氟化钙单晶炉温场的计算机模拟及改进

对氟化钙晶体生长炉的顶部保温、加热器和下保温装置进行了改进研究.结合数值模拟,对改进前后晶体的轴向温度梯度、径向温度梯度和固液界面附近温度分布进行了对比分析.模拟结果表明,改进了顶部保温后增加了晶体炉内的辐射传热,有效降低了温度梯度,减小了晶体内热应力从而避免了晶体开裂;对加热器和底部保温进行改进后,减少了坩埚底部的热损失,相同温度时降低了加热功率.     

Growing of Optical Crystals Using a Propagating Temperature Field Technique

Given hereby are the results of mathematical modelling of thermal conditions for the method of travelling temperature field (“travelling wave”). All the estimates have been made for the process of leucosapphire crystallization. Demonstrated are the advantages of the above method as against the horizontally directed crystallization on account of shifting the container.     

ZnGeP2单晶生长温场研究

根据ZnGeP2(ZGP)晶体的生长特性,自行设计组装了三段式独立控温生长炉,优化了温场分布.采用改进的垂直布里奇曼法成功生长出外观完整、无裂纹的ZGP单晶体,尺寸达15 mm×35 mm.对晶体进行解理实验和X射线衍射分析,发现ZGP晶体易沿(101)面解理,其回摆峰尖锐无劈裂.对未经退火处理的晶片进行红外透过率测试,在2～12 μm波段内红外透过率达45;以上.研究结果表明所设计的温场适合于ZGP单晶生长,生长出的ZGP晶体完整性好、质量较高.     

6H-SiC单晶生长温度场优化及多型控制

本文模拟了升华法生长6H-SiC单晶的不同温度场,并进行了相应的生长实验.结果表明:改变石墨坩埚和感应线圈的相对位置,可以改变温度场形状;下移石墨坩埚;可以增大温度场径向温度梯度.在不同的径向温度梯度下,6H-SiC晶体分别以凹界面、平界面和凸界面生长.晶体生长界面的形状和速率影响晶体多型的产生,在平界面,生长速率小于300μm/h的晶体生长条件下,可获得无多型的高质量6H-SiC单晶.     

热丝化学气相法生长单晶金刚石颗粒的衬底温度场仿真及实验研究

本文使用金刚石磨料作为晶种颗粒,通过热丝化学气相法生长出单晶金刚石颗粒,并且建立三维的有限元模型,利用有限元仿真分析了生长过程中影响金刚石磨料生长速率以及沉积质量的各种因素,如热丝的排列方式,衬底的温度场,以及晶种的分布方式.通过固定在热丝CVD反应腔里的热电偶测量了实际的衬底温度分布,从而验证了仿真结果的正确性.另外,通过改变仿真模型优化了沉积单晶金刚石颗粒的工艺参数,获得适应于合成单晶金刚石颗粒的新技术,为化学气相沉积合成单晶金刚石颗粒奠定了基础,也为高温高压金刚石磨料品级的改进与提高提供了新途径.     

模具法制备CVD金刚石热沉片的温度场与流场研究

本文通过有限元仿真研究了模具法制备CVD金刚石热沉片的温度场和流场,并对制备参数进行了优化.实验与仿真的结果均表明,进气量的大小对衬底附近流场的均匀性影响显著,热丝温度、热丝间距以及热丝到衬底的距离对衬底的平均温度影响显著,热丝间距和热丝温度对衬底温度的均匀性影响显著;模具法制备的CVD金刚石复制了模具型腔,保证了热沉片的结构完整性和尺寸精度,最终制备了精度较高的小型CVD金刚石热沉片.     

室温电化学法制备白钨矿SrWO4晶态膜的生长特性研究

采用恒电流电化学技术直接在金属钨片上制备了具有白钨矿结构的钨酸锶(SrWO4)晶态薄膜,通过SEM和EDX测试分析方法,研究了薄膜在不同的生长阶段(包括薄膜从最初成核并开始生长,到薄膜布满整个基片,即薄膜生长结束)的生长特性.研究结果表明,SrWO4晶核和晶粒优先选择在基片的缺陷处堆砌生长,在薄膜生长的初期,一定数量的WO4负离子配位多面体沉积在基片上并形成具有白钨矿结构的骨架,继而Sr2+对该骨架进行填充,由此形成晶核和晶粒;随着沉积时间的延长,晶粒密度不断增大,晶核和晶粒也不断长大,并沿着c轴生长的方向开始分叉,晶粒越大分叉越多;最终,当SrWO4薄膜生长过程结束时,团簇生长的花菜状晶粒布满整个基片,形成致密的薄膜.该研究结果对晶态薄膜电化学制备生长机制的认识、以及采用电化学方法制备晶态薄膜的工艺调控都具有重要意义.     

Inversion of the Temperature Field in Optical Crystals

This article is devoted theoretical and experimental researches of temperature fields which are formed in area semi‐transparent, diffusely transmitting and scattering boundary of two optical environments. It is revealed, that thus can arise non‐monotonic or at certain conditions completely an inverse temperature field. The phenomenon of inversion of a stationary temperature field is revealed theoretically and subsequently is experimentally confirmed. The specific conditions of occurrence of the phenomenon of inversion are determined. During the crystal growth process behind the front of crystallization there can be a congestion of impurities or micro‐bubbles which are grasped by the moving front of crystallization. It results in occurrence diffusely transmitting and scattering boundary on which the radiating thermal flux going from the melt is dissipated in a growing crystal. In turn under the certain conditions it could result in non‐monotonic of temperature field in area of phase boundary and even in full inversion. The experimental equipment was developed and results of experimental measurements which completely confirm theoretical conclusions are given. The described phenomenon could be meet in growing of such optical crystals as sapphire, ruby, fluorides etc. It is specified, that the similar conditions can arise as well on boundary of solid‐gas and liquid‐gas.     

气体湍流对泡生法生长蓝宝石单晶温场的影响

本文采用专业晶体生长模拟软件CrysVUn对泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶进行了计算机模拟.分析了气体压力对泡生法生长蓝宝石单晶的温场、气体速度场的影响.结果发现在气压P≥105Pa时,特别是在引晶初期,容易出现籽晶根部熔化,这在实验中得到了很好的验证,并提出了三种解决方案.     

以H2SO4为添加剂降温法生长PET晶体

采用H2SO4作为季戊四醇(PET)晶体生长的添加剂,用溶液降温法在5 L生长槽内生长出45 mm×45 mm×40 mm 的PET单晶,生长速度达到1.5 mm/d,比纯态溶液生长晶体的速度提高2倍.采用XRD、FT-IR和TG等测试方法对晶体进行表征,实验表明添加剂H2SO4不影响晶体的结构完整性.     

助溶剂NH4I条件下CuI晶体的降温法生长及性能研究

以碘化铵(NH4I)作为助溶剂,采用溶液降温法生长CuI晶体.在50 ～60℃温区、6 mol/L助溶剂浓度条件下生长出厘米级尺寸的透明块状晶体.采用XRD、综合热分析(TG/DTA)对晶体进行结构表征,晶体属于γ相,相变温度分别为370℃(γ相→β相)和409℃(β相→α相).利用透射光谱、光致发光谱分析晶体的光学性能,晶体在可见区波段透过率达到70;,在426 nm附近有一个明显的带边特征峰,并伴有一个412 nm的肩峰.霍尔测试表明晶体为p型半导体,相应迁移率为11.88cm2 ·V-1 ·s-1.     

用热壁CVD法在SiC衬底上生长SiCGe合金的热场分析与设计

采用有限元法,对热壁CVD法SiCGe合金生长炉中加热组件的感应加热和温度分布进行了研究.分析了感应线圈匝数和石墨衬托的厚度对磁矢势和温度分布的影响,获取了感应线圈数越多感应生成焦耳热越大且越均匀的结论,得出了随石墨厚度的增加升温速率而增加,相反轴向温度均匀性而变差的设计准则.模拟结果表明选取16匝线圈和10mm左右的石墨壁厚为优化的设计参数.     

以乙醇为氧源生长ZnO薄膜中温度对光谱影响的研究

本文探索了以乙醇为氧源通过MOCVD方法生长ZnO薄膜的方法,着重研究了该实验中生长温度对薄膜发光光谱的影响.我们分别在350℃、370℃、380℃、400℃和420℃温度下生长了ZnO薄膜,并对其发光光谱进行了研究.结果表明适当地提高生长温度可以使近带边发光峰蓝移,但温度过高,使得峰位红移并展宽.在380℃的生长条件下得到了较好的光谱.370℃条件下还出现了474nm的发光峰,经退火后此峰消失.     

Numerical Simulation of Temperature and Flow Field in the Melt for the Vapour‐pressure‐ controlled Czochralski Growth of GaAs

The influence of the melt flow on the temperature field and interface during the vapour‐pressure‐controlled growth of GaAs was studied numerically with the commercial general‐purpose program FIDAP^TM. The thermal boundary conditions for the domain of seed, crystal, boron oxide and crucible were taken from a global calculation for an equipment used at the IKZ to grow 6″ crystals. Due to the large melt volume the buoyancy forces become rather strong and have to be counteracted by reasonable rotation rates. Preliminary results have been obtained for iso‐ and counter‐rotation showing that the flow field exhibits structures on small scales. High rotation rates are needed to counteract the buoyancy flow efficiently and to achieve a smooth flat interface. Even if the the flow structure is not resolved in detail, the interface shape can be deduced form the calculations.     

直拉单晶硅生长时空洞演化的相场模拟

为研究大直径直拉硅生长时空洞的演化规律,建立了与有限元模型所模拟的晶体生长温度场相结合的空洞演化相场模型,并应用该模型模拟研究了空洞形貌及其分布状态的变化过程以及不同初始点缺陷浓度对空洞演化的影响规律.结果表明:直拉硅单晶生长过程中,空洞的演化经历了孕育-形核-长大-稳定四个阶段,其形貌和分布状态亦由孤立的球形向偏聚的串珠形转变;与较低的点缺陷浓度相比,初始点缺陷浓度较高时,空洞的数目、平均尺寸、面积分数普遍较大,孕育阶段缩短、形核和长大阶段延长;空洞的偏聚及合并、长大的现象显著;当温度低于980 K时,大直径的空洞数目不再增加.     

HgI2晶体最低生长温度的确定

为确定HgI2晶体的最佳生长温度,根据邻位面生长的台阶动力学,推导出HgI2分子在(001)面扩散激活能ESD约为0.33 eV,进而采用物理气相沉积法的基本理论推算了不同升华温度T1下HgI2晶体生长的最低温度Tmin.结果表明,计算结果与实际晶体生长温度基本一致.该结果为HgI2单晶体、多晶薄膜、单晶薄膜沉积工艺的优化提供了依据.     

高温溶液法生长SiC单晶的研究进展

碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料,不仅禁带宽度较大,还兼具热导率高、饱和电子漂移速率高、抗辐射性能强、热稳定性和化学稳定性好等优良特性,在高温、高频、高功率电力电子器件和射频器件中有很好的应用潜力。高质量、大尺寸、低成本SiC单晶衬底的制备是实现SiC器件大规模应用的前提。受技术与工艺水平限制,目前SiC单晶衬底供应仍面临缺陷密度高、成品率低和成本高等问题。高温溶液生长(high temperature solution growth, HTSG)法生长SiC单晶具有晶体结晶质量高、易扩径、易实现p型掺杂等独特的优势,有望成为大规模量产SiC单晶的主要方法之一,目前该方法的主流技术模式是顶部籽晶溶液生长(top seeded solution growth, TSSG)法。本文首先回顾总结了TSSG法生长SiC单晶的发展历程,接着介绍和分析了该方法的基本原理和生长过程,然后从晶体生长热力学和动力学两方面总结了该方法的研究进展,并归纳了该方法的优势,最后分析了TSSG法生长SiC单晶技术在未来的研究重点和发展方向。     

三温区晶体生长炉热场设计探讨

晶体生长炉是晶体生长的基础.根据三硼酸锂(LBO)、偏硼酸钡(β-BBO)等晶体生长的要求,我们设计制备了包含三温区的晶体生长炉.本文报道了关于该炉温场设计所考虑的基本问题和炉体材料的选择,给出了电气系统的基本框架及构件.实际测量表明:该炉控温精度在上温区为±0.135℃,中温区为±0.09℃,下温区为±0.136℃,高温区炉温均匀度为0.86℃,低温区炉温均匀度为-0.86℃.     

温度对气相传输法制备氧化锌晶体生长机制影响研究

为提高气相传输法制备微纳结构样品形貌的可控性,进行了生长温度调控下氧化锌晶体生长机制及其变化的实验研究.实验中的样品制备,以高纯度锌粉末为原料,在无模板、无催化条件下,通过加热蒸发-氧化冷却-生长晶体过程实现.其中,蒸发温度固定于750℃,反应区气体氛围保持稳定,生长区温度在450～ 600℃变化,制备出不同生长温度下样品.对所制备出诸样品,应用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪和透射电子显微镜等方法,进行形貌与结构表征.基于表征结果,观察、分析、研究生长温度变化的影响,结合理论分析,得出了生长温度通过对生长过程中锌蒸汽过饱和度的影响,决定着不同生长机制,从而有着不同的形貌结构的样品.