TBP 萃取铬(Ⅵ)-二苯碳酰二肼有色络合物分光光度法测定矿石中的微量铬

本文提出了在高氯酸介质中,有硝酸铵作为盐析剂存在下,以磷酸三丁脂(TBP)萃取铬与二苯碳酰二肼(DPC)的有色络合物,分光光度法测定微量铬的方法,应用于铁、镍和钼以及一般性的矿石中是可行的.方法灵敏度为0.1微克/毫升,可侧5ppm的铬,其准确度和精密度较为满意.     

磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)分离工业废水中的Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)-光度法测定

二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定铬(Ⅵ)常受各种共存物的干扰。因此我们探索了磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)应用于铬的分离的可能性。拟定了Cr(Ⅵ)测定前处理的新方法。用于电镀、印染等含大量干扰离子的水样中微量Cr(Ⅵ)的测定,方法的选择性、准确度、精密度均较好。     

纯铁及钢中铬的测定——二苯基碳酰二肼吸收光度法

二苯基碳酰二肼吸收光度法测定钢中铬是人们所熟知的方法,但是有干扰元素存在或含铬很低的场合,常常遇到困难。我们试验了用甲基异丁基甲酮、铜铁试剂-三氯甲烷和铜试剂锌-三氯甲烷萃取分离铁、钒、钼、钛、铜等干扰元素,以二苯基碳酰二肼吸收光度法测定纯铁及钢中铬的方法,收到了较好效果。该方法用于测定纯铁及钢中0.001—0.5％的铬,常见量的上述元素无干扰,对含铬0.053％的标准样品12次重复测量的均方误差为±0.00043％。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定铬(Ⅵ)

通过研究二苯碳酰二肼(DPC)-铬(Ⅵ)配合物在聚乙二醇(PEG)2000-Na2SO4双水相中的显色和萃取分离条件,建立了集萃取分离和测定Cr6+于一身的双水相萃取光度分析方法。对双水相体系中PEG溶液、Na2SO4和二苯碳酰二肼的用量以及溶液酸度进行了优化,探讨了共存离子对Cr6+萃取测定的影响。实验表明,在0.16mol/L的H3PO4溶液中,二苯碳酰二肼与Cr6+形成的配合物被萃取到PEG相,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为4.3×104L.mol-1.cm-1。Cr6+的质量浓度在0.05～13.0μg/mL的范围内符合比尔定律,最低检出限为0.029μg/mL,5μg/mL标准溶液的相对标准偏差为1.3%。本方法用于测定含铬工业废水中的Cr6+,结果与原子吸收光谱法测定值相符,不同水平的回收率为96.7%～99.8%。     

铬络合物的固相萃取富集和分光光度法测定

本文提出了用聚乙烯粉末固相萃取铬络合物的方法。在强酸性介质中，Ｃｒ（Ⅵ）与二苯碳酰二肼发生氧化还原反应，反应产物能结合生成稳定的络合物。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钒

本文研究了在柠檬酸介质中，利用钒（Ⅴ）催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度，建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。     

玫瑰桃红R褪色光度法测定水中铬(Ⅵ)

铬属于第一类污染物,是水质污染控制的一项重要指标。目前测定铬的方法主要有二苯碳酰二肼光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）和滴定法。二苯碳酰二肼光度法显色剂不稳定,并且使用有机试剂;原子吸收光谱法和ICP—AES法只能测定总铬;滴定法灵敏度低,不适合微量铬的测定。     

纯钒、钒合金及高钒钢中微量铬的测定

铬(Ⅵ)和二苯卡巴肼反应的灵敏度高,选择性较好,已普遍应用于痕量铬的比色测定。因为钒(V)与二苯卡巴肼生成黄色络合物严重干扰铬的测定,所以钒存在时测定微量铬是困难的。在“色层分离-二苯卡巴肼分光光度法测定纯铁、纯铜及钢中微量铬”的一文中,曾详细地研究了铬的色层分离等条件。本文在该工作的基础上,鉴于钒(V)在酸性介质中(pH<1)以VO_2~+离子存在的性质,进一步研究了应用阴离子交换活性氧化铝色层吸附柱(简称吸附柱)从大量的     

聚乙二醇-硫酸铵萃取铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼的研究与应用

研究了铬 ( ) -二苯偶氮羰酰肼 (DPCO) -聚乙二醇 (PEG)体系的萃取行为和分相条件 ,建立了非有机溶剂萃取光度法测定微量铬的新方法。在p H2 .0的 KCl-HCl缓冲溶液中 ,硫酸铵存在下 ,Cr( ) -DPCO配合物可被PEG相完全萃取 ,而 Fe( )、Al( )、V( )、W( )、Mo( )、Sn( )等基本不被萃取。在 PEG相中 ,配合物的最大吸收波长为 5 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 6 .75× 10 4L·mol-1·cm-1。铬含量在 0～ 2 5 μg/10 m L 范围内服从比尔定律。 PEG相中铬 ( )与二苯偶氮羰酰肼形成组成比为 n Cr∶ n DPCO=1∶ 3的络阳离子。研究了不同表面活性剂对 PEG萃取行为的影响。方法可用于环境水样和废水中微量铬的测定     

萃取-分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

我们在用泡沫浮选法测定水中铬时,发现铬(Ⅵ)与二苯碳酰二肼和阴离子表面活性剂形成离子缔合物而被浮选,因此联想到这种离子缔合物有可能被有机溶剂所萃取,从而达到提高灵敏度之目的。实验结果证实了这一点,将此法用于水中微量铬的测定,获得了较好的结果。本法取100ml水样测定,测定下限为1μg/L。 1.主要仪器与试剂: 72型分光光度计。 0.5％十二烷基硫酸钠溶液(SLS),1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,临用时配制; 铬标准溶液;用经过105℃烘至恒重的重铬酸钾制成1ml含1.0μg Cr(Ⅵ)的标准溶液。 2.测定方法:     

离子交换树脂比色法在金属分析中的应用研究——Ⅰ.钨中铬的测定

吉村于1976年提出以离子交换树脂作载体直接对显色树脂进行光度测定的离子交换树脂比色法,并首先用二苯碳酰二肼作显色剂测定了水中微量铬,郭文生,李世豫用国产树脂分别测定了洗涤塔脲液和水中的铬。大関邦夫和Ohzeki用凝聚树脂比色法测定了水中ppb级的铬,但在金属分析中的应用尚未见报导。本文将此法应用于金属分析,可不经分离直接测定钨中的铬,测定下限达0.5×10~(-4)％。试验结果表明,离子交换树脂比色法所具有的选择性高,灵敏和快速的特点在金属分析中同     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

铬（Ⅵ）—SAF—H2O2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０＾－９ｇ／ｍＬ，ε＝１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，０．０５－５．０μｇ／２５ｍｌ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ）不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６－１０３％。     

铬（Ⅵ）－SAF－H_2O_2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０￣（－９）／ｍＬ，ε＝１×１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），０．０５～５．０μｇ／２５ｍＬ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ），不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６～１０３％。     

PMBP-乙酸异戊酯萃取分离富集光度法测定岩矿中痕量稀土总量

岩矿中微量稀土的测定,由于伴生元素特别是钍的干扰严重,目前仍普遍采用PMBP-苯萃取分离法。为了用一种毒性小的有机溶剂代替苯,我们以PMBP-乙酸异戊酯作为萃取分离体系。试样经碱熔,用混合提取剂提取分离大部分干扰元素后,在pH=5.2的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中,用PMBP-乙酸异戊酯萃取分离稀土元素,以     

长光程光导池吸光光度法测定天然水中痕量铬

用二苯碳酰二肼，对光导光度法测定天然水中痕量铬进行了研究。在光导吸收池中，光可在６０％二甲亚砜水溶液中实现全反射。应用１００ｃｍ长的光导池，测定铬的线性范围为０．２－２０μｇ／Ｌ，同１ｃｍ收池比较，灵敏度提高二个数量级，方法有高的选择性，水中常见共存离子均不干扰。     

钪,铀,钍,锆,稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅱ.铀的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为解决岩石矿物中痕量铀的测定,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐=二苯胍体系中找到了铀的极谱催化波,由于加入小量二苯胍使铀的灵敏度比文献中测铀的灵敏度提高几十到几百倍,在此体系中铀的浓度在0.0002-0.0012微克/毫升间呈直线关系。本文还作了测铀的各种条件实验,采用TBP萃取色层法富集铀,同时分离一些干扰元素,此法现已应用于测定矿石中痕量铀。     

非催化萃取动力学法测定痕量Cr(Ⅵ)

本文提出了以二苯硫腙四氯化碳溶液的萃取剂,通过固定萃取时间来控制二苯硫腙与水相中Cr(Ⅵ)的反应程度,以比色法测定痕量Cr(Ⅵ)的非催化萃取动力学新方法。该方法在1～2mol/LHCl介质中,灵敏度为0.1ppmCr(Ⅵ),线性范围为0.1～1.5ppmCr(Ⅵ),干扰离子可在pH6～7条件下用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取分离和用甲基异丁基酮在1mol/LHCl介质中萃取分离。该法应用于镀铬车间废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

以偶合反应萃取催化光度法测定铊

1　引　　言二苯碳酰二肼 (ＤＰＣ)是测定铬 的灵敏试剂 ,也用于萃取催化光度法测定金属离子。但用偶合反应与动力学指示反应和显色反应相结合 ,建立偶合反应催化萃取光度法测定铊还未见报道。本文研究了在弱酸性条件下 ,利用Ｔｌ 置换出Ｃｕ ＥＤＴＡ中的Ｃｕ 与Ｃｕ 催化Ｈ2 Ｏ2 氧化ＤＰＣ生成二苯卡巴腙 (ＤＰＣＯ)及Ｃｕ 和ＤＰＣＯ显色 ,显色产物被氯仿萃取相结合。通过测量 5 5 0ｎｍ下有机相吸光度的增加 ,建立了以偶合反应萃取催化光度法测定铊的新方法。方法的线性范围为 0～ 0 .6 0ｍｇ Ｌ ,检出限为 1.0× 10 - 9ｇ ｍＬ…     

离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ

1　引　　言Ｃｒ 的强毒性 ,引起了人们关注。测定Ｃｒ 的方法文献报道较多 ,国家标准方法是二苯碳酰二肼光度法。但该法受各种共存物干扰 ,并受检出限限制 (最低检出浓度为 0 0 0 4ｍｇ/Ｌ) ,故常需将水样浓缩后再测定。加热蒸发水样不能消除干扰离子 ;液膜富集法有文献报道 ,但液膜组成复杂 ,操作繁琐。本文采用离子色谱柱分离、富集进行Ｃｒ 的测定 ,通过各项条件试验 ,确立了阴离子色谱柱分离、富集Ｃｒ 的方法离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ@邹容$四川大学轻工与食品学院!成都610065 @张新申$四川大学轻工与食品学院!…