Determination of Biodegradation Process of Benzene,Toluene, Ethylbenzene and Xylenes in Seabed Sediment by Purge and Trap Gas Chromatography

Benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) are commonly found in crude oil and are used in geochemical investigations as direct indicators of the presence of oil and gas. BTEX are easily volatile and can be degraded by microorganisms, which affect their precise measurement seriously. A method for determining the biodegradation process of BTEX in seabed sediment using dynamic headspace (purge and trap) gas chromatography with a photoionization detector (PID) was developed, which had a detection limit of 7.3–13.2 ng L⁻¹ and a recovery rate of 91.6–95.0%. The decrease in the concentration of BTEX components was monitored in seabed sediment samples, which was caused by microorganism biodegradation. The results of BTEX biodegradation process were of great significance in the collection, transportation, preservation, and measurement of seabed sediment samples in the geochemical investigations of oil and gas.

     

吹扫捕集-气相色谱法测定海水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的生物降解

苯、甲苯、乙苯和二甲苯(简称BTEX)等单环芳烃是石油的重要组分。在油气地球化学勘查领域,BTEX是油气藏信息的直接指示物。BTEX具有挥发性,并且可以受到微生物的降解作用,直接影响到BTEX含量的准确测量。本研究建立了动态顶空(吹扫捕集)和光离子化检测器(PID)的气相色谱测量海水基样品中BTEX的生物降解方法。苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯及邻二甲苯的检出限分别为7.3、8.1、11.4、8.3、13.2ng/L;1μg/L海水样品中BTEX回收率为92.84%~100.92%。样品无需预处理。BTEX生物降解规律对海洋油气地球化学勘探中所涉及的样品采集、运输、保存、测量及结果分析具有重要指导意义。     

吹扫捕集-气相色谱分析海水和沉积物中的苯、甲苯、乙苯及二甲苯

单环芳烃苯、甲苯、乙苯和二甲苯（简称BTEX）是石油的重要组分，也是环境中需要重点监测的致癌污染物。本实验建立了动态顶空（吹扫捕集）和光离子化检测器的气相色谱测量海水、沉积物中痕量BTEX的方法。在120—1200ng／L的浓度范围，苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯标准溶液的检出限分别为6．4、35．2、15．8、12．3、10．7ng／L，相对标准偏差0．9％-6．1％。样品无需预处理，海水中BTEX回收率为93．50％-98．40％。7个渤海表层海水样品中BTEX的浓度均低于140ng／L；海底沉积物中苯、甲苯、乙苯、间对二甲苯及邻二甲苯浓度分别为169—1243、531—1732、1308—5624、237—1136、510—5194ng／L。测量方法和结果对评价环境污染具有重要意义。     

固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中的苯系物

建立了固相微萃取-气相色谱/氢火焰离子化检测法测定空气样品中苯系物的分析方法。对固相微萃取纤维种类、解吸温度和时间、萃取时间等实验条件进行了优化,并对采样袋的气密性和稳定性进行了考察。结果表明:6种挥发性有机化合物的5个色谱峰(间、对二甲苯无法分开)的峰面积与其浓度在所测范围内具有较好的线性关系,相对标准偏差小于4.6%,检出限低至0.03ng/mL。该方法简便、快捷、重现性好,检出限低,采样装置的气密性好,适合于实际环境气体样品的异位分析。     

Comparison of Needle Concentrator with SPME for GC Determination of Benzene, Toluene, Ethylbenzene, and Xylenes in Aqueous Samples

A method of solventless extraction of volatile organic compounds from aqueous samples has been developed and validated. A new arrangement in which the internal volume of a needle capillary adsorption trap is completely filled with Porapak Q, as adsorbent material, and wet alumina, as a source of desorptive water vapor flow, is presented. The device has been used for head-space sampling of benzene, toluene, ethylbenzene, and xylenes (BTEX) from water samples and compared with solid-phase microextraction. Under the same sampling conditions the analytical characteristics of the device for the BTEX compounds are better than those of solid-phase microextraction. Limits of detection and quantification are below 0.5 μ g L⁻¹.     

胶束电动毛细管色谱法测定海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯

 建立了用胶束电动毛细管色谱法（MECC）对海洋沉积物中的苯、甲苯和二甲苯进行 分析测定的方法 。用45 cm（到检测窗口40 cm）×75　μm i.d.毛细管柱,以75　mmol/L SDS-2　mmol/L 四硼酸钠溶液（外加体积分数为20%的甲醇）为缓冲液（pH 9.16）。当电压为25 kV、检测 波长为200 nm时,苯、甲苯和二甲苯在20 min内得到了良好的分离。用峰面积定量,线性范 围为4～50 mg/L,相对标准偏差在6.2%以内。测得海洋沉积物中的这些苯系物的质量比范围 为3.79～17.36 μg/g。     

食品微晶蜡中苯及甲苯残留的顶空气相色谱法测定

应用带有顶空进样器气相色谱仪, 采用外标法定量, 分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量 ; 选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品, 在选择的色谱条件下分析, 苯和甲苯含量分别在 10× 10-9～ 2 000× 10-9(w)间与峰面积呈现良好的线性关系, 检出限 (S/N=2)为 5× 10-9(w).     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了涂料中苯、甲苯、二甲苯异构体、邻苯二甲酸酯类化合物(DEP、DBP、BBP、DEHP、DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术 ;用化学和吸附/脱附惰性膜除去样品中的大部分树脂成膜物质、颜填料及各种微粒助剂 ;用毛细管柱气相色谱分离 ,内标法定量 ;苯系物的线性范围为1×10-2～100μg,邻苯二甲酸酯类增韧剂为5×10-2～20μg;苯系物的回收率为97 %～103 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.12 %～0.95 % ;邻苯二甲酸酯类增韧剂的回收率为96 %～102 % ,相对标准偏差 (RSD)的范围为0.92 %～2.46 %。结果表明 :该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.999 99;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。     

吹扫捕集气相色谱法分析土壤中熏蒸剂氰与氰化氢残留量

采用吹扫捕集气相色谱法建立了土壤中熏蒸剂氰和氰化氢的分析方法,对土壤中氰和氰化氢预处理的吹扫温度、吹扫时间和吹扫载气(N2)流速进行了优化。最佳吹扫参数为:以10%H2SO4溶液作溶剂、吹扫温度80℃、吹扫时间60 min和吹扫载气(N2)流速40 mL.min-1。氰和氰化氢在0.2～10 mg.L-1质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 1和0.998 3。在优化条件下,土壤中氰和氰化氢的平均回收率分别为95%和96%,相对标准偏差分别为3.6%和5.2%,检出限(S/N=3)分别为0.012、0.021 mg.kg-1,定量下限(S/N=10)分别为0.040、0.070 mg.kg-1。用100 mg.kg-1氰熏蒸土壤48 h,氰及其降解产物氰化氢在土壤中的残留量分别为0.32 mg.kg-1和5.68 mg.kg-1。该方法简便快速,精密度与准确度均符合要求,适用于土壤中氰和氰化氢残留量的检测。     

海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

气相色谱法测定甘宝素中的甲苯残留量

采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。     

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法.采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10mL,吹扫时间20min,解析温度340℃,解析时间10min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联...     

Determination of 1,4-Dioxane in Toluene by Gas Chromatography

A gas chromatographic method is presented for determining from 1 to 100 μg/mL of 1,4-dioxane in toluene with purities ranging from commercial to high-purity grades. This method relies on extracting 1,4-dioxane from toluene into water. The water extract is analyzed for 1,4-dioxane content by gas chromatography/flame ionization detection and a capillary column coated with a bonded polyethylene glycol stationary phase. Splitless injection is used to achieve a 1 μg/mL detection limit. Purging extracts with nitrogen after an initial analysis is suggested as an extract clean-up procedure and as a means to confirm the identification of 1,4-dioxane. However, for absolute identification of dioxane, gas chromatography/mass spectroscopy should be considered.     

Introducing Organic Gas Steam-Liquid Extraction as a New Preconcentration Method for Benzene,Toluene, Ethylbenzene and Xylene Determination in Water Samples by Gas Chromatography-Flame Ionization Detection

Journal of Analytical Chemistry - In this study, for the first time, the organic gas steam-liquid extraction by a special hand-made cell was used as a simple and inexpensive preconcentration...     

气相色谱法测定汽油含氧化合物与苯

本着降低生产成本,开发仪器功能,提高工作效率,建立了双柱切换-反吹技术-气相色谱法(内标法)同时测定汽油中含氧化合物与苯。考察色谱阀的切换时间,柱温等因素对结果的影响,确定了最佳操作条件,同时对方法的精密度和重复性进行验证。结果表明,含氧化合物和苯的相对标准偏差为0.05%～0.2%,加标回收率分别为98.8%和96.7%,同时测定汽油中含氧化合物和苯方法的建立,其分析结果与石化标准方法分析结果一致。     

Determination of Residual Toluene in Simvastatin by Headspace Gas Chromatography

建立了用顶空GC法测定西伐他汀中甲苯残留量的方法，选用401有机担体作色谱柱，用50g/L十二烷基硫酸钠水溶液作溶剂。线性范围为0.5～4.0mg/L，r=0.9987；平均回收率为103.06％。该法灵敏度高、简便、准确。甲苯的最低检测限为0.5 mg/L 。     

用顶空气相色谱法测定西伐他汀中甲苯残留量

建立了用顶空ＧＣ法测定西伐他汀中甲苯残留量的方法,选用４０１有机担体作色谱柱,用５０ｇ／Ｌ十二烷基硫酸钠水溶液作溶剂。线性范围为０．５～４．０ｍｇ／Ｌ,ｒ＝０．９９８７;平均回收率为１０３．０６％。该法灵敏度高、简便、准确。甲苯的最低检测限为０．５ｍｇ／Ｌ。     

气相色谱法同时测定涂料中的苯系物和游离二异氰酸酯类单体

国内外对涂料的检测报道较多。但大部分是用填充柱,分离效果差,分析速度慢,而且耐苯系物和甲苯二异氰酸酯是分别测定的。本文建立了一种同时测定涂料中多种有毒有害成分的毛细管气相色谱法(GC),能够满足对进出口涂料的批量、快速、准确检验的要求。     

气相色谱法测定甲苯氧化产物中的甲苯及苯甲醛

采用以氢火焰离子化检测器的气相色谱法,对甲苯气相氧化制备苯甲醛产物中的甲苯及苯甲醛进行了鉴定和定量分析,确定了色谱条件和各组分的重量校正因子,该法操作简单,速度快,精度高。