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合成了铜(Ⅱ)与苯基羧酸根[PCA-=苯甲酸根(Bz-),2-苯乙酸根(PAc-),3-苯丙酸根(PPr-),4-苯丁酸根[PBu-)]和2,2′-联吡啶衍生物(dpx:2,2′-联吡啶胺dpa、2,2′-联吡啶酮dpk、2,2′-联吡啶甲烷dpm)三大系列12种新的三元配合物。用元素分析、摩尔电导、红外光谱、1H核磁共振、差热分析等实验方法表征了它们的组成和性质。确定该系列配合物化学组成为Cu(PCA)2(dpa)、Cu(PCA)2(dpm)、Cu(PCA)2(dpk)·nH2O(n=2-4)。它们具有相似的组成和配位方式。它们的可能结构为:二个PCA-与Cu(Ⅱ)单齿配位,一个dpx与Cu(Ⅱ)N,N二齿螯合配位。dpk的羰基在金属离子Cu2+的存在下发生水化作用成dpk·H2O。用1HNMR法研究了Cu(Bz)2(dpx)·nH2O和Cu(PAc)2(dpx)·nH2O二个体系其分子内或分子间可能存在的非共价键作用。 相似文献
3.
用萃取法测定Cu2+dpxPCA体系中的堆积百分数,其中dpx=2,2′联吡啶胺(dpa),2,2′联吡啶甲烷(dpm)和2,2′联吡啶酮(dpk);PCA-=苯甲酸根(Bz-),2苯乙酸根(PAc-),3苯丙酸根(PPr-)和4苯丁酸根(PBu-)。结果表明:堆积百分数与羧酸根中亚甲基数有关,其顺序为Bz-<PAc-<PPr-<PBu,同时还与dpx的结构有关,其顺序为dpa<dpm<dpk。这是堆积作用对配体的结构要求及存在π电子协作效应的缘故。 相似文献
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多联吡啶钴(Ⅱ)、锰(Ⅱ)配合物的合成及结构 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了3个取代多联吡啶配体「4-苯基-2,2′6′,2″-三联吡啶(L1),4′,4″-二苯基-2,2′:6′,2″:6″,2-四联吡啶(L2)和4′,4″-二苯基-2,2′:6′,2″:6″,2:6,2:6,2-五联吡啶(L3)」的4个过渡金属配合物「Co(Ⅱ)(L1)2」(C1O4)2(CH3CN)(1),「Co(Ⅱ)(L2)(AcO)(H2O)」(C2O4)(2),「Mn(Ⅱ)(AcO)(L2) 相似文献
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稀土-噻吩甲酰三氟丙酮-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物三元配合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
首次合成了稀土-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-4,4′-联吡啶-N,N′-二氧化物的三元配合物,通过元素分析,确定其组成为:Ln(TTA)30.5(4,4′-bipyN2O2),通过紫外、红外以及热谱分析,讨论了它们的物理化学性质。 相似文献
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将三种钯盐(Pd(OAc)2,PdCl2,PdI2)分别与聚乙烯苄二甲胺反应,然后将其还原制成三种不同的高分子负载钯金属催化剂,考察了起始钯盐中负离子的不同对所合成的高分子催化剂表面上钯粒子大小,钯粒子分布状况的影响及催化剂的催化性能。研究结果表明,由Pd(OAc)2制备的高分子载钯催化剂具有最好的催化活性和使用寿命。 相似文献
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基于α,α′-联吡啶对H_2O_2氧化靛红的褪色反应的催化作用,本文建立了测定α,α′-联吡啶的新催化光度法,灵敏度为2.25×10 ̄(-9)mol·L ̄(-1),测定范围为0~4×10 ̄(-8)mol/25mL。 相似文献
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2—(4—苯基—2—噻唑偶氮)—5—[(N,N—二羧基甲基)氨基]苯甲酸的合成及其… 总被引:6,自引:0,他引:6
本文报道了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-5-[(N,-二羧基甲基)氨基》苯甲酸的合成及其与金属离子的显色反应。试剂的灵敏度高,选择性好,可直接用于铂-钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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合成了〔Mn2(bzacen)2(MeOH)2(μ-4,4′-bipy)〕(ClO4)2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm^-1,R=0.0580,GOF=1.66。在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个〔Mn(bzacen 相似文献
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用CNDO/2方法经SCF计算获得了钌(Ⅱ)联吡啶配合物cis-[RuⅡ(bpy)2(L)2]的电子结构(其中bpy=2,2′-二联吡啶;L=Cl-,NCS-,CN-,NH3,NCCH3).计算结果表明,这些钌(Ⅱ)联吡啶配合物的LUMO均定域于配体bpy的最低能π轨道,而其HOMO均定域于中心钌(Ⅱ)原子的dπ轨道.随着配体L的σ电子给予能力的增强,对应配合物的HOMO能级相应增大,LUMO能级亦有所增大,两者之差值则降低.这些钌(Ⅱ)联吡啶配合物的HOMO和LUMO能级变化趋势分别与相应的第一氧化和第一还原电势变化趋势相同,并且HOMO和LUMO能级与其光谱最低吸收能和第一氧化还原电势呈现出很好的线性相关性.计算结果与实验数据相吻合. 相似文献
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负载(S)-脯氨酸手性固相催化剂制备和在不对称加氢反应中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
用亲水性、高比表面积、硅烷化硅小球担载钯,以(S)-脯氨酸为手性助剂、苯乙酮为反应底物,考察不对称加氢反应和不同有机碱助催化剂的影响。实验表明,当使用三辛胺助催化剂时,(R)-苯乙醇的对映异构体选择性可达17.5%。将(S)-脯氨酸负载于亲水性、高比表面积、硅烷化硅小球担体表面,以Pd(OAc)2为催经剂前体,制备负载型手性固相催化剂,初步考察了(S)-脯氨酸与中心金属钯的摩尔比、疏水性不同的有机 相似文献
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合成了3种新的异三核配合物,其组成为(Ln2(bPy)4(Cu(oPba)(ClO4)2)(ClO4)2,其中oPba表示邻苯双(草胺酸根),bPy表示2,2′-联吡啶Ln表示Pr,Sm,Eu通过元素分析,红外光谱,紫外光谱,差热-热重及洋电导分析等手段,对它们的配位方式和某些物理化学性质进行了研究。 相似文献
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合成和表征了4种以四溴代邻苯二甲酸根阴离子(4Br-PHTH)桥联、以1,10-菲咯啉(phen),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO_2-phen),2,2′-联吡啶(bpy)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(Me_2bpy)端接的双核钴(Ⅱ)配合物[Co_2(4Br-PHTH)(L)_4](ClO_4)(L=phen(l),NO_2-phen(2),bpy(3),Me_2bpy(4))。基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代邻苯二甲酸根桥联结构和Co(Ⅱ)离子具有畸变的八面体配位环境。进行了配合物变温磁化率(75~300K)的测定,其数据已用从自旋哈密顿符导出的磁方程拟合,求得交换参数J=-0.87cm~(-1)(1),-0.84cm~(-1)(2),-0.82cm~(-1)(3),-0.85cm~(-1)(4),表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋交换相互作用。 相似文献
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第二载体ZrO_2、TiO_2、γ-Al_2O_3对燃烧催化剂耐热性的影响周仁贤,郑小明,朱波,仲逸芬,陈敏(杭州大学化学系,杭州,310028)关键词催化氧化,钯,铂,第二载体燃烧催化剂多数采用堇青石陶瓷蜂窝体为载体基体,活性氧化铝为涂层料。很多结晶态... 相似文献
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新显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 总被引:4,自引:0,他引:4
用新合成的偶氮试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)研究了光度法测定他的反应条件。结果表明,在0.45~1.2mol/L盐酸介质中,钯与试剂形成稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于621nm处,表观摩尔吸收系数为9.4×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),配合成的组成为Pd:5-NO_2-PADMA=1:2,钯浓度在0~10μg/10mL范围内符合比尔定律。本方法是目前测定钯的高灵敏度和高选择性体系之一。用于含钯分子筛及二次合金管理样-88中微量钯的测定,结果满意。 相似文献
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6,7—取代—1H—苯并(de)异喹啉—1,3(2H)二酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
从二氢苊出发合成了6-溴-7-氨基2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并(de)异喹啉-1,3(2H)-二酮,6-甲氧基-7-氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并(de)异喹啉-1,3(2H)-二酮和6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并(de)异喹啉-1,3(2H)-二酮,测定了它们的荧光量子产率,讨论了分子内重原子溴和给电子基对化合物荧光性质的影响。 相似文献
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文报道了四种新的双核钴(Ⅱ)配合物,即[Co2(4Br-TPHA)(L)4](ClO4)(4Br-TPHA=四溴代对苯二甲酸根阴离子,L=1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO2-phen)(2),2,2′-联吡啶(bpy)(3)和4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶(Me2bpy)(4))的合成和表征,基于IR光谱、元素分析、电导测量等方法推定配合物具有四溴代对苯二甲酸根桥联结构和Co(Ⅱ)离子具有畸变的八面体配位环境,配合物的变温磁化率(75-300K)已测,其数据已用从自旋哈密顿算符H=-2JS1·S2导出的磁方程拟合,求得交换参数为J=-0.88cm-1(1),J=-0.86cm-1(2),J=-0.89cm-1(3),J=-0.90cm-1(4),表明金属离子间有弱的反铁磁性自旋变换相互作用。 相似文献