高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。     

高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量的不确定度评定

立了高效液相色谱法测量水潺中苯甲酸含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。根据JJF1059—1999技术规范要求,以高效液相色谱法测定水潺中苯甲酸含量为例,分析测量过程中引起不确定度的各种因素,评估各不确定度分量,评定合成标准不确定度,包含因子取2（P=95%）,计算扩展不确定度,以不确定度的形式报告测量结果。方法的扩展相对不确定度为2.6%,本例样品测量扩展不确定度为0.022 g/kg,测量结果为0.866±0.022 g/kg。评定方案同时适用于高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度

根据JJF 1059-1999,评定了高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺的不确定度,分析了不确定度的来源.乳制品中三聚氰胺测定结果为(4.3±0.84)mg/kg(k=2).     

高效液相色谱法测定化妆品中去屑剂的不确定度评定

根据JJF1059—1999,评定化妆品中水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂高效液相色谱法测定结果的不确定度。水杨酸、吡硫翁锌、酮康唑、甘宝素和吡罗克酮乙醇胺盐5种去屑剂测定结果的相对扩展不确定度分别为3．8％、5．4％、3．0％、3．2％和5．0％。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

高效液相色谱法测定啶虫脒含量的不确定度评定

按照HG 3754—2004《啶虫脒可湿性粉剂》对啶虫脒含量进行了测定,通过建立数学模型,对测量不确定度来源进行了分析、评定和量化。当啶虫脒含量为102．1g／kg时,合成不确定度为2．1g／kg,扩展不确定度为4．2g／kg（k=2）。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物的不确定度评定

建立了数学模型,考察《化妆品安全技术规范》（2015年版）中高效液相色谱法测定化妆品中8种维甲酸类药物含量的不确定度来源,对各组分的含量测定结果进行不确定度评定。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,化妆品中他卡西醇、他扎罗汀、阿维A、异维甲酸、维甲酸、维胺酯、依曲替酯、阿达帕林质量分数分别为0.007 7%、0.044 8%、0.041 8%、0.040 9%、0.047 3%、0.037 7%、0.040 6%和0.015 9%时,其相对扩展不确定度分别为0.000 24%、0.001 28%、0.001 28%、0.001 19%、0.001 39%、0.001 21%、0.001 26%和0.000 55%。测量不确定度主要来源于标准溶液的配制、标准曲线拟合、天平称量以及测量重复性,因此分析过程中应注意使用校正级别高的玻璃量器,增加系列标准溶液的校准点数及平行测量次数,以保证测量结果的准确度。     

高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测定结果为8.8μg/mL时,其扩展不确定度为1.1μg/mL。     

气相色谱法和高效液相色谱法分析中不确定度的评定

气相色谱法和高效液相色谱法在标准曲线的绘制、标准样品的使用、测定结果的输出等方面极为相似,因而,评定其分析不确定度时具有相同的数学模型,且各不确定度分项的评定可以采用相似的评定方法。本文参照有关文献[15],以高效液相色谱法测定胺苯磺隆为例,对其不确定度的评定进行了讨论。1　主要仪器、试剂和实验方法　　HPLC1100型高效液相色谱仪,进样定量环(20μL,不确定度1%);电子分析天平。容量瓶:A级,100×(1±2×10-3)mL,50×(1±2×10-3)mL;刻度移液管:分度值0 01mL;胺苯磺隆标样:质量分数w为99 0%,标准偏差S为0 01%(n=5)。　…     

反相高效液相色谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量

用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪，经碱性氧化铝层析柱过柱纯化、浓缩，并用洗脱液溶解、定容，用高效液相色谱仪C18反相柱，在波长365nm、流速1mL/min条件下对饲料中尼卡巴嗪含量进行测定。通过对氧化铝活性、层析柱高度、流动相等检测条件对比试验，建立的理想检测条件为：105℃恒温干燥2h处理高度6cm的氧化铝柱，采用的流动相甲醇：水为80：20。应用建立的测试方法，对饲料添加100mg／kg尼卡巴嗪进行30次重复试验。结果表明，尼卡巴嗪回收率在91．9％～107．5％之间，标准偏差4．0％。研究还表明，饲料中其它常用的抗球虫药盐霉素、马杜霉素、地克珠利对该检测无任何干扰。     

高效液相色谱测定食品中的7种抗氧化剂

建立了高效液相色谱同时定量测定食品中叔丁基对羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚、没食子酸丙酯、没食子酸辛酯、没食子酸异戊酯和没食子酸月桂酯7种抗氧化剂的分析方法.液态油脂样品经甲醇反复提取后氮气吹干,5 mL甲醇定容;固体样品使用正己烷提取,再用乙腈反萃取多次,氮气吹干,5 mL甲醇定容.提取液经Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm)分离,以1.5％乙酸-甲醇为流动相,梯度洗脱.用二极管阵列检测器(PDA)进行检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长280 nm.7种抗氧化剂在1～100 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r2＞0.999,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.0～1.5 mg/kg;空白样品的加标回收率为79％～ 101％,相对标准偏差均低于7％.将该方法应用于食品中抗氧化剂的检测,从成品植物油、坚果等食品中检出抗氧化剂的残留.该方法准确快速、灵敏度高,满足食品中添加剂的检测要求.     

高效液相色谱法测定食品中的香豆素

介绍了用反相高效波相色谱（RP－HPLC）测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V（甲醇）：V（水）=9：1反萃取,用RP－HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg／L,在2～10mg／L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6％～100．8％,方法可行。     

高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1含量的不确定度评定

根据方法GB 5009.24-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》,建立高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M₁含量不确定度的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,并对不确定度分量进行量化和合成.当牛奶中黄曲霉毒素M₁的质量分数为0.842 μg/kg时,其扩展不确定度为0.048 4 μg/kg（k=2）.方法相对不确定度主要来源于标准品纯度和样品回收率.     

高效液相色谱法对化妆品中17种致敏原的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种致敏原(茴香醇、苯甲醇、香豆素、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、香叶醇、芳樟醇、柠檬醛、2-辛炔酸甲酯、戊基肉桂醇、水杨酸苄酯、肉桂酸苯甲酯、戊基肉桂醛、α-异甲基紫罗兰酮、α-己基肉桂醛、苧烯)的高效液相色谱方法。不同类型的化妆品样品经无水乙醇超声提取,以15000 r/m in离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent ZORBAX Ec lipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器多波长检测(210、230、250、275、300 nm)。17种致敏原的定量下限为10~500μg/kg,线性范围内相关系数均大于0.999。在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率(n=5)为85%~118%,相对标准偏差为1.5%~9.7%。该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中17种致敏原的测定。     

反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法,采用国产ＹＷＱ Ｃ１８柱,在２５℃下,甲醇：水（含０．０８％正磷酸）：丙酮＝１１．４：８．６：１．１为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在ＵＶ－２３５ｎｍ下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜,水杨酸铜的检出限分别为０．８７ｍｇ／Ｌ,２．４６ｍｇ／Ｌ;阿司匹林铜的回收率为９９．０％－１００．５０％;水杨酸铜的回收率为     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

高效液相色谱法测定阿弗菌素含量

采用反相高效液相色谱法测定了阿弗菌素片中阿弗菌素的含量。色谱柱为ＴＳＫ－ＧＥＬＣ１８,流动相为甲醇∶水（７５∶２５）,检测波长２４５ｎｍ,可得到满意的分离效果。     

高效液相色谱法测定橡胶促进剂TBBS

采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定了橡胶促进剂N－叔丁基－2－苯并噻唑次磺酰胺（TBBS）的纯度，标准偏差小于0．3。