Eine polarographisch-katalytische Methode zur Bestimmung von Molybdänspuren in Gegenwart von Perchlorat- oder Nitrationen

Zusammenfassung Eine polarographisch-katalytische Methode zur Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von Perchlorat- und Nitrationen wurde beschrieben. Molybdän bildet Stromstufen aus, deren Höhe der Depolarisatorkonzentration in der Lösung proportional ist. Wir verwendeten diese katalytischen Stufen zur Bestimmung von Molybdän im Spurenbereich zwischen 4×10^–8M und 10^–5 M in technischen und biologischen Produkten. Diese hohe Empfindlichkeit kann durch optimale Reaktionsbedingungen erreicht werden.

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A polarographic catalytic method for the determination of traces of molybdenum in presence of perchlorate or nitrate ions

Summary Molybdenum forms current waves whose height is proportional to the concentration of the depolarisator in the solution. In the trace region between 4×10^–8 M and 10^–5 M we used these catalytic waves to determine molybdenum in technological and biological materials. Such high sensitivities can be obtained by an optimum of the reaction conditions.

     

Solvent extraction of molybdenum(VI) with 1-Phenyl-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridone

Summary The extraction of molybdenum(VI) from aqueous hydrochloric or perchloric acid solution by 1-phenyl-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridone (HX) dissolved in chloroform has been studied. Molybdenum(VI) is quantitatively extracted from aqueous solution in the range 0.001–1M hydrogen ion concentration. Outside this range, the extraction of molybdenum decreases and at 10M acid concentration or at pH>6 practically all the molybdenum remains in the aqueous phase. Molybdenum can be stripped with 10M HCl. The composition of the extracted molybdenum(VI) species was found to be MoO₂X₂. This complex, dissolved in chloroform, has a maximum absorbance at 317 nm and a molar absorptivity of 2.5×10⁴ 1 · mole^–1 · cm^–1. Owing to this property, molybdenum can be determined spectrophotometrically directly in the organic phase.

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Zusammenfassung Die Extraktion von Mo(VI) aus wäßriger Salzsäure oder Perchlorsäure mit 1-Phenyl-2-methyl-3-hydroxy-4-pyridon (HX) in chloroformischer Lösung wurde untersucht. Sie erfolgt quantitativ bei 0,001–1-molarer H-Ionenkonzentration. Außerhalb dieses Bereiches fällt die Extraktionsrate ab und aus 10-m Säure bzw. bei pH>6 bleibt praktisch alles Molybdän in der wäßrigen Phase. Mit 10-m Salzsäure kann man Mo abtrennen. Die Zusammensetzung der extrahierten Mo-Verbindung entspricht der Formel MoO₂X₂. Dieser in Chloroform gelöste Komplex hat ein Absorptionsmaximum bei 317 nm und eine molare Extinktion von 2,5 · 10⁴l · Mol^–1 cm^–1. Demzufolge läßt sich Molybdän unmittelbar in der organischen Phase spektrophotometrisch bestimmen.

     

Photometrische Bestimmung von Nickelspuren in reinem Molybdän und Wolfram

Zusammenfassung Der rote Nickel-PAN-Komplex wird bei p_H 10 mit Chloroform extrahiert. Störendes Eisen und Kupfer werden durch Tiron maskiert. Bei Molybdän- und Wolframproben mit 5 bis 100 ppm Ni beträgt die Standardabweichung ±1,6 ppm Ni.

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Summary The red nickel-PAN-complex is extracted with chloroform at p_H 10. Interfering iron and copper are masked with Tiron. The standard deviations in samples of molybdenum and tungsten containing 5–100 ppm nickel was ± 1.6 ppm Ni.

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Resume On extrait le complexe rouge nickel-PAN à p_H 10 par le chloroforme. On masque le fer et le cuivre qui gênent, par le Tiron. Pour les échantillons de molybdène et de tungstène à 5–100 ppm de nickel, la déviation standard s'élève à ±1,6 ppm de nickel.

     

Ferrimetric determination of molybdenum(V) using rhodamine 6G as fluorescent indicator

Summary Molybdenum(V) can be titrated successfully with ferric ammonium sulphate solution in hydrochloric acid medium (2.5 N to 3.0 N) at 98–100° C using Rhodamine 6G as fluorescent indicator. Vanadium(IV) does not interfere in concentrations up to 0.75 mg-equivalents per 30 ml. Uranium (IV) and reduced tungsten are also oxidised and therefore interfere with the determination.

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Zusammenfassung Molybdän(V) kann mit gutem Erfolg mit Eisen(III)-ammonium-sulfatlösung in salzsaurem Medium titriert werden, wenn man Rhodamin 6 G als Fluorescenzindicator benutzt und die Titration bei 98–100° C durchführt. Vanadium(IV) stört nicht in Konzentrationen bis zu 0,75 mg-Äq./30 ml. Uran(IV) und reduziertes Wolfram verursachen Störungen, da sie auch oxydiert werden.

     

Direkte chelometrische Titration von sechswertigem Molybd?n

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur direkten chelometrischen Titration von sechswertigem Molybdän im p_H-Gebiet 5,2–5,6 beschrieben, wo das Molybdän in alkoholischer Lösung momentan mit dem ÄDTA reagiert und einen Komplex im Molverhältnis 21 bildet. Der Endpunkt der Titration wird durch ein Diphenylcarbazon-Methylenblau-Vanadium(V)-komplexonat-Indicatorsystem angezeigt.

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Summary A method is described for the direct chelometric titration of hexavalent molybdenum in the p_H range 5.2–5.6 where Mo reacts instantly with EDTA in alcoholic solution forming a 2 1 complex. The end point of the titration is indicated by a diphenylcarbazone-methylene bluevanadium(V) EDTA indicator system.

     

Bestimmung von Spuren Titan und Zirkonium in Molybd?n und Wolfram bzw. deren Sauerstoffverbindungen durch R?ntgenfluorescenz-Spektralanalyse (RFA)

Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen Titan und Zirkonium in metallischem Molybdän und Wolfram bzw. in den Ausgangsstoffen MoO₃ bzw. WO₃ und H₂WO₄ wird vorgestellt. Die Methode beruht auf der Trennung der Titan- und Zirkoniumspuren von der Molybdänbzw. Wolframmatrix, wobei die Trennung durch Mitfällung der Spurenverunreinigungen erfolgt; als Kollektor findet Kobalthydroxid Verwendung. Die so erhaltenen Hydroxidniederschläge werden auf Filterpapier gesammelt und nach Trocknen derselben durch RFA vermessen. Mit dieser Arbeitstechnik erhält man bis zu 1 · 10^–4 g Titan bzw. Zirkonium Eichgeraden; die Erfassungsgrenze für Titan kann mit 3,4 · 10^–8 g, die für Zirkonium mit 5,0 · 10^–7 g angegeben werden. Die Gesamtdauer für eine Einzelanalyse beträgt etwa 45 min, wobei aber mehrere Proben gleichzeitig analysiert werden können.

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Determination of trace impurities of titanium and zirconium in molybdenum and tungsten and their oxygen compounds by X-ray fluorescence spectrometry

A method for the determination of trace impurities of titanium and zirconium in metallic molybdenum and tungsten or in their basic products MoO₃, WO₃ and H₂WO₄ is presented. The method is based on coprecipitation of the trace impurities titanium and zirconium with cobalt hydroxide as carrier from molybdenum and tungsten matrices. The hydroxide precipitates are collected on filter paper and measured by XRF after drying. In that way it is possible to get linear calibration curves up to 1 · 10^–4 g; the limits of detection are determined to be 3.4 · 10^–3 g for titanium and 5.0 · 10^–7 g for zirconium. About 45 min are necessary for one analysis, but several samples can be analysed simultaneously.

     

Polarographic determination of molybdenum after extraction of its N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine complex

Summary A sensitive and specific method for the DC-polarographic determination of molybdenum has been described. The molybdenum complex of N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine can be extracted into chloroform and subjected to polarography after mixing with aqueous perchloric acid and methanolic lithium chloride. Effects of different acids, solvents and supporting electrolytes on the system have been studied. The current increases linearly from 5×10^–6 to 1×10^–4 M molybdenum and the metal can be determined in presence of almost all the other metal ions and a number of complexing agents. Application of the method is made to the determination of small amounts of molybdenum in steel.

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Polarographische Bestimmung von Molybdän nach Extraktion seines N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin-Komplexes

Zusammenfassung Eine spezifische und empfindliche Methode zur gleichstrompolarographischen Bestimmung von Molybdän wird beschrieben. Der Molybdänkomplex von N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin wird in Chloroform extrahiert. Nach Zugabe wäßriger Perchlorsäure und methanolischer Lithiumchloridlösung kann man eine gut definierte polarographische Stufe erhalten. Der Einfluß verschiedener Säuren, Lösungsmittel und Leitsalze wurde untersucht. Der Grenzstrom nimmt von 5×10^–6 bis 1×10^–4 M Molybdän linear zu. Diese Methode eignet sich zur Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von fast allen Metallen und einigen Komplexierungsmitteln. Ein Beispiel für die Bestimmung kleiner Mengen Molybdän in Stahl wird angeführt.

     

Sodium alizarin-3-sulphonate as a chromophoric reagent

Summary A method has been recommended for the determination of thorium and molybdenum when present in micro-quantities, based on the formation of a red coloured water soluble chelate ( _max=520 nm for thorium and _max=470 nm for molybdenum) of the composition MRe=12, with sodium-alizarin-3-sulphonate. A large number of ions, however, interfere and should be removed before measurements are made. The solution of thorium chloride or ammonium molybdate may then be treated with a freshly prepared solution of Alizarin Red S. The p_H should be kept within the range 3.2 to 8.0 for thorium, 3.5 to 5.6 (preferably at 5.0) for molybdenum and the colour intensity may be measured with a photoelectric colorimeter or with a spectrophotometer. Temperature has no influence on the colour intensity. Determinations are possible between 0.23 and 16.70 ppm of thorium and 0.19 to 6.9 ppm of molybdenum.

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Zusammenfassung Zur Bestimmung von Mikromengen Thorium und Molybdän wird ein Verfahren vorgeschlagen, das auf der Bildung einer rotgefärbten, wasserlöslichen Komplexverbindung mit Natriumalizarin-3-sulfonat beruht. Die Zusammensetzung des Komplexes beträgt in beiden Fällen MeReagens=12. Die Absorptionsmaxima liegen bei 520 nm (Th) bzw. bei 470 nm (Mo). Viele Fremdionen verursachen Störungen und müssen vor der Messung entfernt werden. Die Lösung von Thoriumchlorid bzw. Ammoniummolybdat werden mit frisch bereiteter Alizarinrot S-Lösung behandelt; der p_H-Wert soll im Bereich 3,2–8,0 für Thorium bzw. 3,5–5,6 (am besten 5,0) für Molybdän liegen. Die Farbintensität wird mit einem photoelektrischen Colorimeter oder einem Spektrophotometer gemessen; sie wird von der Temperatur nicht beeinflußt. Die Bestimmung läßt sich im Bereich 0,23–16,70 ppm Thorium bzw. 0,19–6,9 ppm Molybdän durchführen.

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Part. II: Sinha, S. N., and A. K. Dey: Z. analyt. Chem. 183, 182 (1963).     

Bestimmung kleiner Molybd?ngehalte in Wolfram und Wolframverbindungen

Zusammenfassung Es wird eine chemische Methode beschrieben, mit der kleine Molybdängehalte in Wolframmetall und Wolframverbindungen bestimmt werden können. Molybdän wird vom Wolfram getrennt durch Fällung mit Thioacetamid unter Druck; dabei wird Wolfram durch Weinsäure komplex in Lösung gehalten. Nach dem Aufschluß des Sulfidniederschlages wird Molybdän colorimetrisch bestimmt. Quantitativ erfaßt wurden dabei Molybdängehalte bis zu 10^–5% (0,1 ppm) bezogen auf die Einwaage.     

Coulometrische Bestimmung von Chrom (II), Vanadium (II) und Molybd?n (III) mit dreiwertigem Eisen

Zusammenfassung Die coulometrische ferrimetrische Titration von Chrom(II), Vanadium(II) und Molybdän(III) kann für die Bestimmung dieser Metalle auch in komplizierten Systemen neben einem Eisenüberschuß verwendet werden. Die Probelösungen von Chrom und Vanadium wurden mit flüssigem Zinkamalgam reduziert, die höherwertigen Molybdänverbindungen wurden durch eine Chrom(II)-lösung reduziert. Die Ergebnisse der Bestimmungen sind mit keinem systematischen Fehler belastet. Bei der Bestimmung von 0,5–5 mg Chrom in einer 5 ml-Probe hat der Variationskoeffizient einen Wert von 0,5% und zwar auch bei Anwesenheit gleicher Molybdän- und Titanmengen. Der Variationskoeffizient der analogen Bestimmung von 0,1–2,5 mg Vanadium ist etwa der gleiche. Der Variationskoeffizient der Bestimmung von 0,25–1,5 mg Molybdän in einer Probe von 15 ml beträgt etwa 0,4%.Es wurde weiter die Vanadiumbestimmung neben Molybdän und Titan und die Molybdänbestimmung neben Vanadium beschrieben. Es ist möglich, das durch Reduktion von Vanadiumverbindungen mit Chrom(II) gebildete zweiwertige Vanadium neben einem Chrom(II)-überschuß zu titrieren.

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Summary The coulometric ferrimetric titration of bivalent chromium and vanadium and trivalent molybdenum described in this paper may advantageously be employed for determination of these metals even in complicated systems and in the presence of an excess of iron. The samples containing chromium and vanadium were reduced by means of a liquid zinc amalgam; solutions containing higher oxidation states of molybdenum were reduced by treatment with a solution of bivalent chromium. No systematic error was observed in all the determinations. In determination of 0.5–5 mg of chromium in a sample volume of 5 ml the variation coefficient amounted to 0.5% even in the presence of comparable amounts of molybdenum and titanium. Approximately the same value of the variation co-efficient was found in the determination of 0.1–2.5 mg of vanadium under the similar conditions. In the determination of 0.25–1.5 mg of molybdenum in 15 ml samples the variation coefficient was found to be 0.4%.The determination of vanadium in the presence of molybdenum and titanium as well as the determination of molybdenum in the presence of vanadium are also described. Bivalent vanadium obtained by reduction of its higher oxidation states by means of a solution of bivalent chromium may be titrated even in the presence of an excess of bivalent chromium.

     

Analytical application of embelin

Summary Embelin is employed as an analytical reagent for the estimation of (1)copper as embelate at p_H 6.0–6.5 or as oxide by igniting the complex and (2) cadmium in solution at p_H 6.0–6.5 as its embelate. Separation of copper and cadmium is effected at ph 2.5–3.0.

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Zusammenfassung Die Verwendung von Embelin zur Bestimmung und Trennung von Kupfer und Cadmium wird beschrieben. Kupfer kann entweder bei p_H 6,0–6,5 als Embelat gefällt und als solches ausgewogen werden oder es kann das Embelat zum Oxid verglüht und dann gewogen werden. Cadmium wird bei p_H 6,0–6,5 gefällt und als Embelat bestimmt. Zur Trennung von Kupfer und Cadmium wird das erste bei ph 2,5–3,0 ausgefällt und als Oxid bestimmt, anschließend wird bei ph 6,0–6,5 das Cadmium gefällt.

     

Polarographische Bestimmung von Molybd?n neben anderen Metallen

Zusammenfassung Es wird eine polarographische Bestimmungsmethode für Molybdän in Gegenwart anderer Metalle beschrieben. Molybdän(VI) gibt in Anwesenheit einer 0,25 M Ammoniumtartratlösung eine gut reproduzierbare Reduktionsstufe bei E _1/2= – 1,27 V (GKE). Die Methode wurde mit guten Ergebnissen bei der Molybdänbestimmung in Legierungen (Fehler ±1%) und mineralischem Gestein (Fehler –2%) angewandt. Der störende Einfluß von größeren Mengen Chrom(VI) wird durch ein beschriebenes säulen-chromatographisches Trennverfahren mit Hilfe des Anionenaustauschers Wofatit SBW beseitigt. Ein zehnfacher Überschuß an W(VI), Mn(II), Ni(II), Cu(II) und Tl(I) sowie gleiche Mengen an Fe(II), Fe(III), Cd(II), Co(II), V(V) und Bi(III) stören nicht.

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Summary A polarographic method for the determination of molybdenum in presence of other metals is described. Molybdenum (VI) yields a well-defined cathodic wave in ammonium tartrate medium (0.25 M) at E _1/2= –1.27 V vs. S.C.E. The results obtained have been applied to the determination of molybdenum in ores (error ±1%) and alloys (error –2%). The interfering influence of greater amounts of chromium(VI) is eliminated by ion-exchange with the strongly basic anion-exchanger Wofatit SBW. A ten-fold excess of W(VI), Mn(II), Ni(II), Cu(II) and Tl(I) as well as equal amounts of Fe(II), Fe(III), Cd(II), Co(II), V(V) and Bi(III) do not interfere.

     

AAS-Bestimmung von Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und Chrom in Wolfram und Molybd?n

Zusammenfassung Das Atomabsorptionsverhalten von verschiedenen Metallen (Fe, Ni, Co, Mn, Cr) in Wolfram und in Molybdän wurde untersucht. Eine gegenseitige Störung dieser Elemente wurde nicht beobachtet. Ferner wurde der Einfluß von Dopsubstanzen, wie Alkali, Calcium, Aluminium oder Silicium auf das Absorptionsverhalten untersucht. Die Metalle Fe, Ni, Co, Mn und Cr lassen sich ohne vorherige Trennungsoperationen in Wolfram oder Molybdän bestimmen. Die Empfindlichkeit betrug etwa 0,10–0,30 g/ml oder 5–20 ppm im festen Metall.

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AAS-determination of iron, nickel, cobalt, manganese and chromium in tungsten and molybdenum

Results of the atomic-absorption behaviour of several metals (Fe, Ni, Co, Mn, Cr) in tungsten and in molybdenum are reported. No mutual interference of these elements has been observed. Furthermore the influence of dope-elements, as alkali, calcium, aluminium or silicon, has been investigated. AAS can be applied without prior separation procedure for the determination of Fe, Co, Ni, Mn and Cr in tungsten and in molybdenum. The sensitivity found was in the range 0.10–0.30 g/ml or 5–20 ppm in the solid material, respectively.

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Anerkennung. Für die sorgfältige Durchführung der Analysen danke ich Frau E. U. Stamer.     

Application of diethazine hydrochloride for the extractive spectrophotometric determination of tungsten(V)

Summary The extraction of tungsten(V) from hydrochloric acid with diethazine (DT) dissolved in chloroform has been studied. The composition of the extracted species was found to be (DTH⁺)₂[WO (SCN)₅ ^2–]. This complex, dissolved in chloroform, has maximum absorbance at 405 nm and a molar absorptivity of 1.46×10⁴ l · mole^–1 · cm^–1.

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Anwendung von Diethazinhydrochlorid für die extraktiv-spektrophotometrische Bestimmung von Wolfram(V)

Zusammenfassung Die Extraction von W (V) aus wäßriger Salzsäure mit Diethazin (DT) in chloroformischer Lösung wurde untersucht. Die Zusammensetzung der extrahierten W-Verbindung entspricht der Formel (DT·H⁺)₂[WO(SCN)² ₅]. Dieser in Chloroform gelöste Komplex hat ein Absorptionsmaximum bei 405 nm und eine molare Extinktion von 1,46×10⁴ l · Mol^–1 · cm^–1.

     

Zur komplexometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Eisen in Wolframlegierungen

Zusammenfassung Es wird eine Schnellmethode zur komplexometrischen Bestimmung von Kupfer, Nickel und Eisen in Pseudolegierungen mit Wolfram angegeben, bei der keinerlei Trennungen erforderlich sind. Die Bestimmung erfolgt durch drei Titrationen in aliquoten Teilen der Probelösung. Als Maskierungsmittel werden für Eisen Ammoniumfluorid, für Kupfer Natriumthiosulfat, und für Wolfram Weinsäure verwendet. Alle Titrationen werden bei einem p_H-Wert zwischen 3,5–3,8 durchgeführt, wobei PAN [1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol] als Indicator dient. Der relative Fehler liegt zwischen 0,2 und 1,5%. Die Zeitdauer für eine Analyse beträgt 1–1 1/2 Std.     

AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts from copper metallurgy after matrix elements separation by extraction

Summary A method has been developed for the AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts of copper metallurgy at the 10^–3–10^–1% level. The matrix elements (Cu, Pb, Zn, Fe) were separated in a two-stage extraction: with MIBK from 6 M HCl solution and with 0.1 M tetrahexylammonium iodide (THAI) in MIBK from 3 M HCl, in form of ion-pairs, without Co, Ni, Mn and Cr losses. Values of r.s.d. were 2.0–6.0%.

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AAS-Bestimmung von Co, Ni, Mn und Cr in Erzen, Konzentraten und Stäuben aus dem Bereich der Kupfermetallurgie nach Abtrennung der Matrixelemente durch Extraction

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich für den Bereich von 10^–3 bis 10^–1%. Die Matrixelemente (Cu, Pb, Zn, Fe) wurden als Ionenpaare ohne Verluste an Co, Ni, Mn und Cr mit Hilfe einer zweistufigen Extraktion abgetrennt: mit MIBK aus 6 M HCl-Lösung und mit 0,1 M Tetrahexylammoniumiodid (THAI) in MIBK aus 3 M HCl-Lösung. Die relativen Stadardabweichungen lagen im Bereich von 2,0 bis 6,0%.

     

Gravimetric estimation of thorium with N-phenylanthranilic acid

Summary From nitric or hydrochloric acid medium thorium is quantitatively precipitated by N-phenylanthranilic acid in the range of pH 1.5–3.4 as a light yellow compound, which can be dried to a definite composition, Th(C₁₃H₁₀NO₂)₄, at 110° C. This has been utilized for the direct gravimetric estimation of thorium and its separation from uranium(VI), cerium(III), aluminium and iron at a pH of ca. 2.0–2.5.This method is superior to most of the existing methods for the estimation of thorium since quantitative precipitation occurs at a relatively low pH and the thorium compound, which has a high molecular weight, can be weighed directly, thus making possible the determination of rather small quantities (ca. 5 mg) of thorium with fair accuracy (error less than 1%).

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Zusammenfassung Thorium kann aus salpeter-oder salzsaurer Lösung im pH-Bereich 1,5–3,4 mit Hilfe von N-Phenylanthranilsäure als hellgelber Niederschlag quantitativ ausgefällt werden. Der Mederschlag kann bei 110°C zu definierter Zusammensetzung getrocknet werden [Th(C₁₃H₁₀NO₂)₄]. Diese Fällung wurde zur direkten gravimetrischen Bestimmung von Thorium und seiner Trennung von Uran(VI), Cer(III), Aluminium und Eisen bei pH 2,0–2,5 benutzt. Das Verfahren ist den meisten bekannten Methoden überlegen, das die Fällung bei relativ niedrigem pH durchgeführt und die Thoriumverbindung (die ein hohes Molekulargewicht hat) direkt gewogen werden kann. Kleine Mengen Thorium (etwa 5 mg) können mit recht guter Genauigkeit bestimmt werden (Fehler kleiner als 1%).

     

Separation of technetium(VII) from irradiated MoO3 sample by solvent extraction with tri-iso-octylamine

Summary A solvent extraction method for the separation of technethim and molybdenum is outlined. After irradiation of MoO₃ and dissolution in sodium hydroxide, the short-lived ^99mTc isotope is extracted from 1 M hydrochloric acid into a solution of tri-iso-octylamirie in 1,2-dichloroethane. The percentage of ⁹⁹Mo in organic phase is less than 0.5%.

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Zusammenfassung Eine Extraktionsmethode zur Trennung von Technetium und Molybdän wird beschrieben. Hierbei wird nach Neutronenbestrahlung von MoO₃ und Auflösung in Natronlauge das kurzlebige ^99mTc-Isotop aus 1 m salzsaurer Lösung in eine Tri-iso-octylaminlösung in 1,2-Dichloräthan extrahiert. Weniger als 0,5% ⁹⁹Mo finden sich in der organischen Phase.