稳定流动微量催化色谱定量计算方法

通常所采用的稳定流动微量催化色谱如图1所示。反应混合物以恒定流速进入微型反应器(1),反应后的混合物经取样器(3)流出。载气在六通阀取样管(3)中将一定量反应后的混合物送至色谱柱(5)分离,再经鉴测器流出。实验步骤如下(见图1):反应前反     

微反-自动断流催化色谱-微处理机系统的实验方法

断流催化色谱技术最早是Phillips等人提出的。在此基础上,我们在近年来将微反应用在断流技术中,提出了微反-断流催化色谱技术的研究方法。此法进行某些反应动力学研究具有快速、准确、简便等特点。国外不断有关于断流催化方面的研究报道,国内有人已将这种方法用于研究裂化反应、甲醇分解反应等动力学研究中,有些高校已将微反断流催化色谱方法用于中级物理化学实验中。做为一种基本的非稳态动力学研究方法已为人们所认识和应用。     

微量不对称催化实验教学:手性半酯的合成

采用“有机酸-有机碱”协同共催化合成策略,实现了在温和反应条件下催化内消旋环状酸酐的不对称醇解,并通过柱前衍生化高效液相色谱法对所得手性半酯产物的对映体过量百分数(ee值)进行了测定。在该实验中融合了绿色化学发展理念等思政元素、无水无氧操作技术、薄层色谱喷雾显色、柱前衍生化、手性HPLC等多种教学理念、现代实验技术和测试表征方法,将一个涉及光学活性物质合成与ee值检测的前沿科研实验开发成为了一个适合本科教学环境的微型有机合成综合实验,同时还可以进行模块化拆分教学,满足于不同内容和不同学时的实验教学要求。     

改良断流脉冲微反技术研究氧化镁催化苯酚烷基化反应

采用了一种不同于一般方法的断流脉冲微反技术。它可以只让反应器中某一段时间内的反应产物进入色谱分离柱,因此适合于考察反应物与产物在催化剂床层上均有强吸附而造成色谱分析中严重拖尾的催化反应体系。应用此技术考察了氧化镁催化剂上,苯酚-甲醇体系的选择性烷基化反应。并以酸性和碱性吸附质对催化剂进行预处理后,再进行活性的比较。根据实验结果对表面反应可能的机理进行了讨论。     

草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物分析

介绍了一种草酸二乙酯催化加氢制乙二醇液相产物的气相色谱分析法,色谱分析在ＧＣ－１０３型色谱仪上进行,用ＣＤＭＣ－１ＣＸ型色谱数据处理机计算,液相产物在内填５％ＦＦＡＰ／６０～８０目硅藻土８８０（ＡＷＤＭＣＳ）的不锈钢色谱柱上分离,用热导检测器检测,以２０ｍＬ／ｍｉｎ流速的氢气为载气,每个样品的分析时间约为１０ｍｉｎ。方法快速简便,数据较为精密准确。     

组合式脉冲微型反应评价系统及其在催化剂评价中的应用

介绍了一种可灵活配置不同分析方法、操作便利、评价结果重复性好的组合式脉冲微反色谱评价系统。该装置由微型反应系统、独立控温的连接管线和色谱分析系统三部分组成。微型反应系统采用两段式加热炉和石英玻璃管反应器,有效恒温区间为25~30 mm,催化剂装量为5~300 mg;能够独立控温的连接管线,最高使用温度可达480℃;微型反应系统的载气借用了分析系统进样口的载气系统,可方便地进行载气流量、流速的精确控制以及不同控制模式间的转换。配套开发的微反产物汽油馏分单体烃详细组成和快速模拟蒸馏在线分析方法,前者可以提供微反产物汽油馏分的单体烃数据和相应的物性数据,而后者可同时评价分子筛/催化剂的初活性及活性随累积进样量增加而变化的趋势。     

用脉冲微反—断流色谱研究异丙苯裂解反应动力学

一、前言用脉冲微反色谱数据求一级反应动力学参数,可用Bassett 方程。对于反应物或/和产物在催化剂上有较强吸附的情况,色谱峰严重拖尾,给测量带来困难。为解决这类问题,Lane 和Phillips 曾提出用断流气相色谱法。近年臧雅茹等曾用微型断流催化色谱研究了醇类脱水反应动力学。他们都采用氢焰离子化检测器。本文采用脉冲微反—断流色谱联合装置,以热导池为检测器,研究了TNZ—Y 分子筛上异丙苯裂解反应动力学。     

毛细管色谱-质谱分析用的开口分流连接法

在毛细管色谱-质谱联用技术中,由于毛细管色谱法载气流量小(一般在2毫升/分以下),色谱柱与质谱计的连接除了沿用填充柱色谱-质谱法用的分子分离器连接法外,也可以通过一段毛细管将色谱流出物直接导入质谱计而不需要将组分与载气分离,称直接连接法。但这种连接方法使毛细管柱内部分处于减压状态,影响其色谱性能,并给操作带来不便。1975年Henneberg等提出一种新的连接方法称为开口分流连接法,即使毛细管柱出口端处于常压的氨气氛中,并用一段限流毛细管将部分或全部色谱流出物导入     

毛细管气相色谱恒流分流／不分流进样器

一、前 言 气相色谱仪进样器的设计和应用对高分辨毛细管气相色谱分离分析复杂和痕量有机化合物起了十分重要的作用,因此近年来出现了多种多样的分流/不分流进样技术和进样器。目前许多国家生产的气相色谱仪都带有Schutle式不分流进样器。这种进样器在进样前后需要打开和关闭放空阀,总载气流速变化很大。它是通过恒压的方法,维持毛细管色谱柱内的载气流速恒定,而进行色     

丙烯腈尾气协同脱除多段组合催化动力学研究及CFD模拟

本文通过筛选出几种适用于不同气体脱除的最佳催化剂及明确催化剂最优组合顺序,采用固定床微型反应器进行丙烯腈尾气催化燃烧试验考察,获得本征动力学数据,并对动力学数据的可靠性进行计算验证;采用CFD数值模拟软件建立多孔介质二维数学模型,在实际工业废气条件下,对废气组分催化燃烧反应进行模拟,分析操作参数对废气催化燃烧特性的影响.通过模拟获得丙烯腈尾气脱除的最佳操作条件(流速:30000 h~(-1),入口温度:623 K,组分摩尔比:10:1,催化剂床层孔隙率:～0.7);在该最佳操作条件下,对两段式催化反应器进行模拟,得到了压降和绝热温升等反应器参数.     

微反催化色谱——一个中级物理化学实验

本文介绍利用微型反应器的各种优点,并使之与色谱分析相结合,通过简单的气路变换完成不同类型的催化研究实验,使学生掌握催化反应与动力学方面的基本知识和技能,有利于科研工作的基本训练。下面介绍三种微反色谱技术。     

扰流色谱体系的建立及基本原理

扰流色谱是国际上八十年代初出现的一种色谱新技术[1]．至今，国内尚未报导．扰流色谱技术作为一种物理化学测试手段，具有设备简单，操作方便，应用广，精度高等特点．它可进行表面催化反应动力学的研究和多种物理化学常数的测定，因此研究和建立我国的扰流色谱测试方法是色谱技术的延伸，是物理化学测试方法应开拓的领域．1扰流色谱装置扰流色谱实验装置示意图如图1．它由以下几部分组成：（1）一台具有高灵敏度检测器（如FID）的普通气相色谱仪．（2）取样柱．（3）扩散柱．（4）四通阀．（5）限流器．四通阀控制载气的流向，载气的转…     

生物质热解产物中焦油的催化裂解

对生物质热解产物（粗煤气）中焦油的催化裂解过程进行了实验研究。实验装置主体由一个常压鼓泡床热解反应器和一个固定床催化裂解反应器组合而成,生物质原料为玉米杆屑,催化剂分别选用煅烧石灰石和煅烧白云石,实验结果表明,当催化裂解反应器内温度在800－850℃之间时,两种催化剂对粗煤气中焦油的催化裂解效果均非常明显,焦油裂解率均可达到90％以上,虽然煅烧石灰石的催化活性比煅烧白云石高,其失活速率也相对大一些。     

管内固相微萃取-气相色谱法联用在线测定水中有机物

将管内固相微萃取与气相色谱法结合，建立了水中痕量有机物的在线分析装置。采用毛细管气相色谱柱作为萃取柱，水样中的分析物在萃取柱中被萃取浓缩，溶剂解吸后的样品通过阀切换和柱内进样技术直接由载气携带进入气相色谱柱。采用OV-1萃取柱，对水样中的5种芳烃的富集倍数为34～85。     

串接反应色谱法对甲醇催化脱水产物的一次性分析

提出一种用微反应色谱法来研究甲醇气相脱水制备二甲磨灭 的色谱分析流程,可以一次性分析得到气相和液相组份的定量数据,实现在线化实时分析,避免通常必须对液相组份进行冷凝然后单独对液相组份进行化学分析,流程的安排是：首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组份分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇集资转化成氢,用热导检测器测定,在吕接的第二个色谱柱中实现其它组份的     

毛细管气相色谱切割反吹技术归一化法定量分析航空煤油中的芳烃

用气相毛细管色谱切割反吹技术 ,和在FFAP毛细管预柱上芳烃比高它 3个碳数的烷烃之后出峰的特点 ,通过阀切换把芳烃反吹入非极性OV 1分析柱中 ,按照沸点进行分离。从预柱上先流出的组分和从分析柱上后流出的组分先后通过微型三通进入同一个FID检测器 ,因此可用校正响应因子归一化法进行定量分析。从预柱出口到检测器之间的阻尼柱阻力 6倍于分析柱阻力 ,反吹后因载气流速提高 5 .4倍而有效地压缩了谱带 ,提高芳烃等目标组分的检出灵敏度 2倍。通过切割反吹操作能很好地完成航空煤油中从苯到C11芳烃的检测 ,阀切换的可允许时间窗口达± 18s,且分析结果的重现性误差RSD≤ 4 .0 %。     

一种色谱微型检测器

本发明公开了一种色谱微型检测器，包括微型检测器主体、检测电路和温度控制系统，微型检测器内安装有电加热装置，电加热装置通过温度控制系统和检测电路连接，所述微型检测器主体通过接口连接一个微型检测室，检测室设置有一个气体导出孔，所述检测室通过密封嵌入式连接接口连接一个气敏传感器，所述传感器和检测电路电连接，微型检测器上设置有尾吹气接口和色谱柱接口，通过尾吹气接口连接气敏传感器表面吹扫部件，通过色谱柱接口连接色谱柱。它具有一体化、微型化、模块化和通用性的结构设计，有着优异灵敏度和选择特性及良好的S／N和稳定性等特点。     

甲醇催化分解动力学 Ⅱ.脉冲催化色谱法对铜基催化剂的研究

利用内燃机尾气废热将甲醇催化分解成一氧化碳和氢气作为内燃机燃料具有许多优点,如它可以完全取代汽油;消除废气中含甲醛等污染;热机效率可能比汽油机提高50%。研究甲醇在催化剂上的分解动力学对设计在油箱和气缸之间的甲醇裂解反应器是必要的。目前已有一些合成甲醇的催化剂用于工业生产,但文献报道大都只注意研究了它们的合成反应动力学,对分解反应动力学研究不够。我们曾经用微型断流     

用于光催化还原CO2产物分析的色谱分离系统设计

设计用于可见光中催化还原CO_2产物分析的色谱分离系统。以Ar作载气通过高分子小球色谱柱与分子筛色谱柱组合,分离检测CO_2还原产物中H_2,O_2,CH_4,CO,C_2H_4,C_2H_6和C_2H_2的含量,分离过程中还原产物峰型对称,分离度好。样品加标回收率97.4%～101.8%,测定结果精密度不大于1.23%,相对误差为–2.58%～1.81%。该仪器测试结果准确,性能稳定。     

以金属有机框架材料HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱

气相色谱柱微型化有利于气相色谱系统的小型化,然而对微型气相色谱柱而言,轻烃的分离是一个挑战。本研究基于微机电系统（MEMS）技术制备了微型气相色谱柱,在室温下合成了一种金属有机框架材料HKUST-1,采用动态涂敷法将HKUST-1涂敷到微型气相色谱柱中作为固定相。对以HKUST-1为固定相的微型气相色谱柱进行分离测试,结果表明,此微型气相色谱柱可以完全分离轻烃混合物（甲烷、乙烷、丙烷和正丁烷）,其中难以分离的甲烷和乙烷的分离度达到9.2。