可控硅交直流电弧发生器

我院试制的光谱分析用可控硅交直流两用电弧发生器,在电路中引入电流负反馈使电弧稳定。这不仅取消了原来串联的大功率可变电阻,从而使仪器体积缩小,耗电量降低,操作方便。而且仪器的稳定性及灵敏度都有所提高。 (一)技术性能输入电压:交流单相220伏,50赫芝。输出交流电流:当分析间隙采用碳电极时最小电流2安,最大电流25安。输出直流电流:当分析间隙采用碳电极时最小电流5安,最大电流25安。样机尺寸:900毫米高,700毫米宽,500毫米厚。     

对光谱光源——电弧发生器的改进

原子发射光谱分析(AES)是目前国内大多分析化验室最主要的分析手段之一.作为光谱激发光源之一的电弧发生器,不管是国产的或进口的(如天津WPF-2交流电弧发生器,WPF-20交直流电弧发生器,原东德CARL-ZEISS的ABR3交直流电弧发生器等).使用时其电流调节很麻烦.在光谱粉末法分析中,为了防止溅跳和降低易挥发元素的蒸发速度.往往采用低电流起弧若干秒后再将电流调高.从     

离子选择电极法研究Cu(Ⅱ)与某些α-氨基酸在溶液中的配合平衡

本文用离子选择电极在金属缓冲溶液中同时测量pM值与pH值,应用文献[1]方法测量了Cu(Ⅱ)与几种α-氨基酸在溶液中的配合平衡常数以及Cu(Ⅱ)-天门冬酰胺体系的热力学参数。 (一)仪器与试剂 pHS-2型酸度计,PXD-2型通用离子计,GSF-76-01型pCu电极,501超级恒温槽。所用试剂均为分析纯或层析纯。1:1和1:2配合物平衡常数测量温     

自制气体发生器

我們制作了三种气体发生器,详见附图。所需材料少,制作簡便,使用方便,現簡述如下: 第一种:用噴灯把U形管一边的中下部逐漸加热烧紅,用圆头镊子在其周围按几个坑(五、六个即可,不能打穿),这样管内玻璃的突出部分正好可把所加入的金属块架住。再配上紧密的皮塞和导管便可使用。第二种:在一长約12—15厘米,直径此錐形瓶口略小的玻璃管或破試管的下半截,如上述一样烧紅按上小坑。装上严紧的胶塞和导管,放入錐形瓶中即可。     

利用启普发生器原理解决金属空气电池的停机腐蚀问题

金属空气电池的负极与电解液在停机期间一直接触发生腐蚀反应,这严重影响了金属空气电池的保质期。 通过对常规金属空气电池结构简单改进,利用启普发生器原理解决金属空气电池的停机腐蚀问题。 以铝箔为负极搭建结构改进前后的金属空气电池单池进行间断性恒流放电来测试电池停机寿命,并通过失重实验、析氢损耗测试实验对电池负极的停机腐蚀情况进行定量研究。 结果显示,当负极为0.25 mm厚铝箔时,金属空气电池结构改进前后的停机寿命分别为4和21 d;改进结构后的金属空气电池负极在相同时间内的停机腐蚀量远小于常规金属空气电池负极;对单池而言,产生固液分离所需的氢气只需要消耗约0.0380 g的铝,约为一般商用铝负极的0.038%。     

电化学合成聚苯胺粉末电极的电化学行为研究

我们曾用慢速动电位扫描法研究化学合成聚苯胺粉末的电化学行为.本文对恒电位电解合成聚苯胺粉末进行了研究.用这种方法制备的粉末由于合成溶液中不含氧化剂因而纯度高.本文还报导了这种聚苯胺粉末电极的交流阻抗测量结果.交流阻抗法曾用于聚苯胺膜的电导和化学合成聚吡咯的电阻测定. 所用盐酸、氟硼酸、硅氟酸、苯胺均为分析纯;苯胺经常压蒸馏提纯;硫酸为超纯;磷酸为分析纯;高氯酸为优级纯.溶液皆用两次蒸馏水配制.     

二(乙基黄原酸基)金属配合物为中性载体高选择性碘离子电极的研究

本文研究了二(乙基黄原酸基)金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极,其中二(乙基黄原酸基)钴(Ⅱ)对碘离子有高的选择性, 且电极呈现反Hofmeister行为, 其选择次序是: I^->SCN^->NO2^->Br^->ClO4^->SO4^2^->NO3^->Cl^-, 采用交流阻抗和光谱分析技术研究了电极的响应机理, 并将电极用于药品分析,结果令人满意。     

脱氧核糖核酸在汞膜电极上的电化学行为

首次在汞膜电极上利用循环安，微分脉冲和交流伏安法研究脱氧核糖核酸（ＤＮＡ）的电化学行为，结果表明汞膜电极作为一类固体电极可应用于负电位区ＤＮＡ电化学行为的研究。同时结合凝胶电泳和ＵＶ光谱法，研究了用纯高氯酸处理的ＤＮＡ的氧化还原特性，结果表明纯高氯酸可经起ＤＮＡ的变性和降解，纯高氯酸不适宜ＤＮＡ的变性处理。     

金属酞菁类大环化合物对氧气还原反应催化行为的阻抗谱研究

通过电化学交流阻抗法研究了3种金属酞菁类大环化合物(FePc, CoPc, FeCoPc2)在碱性溶液中对氧气还原反应(ORR)的电化学催化行为, 各电极的交流阻抗 Nyquist 图谱在高频区和低频区均呈现出2个较明显的半圆和半圆之间(中频区)的压扁的弧形, 采用Zsimpwin阻抗谱分析软件对-02 V(vs. Hg/HgO)电位下的各交流阻抗谱进行等效电路拟合, 提出空气电极ORR反应的等效电路, 并对等效电路中各动力学参数进行了解释, 通过分析得出金属酞菁在碱性溶液中对ORR催化反应是一个伴随中间产物HO-2的2电子转移过程. 同时, 等效电路的拟合结果表明, FeCoPc2/C作为ORR催化剂对减小Rc+Rct效果比FePc/C和CoPc/C明显, 具有更高的催化活性.     

分流式湿度发生器温度控制系统的设计

采用控制加热的方法对分流式湿度发生器的增湿饱和器进行精密的温度控制。介绍了增湿饱和器的结构及温度控制电路、温度控制软件的设计要点。通过精密控制增湿饱和器的温度，减少了环境温度变化对分流式湿度发生器输出湿度的影响，提高了湿度校准的准确度。     

微型气体发生器

在有气体参与的微型化学实验中,常常需要有微型气体发生器来制备气体。微型气体发生器主要包括贮液瓶和反应瓶两部分。     

四氢呋喃预处理对吡咯修饰金属锂电极性能的影响

采用四氢呋喃对金属锂电极进行预处理, 以减少电极表面杂质和吡咯化锂钝化膜形成过程中产生的气体, 从而提高电极表面钝化膜的致密性和电极的充放电循环性能. 实验结果表明: 采用四氢呋喃对金属锂电极预处理后, 电极表面杂质显著减少, 能在电极表面形成一层更加均匀而致密的吡咯化锂钝化膜. 该钝化膜使得电极界面阻抗降低, 界面稳定, 金属锂溶解沉积过程的可逆性增加. 金属锂呈“海绵”状均匀沉积, 有效抑制或减少了锂枝晶或“死锂”的产生, 提高了金属锂的循环效率.     

带有过滤填料层的气体自动发生器

以下所述的气体发生器可自动地操作同时避免了启普发生器的某些缺点,即;仅需较少的液体试剂;粉状的固体试剂也能适用;必要时它还可设计为在加热或冷却装置下操作。仪器的装备示如图1和图2。仪器的容积大小由所需用气体的量决定。     

双呋喃甲醛丙二胺席夫碱铜(Ⅱ)络合物为载体的选择性碘离子电极的研究

以易于制备的3种二醋酸双(呋喃甲醛)缩1,3-丙二胺铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)金属络合物为载体制备了阴离子选择性电极,发现以二醋酸双(呋喃甲醛)缩1,3—丙二胺Ca(Ⅱ）[Cu(Cu（Ⅱ）—BFADP]络合物为载体的PVC膜电极能明显改善对I^-的响应。采用紫外光谱分析技术和交流阻抗技术研究了电极对I^-响应机理,并将电极初步应用于药品分析,结果令人满意。     

掺镧纳米NiO的制备及超大电容性能研究

应用化学共沉淀法制备了掺La的纳米NiO。XRD分析表明,La的掺入不改变NiO的晶体结构,但晶粒尺寸有所减小。利用恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等测试方法对La-NiO电极材料在5 mol.L-1KOH溶液中进行电化学性能测试,结果表明,化学掺杂降低了电解液在电极中的扩散阻力,提高了质子扩散能力,增强了电极的可逆性,从而表现了更好的电容性能,并提高了电极的比容量,当掺La的质量分数为5%时,单电极放电比容量可达到277 F.g-1,是纯氧化镍电极的1.98倍。     

四—(3,4)—二氯苯基)—卟啉的铁、锰配合物的修饰电极对水中溶解氧的电催化还原

本文就铁和锰对分子氧的电催化还原机制进行了讨论,认为铁卟啉轴向上分子氧的配位趋于Griffith的“side—on”模型,而锰卟啉的轴向上分子氧的配位趋于Pauling的“end—on”模型。实验部分石墨为光谱纯,溴仿为分析纯,二氯甲烷为分析纯,水为二次蒸馏水。实验温度为25℃,采用三电极系统:饱和甘汞电极为参比电极、铂丝为辅助电极,修饰电极为研究电极。氮气经过纯化处理,氧气直接从钢瓶中引出。79—1伏安分析仪,X—Y函数记录仪。 1.电极的制备将光谱纯的石墨粉以玛瑙研钵研细,以溴仿调成糊状,将制得的炭糊填充到聚四氟乙烯的套管中,以玻璃纸打平,将卟啉配合物的二氯甲烷饱和溶液移取少许到电极表面,让溶剂自然挥发,即得修饰电极。     

简易无泄漏气体发生器

启普气体发生器用于连续地、可控地制备氢气、二氧化碳、硫化氢等气体.制备这些气体,反应物是块状固体和液体,反应过程中不需加热.应该说,启普气体发生器设计巧妙,使用方便;但装置价格高,且装卸物料不便.用矿泉水瓶制成的气体发生器却是一款非常好的替代装置.     

二氮杂四烯基金属配合物中性载体高选择性水杨酸根离子电极的研究

首次研究了基于二氮杂四烯基钴（Ⅱ）金属配合物{3,3′-[1,2-亚乙基（亚氨 基次甲基）]二－2,4－戊二酮基合钴（Ⅱ）}[Co(Ⅱ）-EBIBP]为中性载体的阴离 子选择性电极。该电极对水杨酸根（Sal^-)呈现出优良的电位响应性能和选择性, 且呈现出反Hofmeister序列行为,其选择性次序为Sal^->>I^->SCN^->NO2^- >SO4^2->NO3^->ClO4^->Br^->Cl^-。采用交流阻抗技术和光谱分析技术研究了电极 的响应机理。结果表明,配合物中心金属原子的结构以及载体本身的结构与电极的 响应行为之间有非常密切的构效关系。并将电极用于药品分析,其结果令人满意。     

等效ISO与原国标砷化氢发生器对比试验

食品中砷的检测,国家卫生部与标准局规定用DDC-Ag比色法。本文着重介绍了ISO推荐的砷化氢发生器(见图1)与原国标砷化氢发生器的对比试验。结果表明,等效ISO砷化氢发生器平均回收率为92.16％(n=12),C.V.为1.83％;原国标砷化氢发生器平均回收率为82.82(n=12),C.V.为3.01％。因此,等效ISO砷化氢发生器具有优越性,并值得推广。     

分流法湿度发生器PLC控制系统的研制

采用可编程逻辑控制器(PLC)研制分流法湿度发生器的控制系统,提高了分流法湿度发生器在低湿度范围发生湿气的准确度。利用精密露点仪获得准确的露点值,并反馈控制分流法湿度发生器的各项控制参数,通过二次调节,湿度发生器可以输出湿度值更加准确的气体,发生湿气的露点最大允许误差为±0.5℃,重复性为0.15%(n=6),露点输出范围为–70~–10℃。该控制系统拓宽了分流法湿度发生器的应用范围,提高了湿度计量的工作效率。