乙酰基二茂铁的晶体和分子结构

乙酰基二茂铁是按付氏酰基化反应制备的,在CH_2Cl_2溶剂中培养得到血红色柱状晶体,经元素分析及结构分析共分子式为C_(12)H_(12)OFe。在CAD4-四园衍射仪上用Mo K_a射线以θ—2θ扫描在3°≤2θ≤56°范围收集衍射数据,经LP因子及经验     

无定形（磷酸氢—二苯基次膦酸）锆—氯化铁复合物催化烷基化反应

制得无定形（磷酸氢－二苯基次膦酸）锆－氯化铁复合物Ｚｒ（ＨＰＯ４）１．５（Ｏ２Ｐ（Ｃ６Ｈ５）２）．（ＦｅＣｌ２（ＯＨ）。该复合不易吸潮，不冒烟，在空气中稳定，对代烷与芳得在液相的烷基化应有较好的催化活性，反应条件温和，产物收率高，操作方便，后处理简单，并可多次重复使用。     

无定形（磷酸氢－二苯基次膦酸）锆－氯化铁复合物催化烷基化反应

制得无定形（磷酸氢－二苯基次膦酸）锆－氯化铁复合物Ｚｒ（ＨＰＯ＿４）＿（１．５）［Ｏ＿２Ｐ（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２］·［ＦｅＣｌ＿２（ＯＨ）］．该复合物不易吸潮，不冒烟，在空气中稳定，对卤代烷与芳香烃在液相的烷基化反应有较好的催化活性；反应条件温和，产物收率高，操作方便，后处理简单，并可多次重复使用。     

立体拥挤二苯基卡宾分子结构的电子效应

通过对二苯基重氮甲烷的光照射产生了一系列具有对称对位取代基的三线态二(2,6-二甲苯基)卡宾.用电子顺磁共振波谱对其进行了研究.通过对不同粘度的基质(matrix)中零磁场分裂参数D和E的测定,依据电子自旋离域取代基常数σr对三线态二苯基卡宾的分子结构的取代基效应进行了分析.并通过对卡宾的热消失温度及其室温脱气苯溶液中寿命的测定,对三线态二(2,6-二甲苯基)卡宾的稳定性进行了定量考察.结果表明,对卡宾中心的自旋电子具有离域效应的取代基使三线态二(2,6-二甲苯基)卡宾采取低能稳定的直线型结构,且显示了更好的热稳定性和更长的寿命.     

溪黄草甲素的晶体和分子结构

溪黄草甲素,C_(20)H_(26)O_5,M_r=346.43,是从中草药溪黄草(Radosia serra [Maxim] Hara)中提取得到的一种具有抗癌活性的化合物,它的结构式已由化学分析和光谱数据确定为1,14-二羟基-7,20;19,20-二桥氧-(1α,4α,7α,14R,20R)-贝壳杉烯-16-烯-15-酮(1),和它的同系物kamebakaurene(2)的结构式大体相似.     

乙基膦酸分子印迹光子晶体传感器的研究

本研究结合光子晶体与分子印迹技术,制备了一种新颖有机磷毒剂光学传感器——三维分子印迹光子晶体(3D-MIPCs)凝胶膜.采用聚甲基丙烯酸甲酯胶体小球为光子晶体自组装阵列模板,以甲基丙烯酸羟乙酯和N-异丙基丙烯酰胺为混合单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为混合交联剂,正辛醇和乙腈混合溶液为溶剂,光聚得到印迹聚合物.该材料对乙基膦酸响应速度快、选择性高,其对目标分子的识别作用会导致衍射光谱图的改变.随着在EPA浓度从0.5 mmol/L增加到1.5 mmol/L的过程中,反射峰强度逐渐降低,降幅达到10％,并伴随明显红移.该材料为乙基膦酸检测提供了新的思路,在神经毒剂检测及监控等领域有应用前景.     

羟甲基苯基次膦酸的合成研究

本文以二氯苯膦(DCPP)、多聚甲醛和水为原料,采用两步法合成一种重要的磷系阻燃剂羟甲基苯基次膦酸。确定了优化反应条件,第一步为:在少量相转移催化剂存在下,于20℃反应6h,产率达到75.1%;第二步为:在130～140℃回流1h,经合适的溶剂重结晶,产率达83%。此工艺操作简便,能耗低,产率高。     

柳珊瑚酸的分子结构和绝对构型

本文首次应用X射线单晶衍射法证实了一种新的倍半萜骨架,并测定了柳珊瑚酸的分子结构和绝对构型。柳珊瑚酸的晶体属于正交晶系,空间群:D_2~ -P2_12_12_1,晶胞参数:a=16.135,b=13.189,c=12.901,α=β=γ=90°。单胞中分子数为8,不对称单位含两个分子,用直接法导出全部非氢原子位置,经最小二乘法修正后,最终偏离因子R=0.056。文中还对柳珊瑚酸分子的结构进行了讨论,并对核磁共振溶剂效应有关理论进行了较深入的讨论,初步探讨了分子结构与其毒性之间的关系。     

二苯基烷基膦-硼烷的合成

二苯基烷基膦－硼烷的合成杨文谦,黄天宝,刘玲飞,何良年,张景龄（华中师范大学有机合成研究所,武汉,４３００７０）关键词二苯基烷基膦－硼烷,三苯基膦－硼烷,合成,烷基化膦－硼烷化合物（Ｒ３Ｐ→ＢＨ３）,特别是连接不同取代基的膦－硼烷（Ｒ１Ｒ２Ｒ３Ｐ→Ｂ...     

千解草甲素的晶体和分子结构

千解草(Pygmaeopremna Herbacea)为马鞭草科千解草属植物,分布在中国西南一带,尤以四川南部为多。民间用其茎叶治疗跌打损伤,风湿性关节炎,月经不调,产后瘀血,外感风寒、消化不良等病患,且疗效显著,广为应用。千解草属植物共有五种,均未见有关化学成份的报道。我们从千解草根的乙醚提取物中得到四种晶体,本文报道了具有代表性的千解草甲素的晶体和分子结构(1)。     

天花粉蛋白2.6A分辨率的晶体和分子结构

天花粉蛋白晶体已经在2.6A分辨率进行晶体学修正,本文将详细描述天花粉蛋白的晶体和分子结构,在总结8种核糖体失活蛋白氨基酸顺序规律的基础上,结合天花粉蛋白晶体和分子结构对15个最保守的氨基酸残基进行分析,发现Gin 156,Glul60,Arg 163和Glu189 4个最保守的极性氨基酸残基聚集在大小结构域交界处的分子表面上,构成了蛋白分子的活性中心。     

不对称双膦配体及其Pt,Ni金属有机配合物的合成及其晶体和分子结构

本文提出了利用两步法合成烃基体积较大的对称和不对称1,2-二(二叔丁基膦)乙烷[d(t-Bu)pe]和1,2-二(苯基叔丁基膦)乙烷[Pb(t-Bu)pe]以及利用α,ω-双格氏试剂与PCl_3反应直接合成较大螯合环的1,4-二(磷杂环戊基)丁烷(dPCypb)和正丁基磷杂环戊烷[(n-Bu)(PCyp)]膦配体的新方法。并用通常的合成方法得到了这些配体的Pt,Ni金属有机配合物,其中[d(t-Bu)pe]PtCl_2,(dPCypb)PtCl_2,和[(n-Bu)(PCypP]PtCl_2,配合物进行了晶体和分子结构测定。讨论了配体的空间因素对配合物结构的影响。     

二癸基次膦酸的合成及其萃取性能

以廉价的工业副产物混合癸烯和次膦酸钠反应,在常压下合成了二癸基次膦酸,分离产率达99.8%,产物纯度98%.萃取实验表明,二癸基次膦酸对镍/钴分离的选择性要好于Cyanex272,对镍和钴的萃取率和反萃率均大于96%;同时,对钴等金属离子,可实现对低pH浸出液的直接萃取.     

二烷基二硫代次膦酸的合成

以PSCl3和卤代烷为原料,经格氏反应、硫化和酸化合成了用于镧/锕分离的4个萃取剂--二烷基二硫代次膦酸,其结构经NMR,IR和MS表征.     

二丁基次膦酸锌高聚物溶液的平衡粘度

通过对二丁基次膦酸锌聚合物溶液平衡粘度与体系中水含量间关系的研究,证明:高分子溶液的相对粘度随体系中水含量的增加而减少。反之亦然。在室温下可很快地建立起平衡。高分子溶液的平衡粘度值取决于体系的水蒸汽分压。     

α-酰氨基烃基膦酸二乙酯的合成及其分子结构的测定

氨基膦酸是继氨基酸、氨基磺酸后在生物体中发现的第三类氨基酸,它在生物体中的分布、代谢和功能正在进一步研究中。目前人们正积极开展合成各种天然氨基酸的磷类似物——α-氨基烃基膦酸的肽,且巴发现这类合成肽具有重要的生理活性。在膦肽合成中,α-酰     

延胡索乙素的晶体及分子结构

本文报导用直接法测定延胡索乙素游离碱的晶体结构。晶体所属的空间群为P2_12_12_1,每个单胞中含有四个分子,晶胞参数为a=22.296,b=11.795,c=7·452。用块对角矩阵最小二乘方对全部非氢原子坐标及其各向异性温度因子,对氢原子坐标及其各向同性温度因子进行修正,最后R因子为0.045。本文对于分子的某些结构特征作了讨论。     

钩吻素子的晶体及分子结构

钩吻素子(Koumine)是钧吻生物碱(Kou-Wen Alkaloids)中的单体之一,其分子式为C_(20)H_(22)N_2O。它的晶体属单斜晶系,空间群为P2_1,晶胞参数为:α=8.422(0),b=13.209(1),c=7.881(1)A,β=108.201(9)°,V=834.995A~3;Z=2;D_c=1.29g/cm~3。 本文报道的钩吻素子是1981年Khuong-Huu F等人报导的钩吻素子的一个立体异构体,它们是钩吻素子的两个非对映体旋光异构体。     

β-氨基膦酸(酯)和亚膦酸(酯)不对称合成

具有光学活性的β-氨基膦酸和亚膦酸是β-氨基酸的含磷类似物,具有广泛的生物和药物活性.本文综述了使用手性辅基诱导、酶手性拆分和手性催化剂催化3种方法不对称合成光学活性β-氨基膦酸(酯)和亚膦酸(酯)的研究进展.