三聚氰胺磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

以新方法合成了三聚氯胺磷酸盐自膨胀阻燃剂(MP)，其结构经元素分析、XRD，TG，DSC，IR等表征。测定了含MP阻燃材料的阻燃性能，讨论了其阻燃机理及特点。用MP对聚丙烯进行阻燃处理后其氧指数可达27．1；徐覆含MP自膨胀防火涂料的五层板在模拟火灾中的耐火极限达39min，发泡倍数为90倍-100倍。     

三聚氰胺焦磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

三聚氰胺焦磷酸盐自膨胀阻燃剂[1]无卤、低烟、低毒,其热解温度与被阻燃材料的降解温度的匹配,效果很好。本文合成了三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)[2],用元素分析,XRD、TG、DSC、IR等表征,并对其阻燃性能进行了测定,讨论了阻燃机理。1　实验部分1.1　仪器与试剂三聚氰胺(化学纯,含量不少于98.5%,北京化工厂);焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O,分析纯,含量不少于99.0%,上海科昌精细化学品公司);浓硫酸(分析纯,成都新都金牛王化工厂);硝酸(分析纯,成都有机化学试剂厂)。岛津TG 50H热重分析仪和DSC 50H差热分析仪;PerKin Eimer240C元素分析仪;…     

高热稳定性三聚氰胺聚磷酸盐的合成

以三聚氰胺和磷酸为原料,以去离子水为溶剂,在杂多酸A催化下,制得改性三聚氰胺磷酸盐(MP);将MP在箱式气氛炉中进行多温度段热缩合反应合成了三聚氰胺聚磷酸盐(MPP),其结构经~(31)P NMR,IR和元素分析表征。通过TG对MPP的热稳定性和成炭性能进行了分析。结果表明:MPP失重1%时温度为372.1℃,失重5%时温度为382.7℃,700℃时残炭率为37.36%。     

三聚氰胺三聚硫氰酸盐的合成

以三聚氰胺和三聚硫氰酸为原料合成了一种新型含硫三聚氰胺基阻燃剂——三聚氰胺三聚硫氰酸盐(MSA),其结构和热性能经1H NMR,13C NMR,FT-IR,元素分析和TGA表征。确定了合成MSA的最优工艺条件为:去离子水为溶剂,三聚硫氰酸和三聚氰胺摩尔比为1∶1,反应时间为3 h。TGA分析表明:MSA失重5%时,温度为308.8℃,600℃时分解基本完全,残碳率为0.86%。     

串型液晶共聚物的合成与表征

以４,４′（α,ω辛二酰氧）二苯甲酰氯,２,５二（４十六烷氧基苯甲酰氧基）对苯二酚和４,４′二（β羟基乙氧基）联苯为单体,通过溶液缩聚反应合成了一系列新的含两种液晶基元的串型液晶共聚物．共聚物通过ＧＰＣ、ＤＳＣ、ＴＧ、ＷＡＸＤ和偏光显微镜等方法表征．发现所有的共聚物加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到大理石或破碎焦锥织构．所有共聚物的熔点（Ｔｍ）和液晶态清亮点（Ｔｉ）随聚合物中２,５二（４十六烷氧基苯甲酰氧基）对苯二酚用量的改变呈规律性变化．     

Co-β沸石的合成与结构表征

钴化合物与 β沸石均是优良的催化剂 [1～ 4 ] ,若将 Co原子引入到 β沸石的骨架中 ,可能开发出一种性能更加优良的新型工业催化剂 .本文报道在水热体系中 Co- β沸石的合成及其结构表征 .乙酸钴 ( AR) ,白炭黑 (工业级 ,含 Si O2 质量分数 99.9% ) ,氢氧化四乙铵 ( TEAOH,工业级 ) ,Na OH( AR) ,其余试剂均为分析纯 .Siemens D5 0 0 5粉末 X- ray衍射仪 ;D8型组合化学 X射线衍射仪 ;Perkin- Elmer UV- Vis紫外光谱仪 ;Perkin- Elmer Optima330 0 DV ICP元素分析仪 ;Nicolet impact41 0型红外光谱仪 ;Perkin- ElmerTGA和 D…     

二苯砜-3磺酸钾的合成及表征

二苯砜磺酸的碱金属或碱土金属盐是聚碳酸酯 (ＰＣ)的极有效的阻燃剂[1 ,2 ] ,它能催化加速ＰＣ的热降解 ,在材料的燃烧表面形成炭层 ,达到阻燃的效果。二苯砜一般是将过量的苯蒸气通入浓硫酸中 ,经成砜反应合成[3] 。该方法由于苯是在气体状态下反应 ,具有很大的毒性和环境不友好性 ,且产率只有 40 %～ 46%。本文利用Ｆｒｉｅｄｅｌ Ｃｒａｆｔ反应 ,以苯磺酰氯为磺酰化试剂 ,在苯环上引入芳磺酰基 ,生成砜。不仅减少了环境污染 ,且产率可达90 %以上。反应式如下 :二苯砜磺酸一般是由二苯砜经磺化反应制得。二苯砜的磺酰基具有很强的拉电子…     

N-芳基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征

二茂铁丙烯酰氯;N-芳基二茂铁丙烯酰胺的合成与表征     

松香扩链双马来酰亚胺的合成与表征

双马来酰亚胺齐聚物;松香酯;松香扩链双马来酰亚胺的合成与表征     

硅取代聚烷硅的合成与表征

硅取代聚烷硅的合成与表征;聚甲基硅烷;高分子反应     

三聚氰胺聚磷酸盐/季戊四醇配比、协效剂组及表面改性对聚丙烯基木塑复合材料的膨胀阻燃影响

通过极限氧指数(LOI)、线性燃烧速率(LBR)、热重分析和锥形量热分析等技术手段研究膨胀型阻燃剂(IFRs)中三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和季戊四醇(PER)的质量比、组成为m(MgO):m(可膨胀石墨,EG):m(SiO₂)=1:5:5的协效剂组(MgO/EG/SiO₂)和硅烷偶联剂(KH550)对聚丙烯基木塑复合材料(WPC)阻燃性能的影响。 结果表明,当IFRs中m(MPP):m(PER)=23:2(IFRs-M1)、质量分数为25%时的阻燃性能最佳,膨胀阻燃复合材料WPC/IFRs-M1的LOI和LBR分别为27.1%和3.89 mm/min,较未添加的WPC分别提高48.1%和下降89.79%,燃烧时的热释放速率、总热释放量、总烟释放量和CO₂释放量分别降低了76.2%、50.1%、6.9%和65.4%,600 ℃时的残炭率提高了498.3%。 协效剂组和KH550表面处理均可进一步改善WPC/IFRs-M1的阻燃性能,均对IFRs-M1具有良好的阻燃增效作用。 相比于WPC/IFRs-M1,同时用这两种阻燃增效手段的WPC/IFRs-M1/MgO/EG/SiO₂/KH550,其LOI提高了3.7%,LBR降低了20.3%;材料的热稳定性明显提高,热失重降低;燃烧时的热释放速率、总热释放量、总烟释放量和CO₂释放量分别降低了36.5%、37.6%、57.5%和33.33%,600 ℃时的残炭率提高了84.02%,显示出二者更好的协同效应。     

聚磷酸铵的疏水改性及聚丙烯阻燃性能

首先以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对聚磷酸铵(APP)进行表面化学修饰,然后用水解后的正硅酸四乙酯在其表面引发原位聚合,最后用十七氟癸基三乙氧基硅烷(氟硅烷)进行外表面修饰,制备了疏水聚磷酸铵(M-APP).M-APP的静态接触角为134°,表明M-APP具有很好的疏水性.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)对M-APP的结构及表面元素进行分析,结果表明,M-APP即为目标产物.将M-APP与三嗪成炭发泡剂(CFA)以质量比4∶1复配制备改性膨胀型阻燃剂(M-APP/CFA),并添加到聚丙烯(PP)中,制备阻燃PP(PP/M-APP/CFA).通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)研究了其阻燃性能,用热重分析(TGA)研究了材料的热降解行为,通过耐水测试研究了耐水性能,通过拉伸、弯曲和冲击强度研究了材料的力学性能,通过扫描电子显微镜(SEM)研究了改性膨胀型阻燃剂与聚合物的相容性.结果表明,当m IFR的添加量为23%时,PP/M-APP/CFA通过UL-94 V-0级,LOI值达到30.8%,且经过耐水测试后,依然能通过UL-94 V-0级,PP/M-APP/CFA的失重率仅为0.92%.在相同实验条件下,由APP制备的PP/M-APP/CFA材料在耐水测试后UL-94测试无级别,失重率达2.45%,表明APP的表面疏水改性大大提高了PP/M-APP/CFA材料的耐水性能.M-APP/CFA的加入提高了材料的热稳定性及成炭性能,燃烧时形成的膨胀炭层能很好地保护内部材料的降解和燃烧,从而提高了材料的阻燃性能.APP的改性提高了M-APP/CFA与PP的相容性,从而提高了材料的力学性能.     

Preparation and Characterization of Core/Shell-like Intumescent Flame Retardant and its Application in Polypropylene

With a shell of starch-melamine-formaldehyde (SMF) resin, core/shell-like ammonium polyphosphate (SMFAPP) is prepared by in situ polymerization, and is characterized by SEM, FTIR and XPS. The shell leads SMFAPP a high water resistance and flame retardance compared with APP in polypropylene (PP). The flame retardant action of SMFAPP and APP in PP are studied using LOI, UL 94 test and cone calorimeter, and their thermal stability is evaluated by TG. The flame retardancy and water resistance of the PP/SMFAPP composite at the same loading is better than that of the PP/APP composite. UL 94 ratings of PP/SMFAPP can reach V-0 at 30 wt% loading. The flame retardant mechanism of SMFAPP was studied by dynamic FTIR, TG and cone calorimeter, etc.     

三聚氰胺氰尿酸盐对玻纤增强尼龙66复合材料阻燃性能的影响

将三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)阻燃剂添加到玻纤增强的尼龙66复合材料(GF-PA66)中。利用UL-94实验对MCA在复合材料中的阻燃效果进行研究;通过扫描电子显微镜(SEM)分析了燃烧后的样品形貌,并利用热重分析法对复合材料的热分解行为进行了研究。结果表明:MCA可使玻纤增强尼龙66复合材料达到UL-94V-0级阻燃效果;MCA晶体被均匀地分散于尼龙基体中,在燃烧时MCA通过自身吸热分解,产生不可燃气体,实现气相阻隔,从而起到阻燃作用,并在复合材料自熄面上留下纳米级气孔。     

阻燃抗菌羊毛织物的制备及其性能

利用分子间氢键和电荷相互作用力,通过层层喷涂组装技术,将带负电的氧化石墨烯(GO)与带正电的支化聚乙烯亚胺(bPEI)交替沉积到羊毛织物表面,制备(GO/bPEI)_n涂层,再喷涂上一层聚磷酸铵(APP),获得(GO/bPEI)_n-APP修饰的阻燃抗菌羊毛织物。通过阻燃性能测试、热失重分析、导热性能测试和抗菌性能分析证明:相比于纯羊毛织物,通过层层喷涂组装技术获得的(GO/bPEI)_n-APP修饰的羊毛织物的阻燃和抗菌性能显著提高。(GO/bPEI)₇-APP修饰的羊毛织物的极限氧指数为30%,对金黄色葡萄糖球菌的抗菌率47%。实验进一步证实,将氧化石墨烯还原成还原氧化石墨烯(rGO)后,(rGO/bPEI)₇-APP修饰的羊毛织物由于表面吸附更多的APP,所以其极限氧指数高达35%,对金黄色葡萄糖球菌的抗菌率也得到提升(64%)。     

苯基次磷酸盐离聚物/聚磷酸铵协效阻燃增韧改性聚乳酸

通过将双端羟基的聚己内酯(PCL)、聚乳酸(PLA)预聚物以及苯基次磷酸离子盐扩链得到一种含苯基次磷酸盐的离子共聚物,将其与聚磷酸铵(APP)复合用于协同改性聚乳酸,离聚物中苯基次磷酸盐结构与APP具有优异的协同阻燃PLA的作用,同时该离聚物中PLA与苯基次磷酸盐结构有效提升了APP在PLA中的分散能力,最后该离聚物中PCL柔性链段有效改善了PLA的韧性,最终得到更高效阻燃性能且韧性也较好改善的PLA/PCLA-PIU/APP复合材料.一方面,离聚物中苯基次磷酸盐结构与APP协同有效促进了PLA的成炭,形成更连续致密的炭层从而阻隔可燃气体的释放,达到更好的阻燃效果.锥形量热、残炭的扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、拉曼光谱等测试证实了这一结果,与纯PLA以及仅使用APP的PLA/APP相比,PLA/PCLA-PIU/APP的热释放速率与总热释放均降低,同时残炭的石墨化程度更高,形成了更为致密的炭层.另一方面,力学性能测试结果表明,离聚物中PCL柔性链段的存在使得与APP复合改性后的PLA的韧性相比纯PLA和PLA/APP有较大的提升;SEM测试表明,离聚物中PLA与苯基次磷酸盐结构起到增容作用,提升了APP在PLA中的分散性.     

聚磷酸铵-苯并噁嗪微胶囊的制备及其对环氧树脂燃烧性能影响

以多聚甲醛、丙烯胺、苯酚为原料,通过Mannich反应合成烯丙基型苯并噁嗪单体(Bala),并通过核磁共振氢谱(~1H-NMR)确定了其化学结构.将Bala在聚磷酸铵(APP)原位开环聚合后,制备APP微胶囊(BMAPP).傅里叶变换红外(FTIR)和静态接触角测试表明,Bala在APP表面成功聚合,并有效提高APP的疏水性,与纯APP相比,BMAPP的接触角从10.8°提高到了71.3°.将BMAPP添加到环氧树脂(EP)中,制备EP/BMAPP复合材料.通过热重分析仪(TGA)、垂直燃烧(UL-94)、极限氧指数(LOI)、锥型量热仪(CONE)和动态热机械分析仪(DMA)对EP和EP/BMAPP的热性能以及燃烧性能进行对比分析.结果显示,10%的BMAPP的成炭效果最佳,有良好的阻燃性能,可使EP的LOI值从22.6%提高到33.6%,并通过UL-94 V-0级,600°C下残炭率达26.3%.同时,BMAPP可大幅度降低EP燃烧过程中烟密度和热释放速率,提高EP的玻璃化转变温度(T_g).BMAPP/EP-10%中,PBala和APP协同后使EP热释放速率峰值(PHRR)由1247 kW·m~(-2)降低到434 kW·m~(-2),生烟速率(SPR)降低67%左右,T_g从169°C提高到了173°C.