偏最小二乘法用于食用香料3组分同时光度法测定

乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素是重要的食品添加剂，广泛用作糖果、饼干、饮料等的增香剂。然而，大剂量使用香兰素等香料有害健康。因此，测定食品中的这些香料具有重要意义。目前，国内外测定这些香料的方法主要有光度法、高效液相色谱法和电化学法等，且大多只进行单组分分析，而该3组分的同时测定尚未见报道。本实验在pH2．87的缓冲溶液中，应用偏最小二乘(PLS)法对乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素重叠光谱进行解析，据此建立了简便、快速同时测定样品中香料3组分的新方法。     

香兰素缩合液的高效液相色谱分析

１引言香兰素是一种重要的单体香精，广泛用于食品、香烟的生产。国内香兰素的生产多采用愈创木酚－乌洛托品缩合的老工艺，而其缩合液的分析是该产品技术挖潜、降低成本的关键。目前采用的化学分析方法只能分析全醛量，不能分析香兰素及其异构体的含量。而气相色谱法则由于缩合液的强酸性及热敏性，不能直接进样分析，需经过萃取，操作繁杂且带入误差。液相色谱法可以克服上述两种方法的局限性。本文对缩合液的液相色谱分析方法进行了研究和探讨。２实验部分２．１仪器Ｗａｔｅｒｓ８１０液相色谱工作台，５１０泵，Ｕ６Ｋ进样器，４８４紫…     

高效液相色谱法同时测定香兰素与邻位香兰素

建立了同时测定香兰素和邻位香兰素的高效液相色谱法.考察了流动相组成、柱温等因素对分析效率的影响.在流动相为5% 乙酸-乙腈(60 :40,体积比),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃的优化条件下,香兰素和邻位香兰素可在5 min内实现分离.测定结果表明,香兰素和邻位香兰素在10 ～240 mg/L范围内线性关系良好...     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定卷烟主流烟气中的香兰素和乙基香兰素

采用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种同时测定卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的方法。方法优化了萃取条件,考察了萃取溶剂、萃取时间对检测结果的影响。通过硅藻土固相萃取柱净化并浓缩后,选取DB-HeavyWAX毛细管柱进行目标物分离,以香兰素-d3作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量分析。结果表明,香兰素和乙基香兰素在浓度0.2~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,其检出限分别为9.1 ng/支和6.5 ng/支,回收率均在96.3%~107.7%之间。     

香兰素在玻碳电极上的电化学行为及其循环伏安测定

在pH 7.5的Tris-HCl缓冲介质的底液中,在循环伏安图上在峰电位+0.54 V处可见到香兰素的灵敏的氧化峰.其峰电流Ip与香兰素的浓度在3.286×10-6～3.944×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.643×10-6mol·L-1.据此提出了循环伏安测定香兰素的方法,并应用于测定巧克力中香兰素的含量.在巧克力试样中加入不同浓度的香兰素标准,按方法测定以求测定方法的回收率,研究了香兰素在玻碳电极上的电化学行为,结果表明:香兰素的电极过程具有吸附性和不可逆性.     

Nafion-石墨烯修饰电极溶出伏安法测定巧克力中的乙基香兰素

采用Nafion-石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定巧克力中乙基香兰素的含量。于pH 1.98的B–R缓冲溶液中,在0.83 V电压下将巧克力样品溶液搅拌富集60 s,获得一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流与样品溶液的质量浓度线性相关,线性范围为2.4~8.2μg/mL,相关系数为0.999 5,测定结果的相对标准偏差为1.60%(n=15)。乙基香兰素的检出限为0.076μg/mL,加标回收率为98.60%~101.38%。该方法可用于食品中乙基香兰素含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素

建立了同时测定牛奶中香兰素与乙基香兰素含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经酸沉淀蛋白质后进行分析。采用Ultimate XB–C18色谱柱,流动相为甲醇–0.01 mol/L磷酸溶液(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。香兰素与乙基香兰素在0.5~10μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.68μg/L和12.8μg/L,平均加标回收率分别为99.8%,98.4%。该方法简便,准确度高,重现性好,可用于牛奶中香兰素与乙基香兰素的日常检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品，加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液，以甲醇为提取溶剂，溶解后定容至10 mL，在室温下超声提取15 min，离心分离后，取1 mL上清液用氮气吹干，再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容，过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离后，使用ESI源对目标物进行电离，在多反应监测模式下绘制色谱图，内标法定量。在5～100μg/L范围内，香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%～96.1%、80.1%～83.8%，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%～3.8%、1.7%～4.6%(n=6)。该方法操作简便，可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。     

多元校正-光度法同时测定食品中的香兰素和乙基麦芽酚

香兰素、乙基麦芽酚在紫外区均有吸收,其吸收光谱严重重叠。在pH=2．87的B-R缓冲溶液中对香兰素和乙基麦芽酚两组分混合溶液进行光度测定,所得重叠光谱数据分别用经典最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)、主成分回归法(PCR)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基麦芽酚的线性范围均为1．0～20．0mg／L;检出限分别为0．478mg／L和0．559mg／L。     

香草扁桃酸氧化产物的液相色谱分析

香兰素(4 羟基 3 甲氧基 苯甲醛)是一种重要的原料,广泛应用于食品、轻工等行业中,又是一种重要的化学中间体和原料,在农药合成、电镀、农业中都有广泛的应用。香兰素的分析方法很多,如气相色谱分析香兰素和愈创木酚[1～2]。液相色谱法[3～8]在分析香兰素上应用较多,本文用液相色谱对香草扁桃酸氧化反应液进行分析。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＬＣ Ａ型高效液相色谱仪(Ｖａｒｉａｎ公司);ＣＲ 1Ｂ型色谱数据处理机(岛津公司)。试剂均为分析纯。1 2　香草扁桃酸氧化反应液的制备在装有机械搅拌、回流冷凝管的三颈瓶中,加入一定量的氢氧…