrometry. Data collection and analysis were complicated by the high reactivity of the neutral species. Both species readily dissociatively attach thermal electrons at 300 K to yield SF(3) + X(-) (X = C(6)F(5), CN). Attachment to SF(3)C(6)F(5) also results in SF(3)(-) + C(6)F(5) as a minor product channel. The determined electron attachment rate constants were 1(-0.6) (+1) × 10(-7) cm(3) s(-1) for SF(3)C(6)F(5), a lower limit of 1 × 10(-8) cm(3) s(-1) for SF(3)CN, and 4 ± 3 × 10(-9) cm(3) s(-1) for SF(3). Mutual neutralization rate constants of C(6)F(5)(-) and CN(-) with Ar(+) at 300 K were determined to be 5.5(-1.6) (+1.0) × 10(-8) and 3.0 ± 1 × 10(-8) cm(3) s(-1), respectively.     

橙红色荧光粉BaZnP2O7∶Eu3+的制备与发光特性

采用高温固相法合成了BaZnP2O7∶Eu3+荧光粉, 并对其发光性质进行了研究.     

GdF3∶Eu3+/NaGdF4∶Eu3+纳米晶的水热合成及发光性质

采用水热法,以聚乙二醇(400)为分散剂,以NaOH和HNO3溶液调节初始溶液pH值,合成GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+纳米晶。XRD和SEM结果表明:在酸性溶液(pH=3,5)、中性溶液(pH=7)和碱性溶液(pH=9)中,分别获得具有正交结构的GdF3∶Eu3+纳米晶,GdF3∶Eu3+和NaGdF4∶Eu3+混合晶,六方结构NaGdF4∶Eu3+棒状微米晶。根据Scherrer公式估算pH=3和pH=5时制备纳米晶的一次性粒径分别为49和28 nm。样品的发射光谱结果表明:特征发射峰来自于5D2、5D1、5D0到7FJ跃迁。在主晶相为GdF3样品中,主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F1的磁偶极跃迁;晶相为NaGdF4样品的主发射峰来自于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁。5D0→7F1和5D0→7F2跃迁发射相对强度比值显示:Eu3+在NaGdF4晶体中的格位对称性下降。激发光谱显示出Gd3+和Eu3+具有较好的能量传递。     

静电纺丝技术制备Tb（BA）3phen/PANI/PVP光电双功能复合纳米纤维

采用静电纺丝技术将聚苯胺(PANI)和稀土配合物[Tb(BA)3phen]掺杂到高分子材料(PVP)中,制备出一类新型的具有光电双功能的Tb(BA)3phen/PANI/PVP复合纳米纤维.用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱仪(EDS)、荧光光谱仪及宽频介电松弛谱仪对样品进行了表征.结果表明,复合纳米纤维直径为(331±43)nm.在276 nm紫外光激发下,Tb(BA)3phen/PANI/PVP复合纳米纤维发射出主峰位于491,547和585 nm的绿光,对应Tb3+的5D4→7F6,5D4→7F5和5D4→7F4跃迁.当Tb(BA)3phen∶PANI∶PVP的质量比为15∶10∶100时,复合纳米纤维的荧光发射最强,其电导率随PANI含量的增大而升高,在PANI∶PVP为50%(wt%)时,其电导率在高频(106Hz)下达1.531×10-6S/cm.     

溶剂热合成纳米球状La2O2S:Eu3+荧光粉

Eu3+离子激活的硫氧化物荧光粉是目前国内外广泛使用的CRT红色发光材料[1]. 它具有色纯度高、色彩不失真、亮度-电流饱和度特性好和稳定性高等特性, 已成为CRT不可替代的红色荧光粉. 此外, 掺杂或不掺杂Eu3+的硫氧化镧是还原SO2有害气体为S单质的优良催化剂[2,3]. 近年来兴起的纳米材料是有可能在本世纪得到广泛应用的材料; 掺杂稀土离子的硫氧化物有望应用于各种显示技术及催化剂中. 最近, 吴长峰等[4]在Y2O3∶Eu3+纳米管中观察到发射峰展宽等特性. 因而, 研究Eu3+离子激活的硫氧化镧纳米荧光粉是很有意义的.     

基于L-半胱氨酸修饰的锰掺杂ZnS量子点应用于叶酸测定

以L-半胱氨酸为表面修饰剂制备了稳定性和水溶性均优的ZnS∶Mn2+纳米晶,并应用于叶酸的检测。在pH 7.4的KH2PO4-Na2HPO4 缓冲溶液中,叶酸的加入使ZnS∶Mn2+体系的荧光发生猝灭,荧光强度的变化与叶酸浓度呈良好的线性关系,其线性范围为1.0×10-6~7.0×10-5 mol?L-1 （4.4×10-4~3.1×10-2 g?L-1）,方法检出限为9.6×10-7 mol?L-1 （4.2×10-4 g?L-1）。该方法用于叶酸片剂和健康人尿液中叶酸的测定,结果满意。采用荧光光谱、紫外可见吸收光谱及X-ray光谱等研究了ZnS∶Mn2+纳米晶及其水溶液的特性,通过热力学参数对叶酸测定的可能机理进行了探讨。