滴定法快速测高含量硫酸根

对于高含量硫酸根的测定方法,经典方法是硫酸钡重量法,此法成熟、准确可靠,但过程烦琐、周期长、成本高,不能适应快速分析的需要.此外还有EDTA容量法,该法虽分析时间短于重量法,但测定范围窄,往往受到碱土金属等元素的影响使分析结果不稳并增加分析的工作量,因而也难以适应高含量硫酸根快速分析的需要.对于工业生产中的中控分析和科研工作需尽快获得准确可靠的硫酸根数据,研究一种快速准确的测定方法是非常重要的.为此,本文研究制定了滴定法快速测定高含量硫酸根的方法,取得良好效果.     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。     

滴定法测定含锡物料中铝

锡是氟化钠置换Al-EDTA测定铝的主要干扰元素。一般的方法是用盐酸、氢溴酸、高氯酸排锡,但由于大量盐类存在使样品发生跳测损失,而且需反复操作数次,手续繁琐。文献采用氟硅酸钠作Al-EDTA的释放剂,但只允许20mg锡。文献采用硼酸和氟化钠作Al-EDTA的释放剂,但硼酸的加入量难以控制。还有定容取分样酸化后加入锌粉还原锡的方法,但同样存在锌粉加入量的问题,且需两次定容分样,增加了误差。     

电位滴定法测定硫酸铵中氮含量

建立了一种酸碱电位滴定法直接测定硫酸铵中氮含量的方法。样品溶解后,可直接用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。为了保证检测的准确度,分别使用硫酸铵高纯试剂和邻苯二甲酸氢钾基准试剂对氢氧化钠标准滴定溶液进行标定,并对标定结果进行比较,两种方法基本无差异。同时,通过适量硫酸的加入避免了样品中游离硫酸对检测结果的影响。结果表明,测得氮含量的加标回收率为99.9%～100%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.03%～0.05%。分别使用实验方法和蒸馏后滴定法测定不同样品的氮含量,结果相吻合。方法检测速度快、检测精度高、绿色环保、易于控制,非常适合于硫酸铵中氮含量的测定。将方法与蒸馏后滴定法(仲裁法)检测结果进行比较,两种方法无显著性差异。     

高钛钛铁中氮的滴定法测定

利用经典的滴定法,用0.005mol·L~(-1)H_2SO_4溶液吸收在强碱性条件下,用水蒸气蒸馏出的氨,并以0.01mol·L~(-1)NaOH标准溶液返滴定过量的H_2SO_4,测定样品中氮的含量,研究了测定的最佳条件,拟定了高钛钛铁中氮的测定方法,样品的加标回收率为94%～97%,方法用于测定高钛钛铁中的氮,测定下限可至0.04%,RSD<3.5%(n=5),且稳定性好,结果满意.     

EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋

易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1　试验部分1.1　主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 …     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

大量钴铜镓镍锌存在下锗的快速测定

本文介绍了在大量Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｎｉ，Ｚｎ存在下，简便快速测定Ｇｅ的分析方法，经过蒸馏，将Ｇｅ与大量的Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｎｉ，Ｚｎ分离，然后用分光光度法测定Ｇｅ含量，此分析方法已成功地应用于放射性核素＾６８Ｇｅ的生产流程研究中，获得满意效果。     

含氟固体锗富集物的处理

含氟的锗富集物的利用,由于氟对玻璃,搪瓷设备的腐蚀以及影响锗的分离,受到了很大限制,作者根据物料中氟存在的不同状态,摸索出用专用试剂,使物料中氟“激活”得易用硼酸将其除去,然后再使“钝”化的锗“活化”,以提高四氮化锗的回收率。用这种综合处理法,可使难处理的含氟固体锗富集物,氯化蒸馏ＧｅＣｌ４的回收率达９１％以上,并彻底消除了对搪瓷反应釜的腐蚀。     

顶空氢化物火焰原子吸收法测定铜精矿中锑

介绍了顶空氢化物火焰原子吸收法测定铜精矿中锑的方法，讨论了锑测定的量佳条件，方法的灵敏为０．０２μｇ，相对标准差（ｎ＝８）５．４％，标准加入法的回收率为８４．４％－９３．５％。     

高锌试样中痕量锗的吸光光度法测定

建立了高锌试样中痕量锗的快速光度分析方法,显色条件为8×10~(-5)mol·L~(-1)SAF 0.8g·L~(-1)OP 2.4mol·L~(-1)盐酸,λ_(max)为510nm,锗浓度在0.05～5μg/25ml范围内符合比耳定律,摩尔吸光系数为1.3 ×10~5.     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定微量锗

研究了在表面活性剂CTMAB存在下锗与5-溴水杨基荧光酮形成配合物的显色反应,在2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.62×10~5.锗量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律.该体系反应酸度高,选择性好.方法稳定、决速.已用于水相直接测定人参、当归、灵芝、枸杞子和竹沥汁等中药材中微量锗,结果满意     

火焰原子吸收光谱法测定钼精矿中铜铅铁钙

试样以盐酸和硝酸分解，残渣经回升并入原溶液，在稀盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铁和钙，回收率在95.0%～105.0%,RSD分别为1.7%,1.9%,1.9%和4.2%。     

微波溶解光度法测定茶叶中痕量锗

采用微波加热和双层聚四氟乙烯密闭容器，以HNO3－HClO4为消解试剂、MgO为外层吸收剂，用CCl4萃取，光度法快速测定茶叶中痕量锗。研究了消化茶叶的最佳条件。萃取锗的最佳酸度及其它影响因素。该方法具有选择性高，成本低等特点，其精密度和准确度令人满意。     

2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定中药中痕量锗

研究了新试剂2羟基3甲氧基苯基荧光酮(HMPF)与锗的显色反应。建立了测定几种中药中锗的光度分析方法。在磷酸(2+1)介质和非离子型表面活性剂OP介质中,2羟基3甲氧基苯基荧光酮与锗发生灵敏的显色反应,其最大吸收峰为505.50nm,表观摩尔吸光系数为1.56×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～12μg/25mL符合比耳定律。锗与试剂的显色反应有良好的选择性,绝大多数金属离子特别是钙、镁、铁、锌和钼有非常高的允许量,可直接应用于几种中药中锗的测定,结果满意。     

SAF双波长光度法测定痕量锗

在０．６－３．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１盐酸介质中，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺和过量的水杨基荧光酮存在下，Ｇｅ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成１：４的配合物。配合笺可稳定１５ｈ，将所拟方法用于烟道灰中痕量锗的测定，结果令人满意。     

苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵—十二烷基苯碘酸钠增溶吸光光度法测定微量锗

用苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵一十二烷基苯磺酸钠增溶吸光光度法测定酸性水相中微量锗,选择505nm为工作波长,并对表面活性剂用量,显色时间,显色剂用量和酸度的影响进行了讨论,加入十二烷基苯磺酸钠溶解了固体样品消化后易出现的红色絮状物,取得较好效果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量锗

采用钼酸铵浸渍处理石墨管 ,研究了苯基荧光酮为螯合剂 ,四氯化碳为萃取剂 ,N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为反萃取剂的萃取富集锗的新方法 ,用硝酸镍作为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收光谱法直接测定各种生物样品中微量锗。方法绝对灵敏度 (1%吸收 )为 1.67× 10 - 11g ,相对标准偏差 3.5 4 %～ 6.15 % ,回收率为 96%～ 10 2 %