基于K_3[Fe(CN)_6]选择性氧化自动电位滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

正目前常见的测定半胱氨酸(CySH)和胱氨酸(CySSCy)的方法有容量分析法~([1])、光度分析法~([2])和微库仑滴定法~([3])等。受药剂本身浊度的影响,容量分析法和比色法干扰严重;微库仑滴定法可实现二者同时测定,但所用滴定剂碘和溴具有挥发性和腐蚀性,给实际分析工作带来不便。电位滴定法同时测定半胱氨酸和胱氨酸虽有文献报道~([4]),但以汞离子作滴定剂,安全性受到质疑,且除杂程序繁琐。     

罗丹明B内硫酯在细胞成像中的应用

汞是一种常见的重金属污染物,对生物体的健康有严重的危害.利用激光扫描共聚焦显微镜和汞离子荧光探针开展生物体中汞离子的成像分析,对深入了解汞的致毒机制具有重要的意义.我们最近曾合成了一种新型的汞离子光学探针--罗丹明B内硫酯~([1]).该探针是一种酯类化合物,对细胞膜可能具有良好的通透性;另一方面,与汞的反应产物主要是极性较大的罗丹明B,有利于在细胞中的停留.这些特性使该探针有可能用于汞的细胞成像分析.     

双氰基二苯代乙烯型双光子荧光汞离子探针

分别以双氰基二苯代乙烯(DCS)和双[2-(2-羟乙基硫基)乙基]氨(HSA)为双光子荧光团和汞离子受体,合成了双光子荧光汞离子探针(DHg),并对其结构进行了分析.实验结果表明,DHg在甲苯、乙腈和水中的荧光量子产率(Φ)分别为0.78,0.42和0.20,对汞离子的络合常数通过单、双光子荧光滴定分别拟合为lg K=5.47±0.02和lg K=5.34±0.02.DHg在水溶液中对汞离子具有优良的选择性和高的灵敏性,可用于中性环境中汞离子的检测.DHg的双光子吸收截面(δTPA)在水溶液中高达840 GM,可用于细胞中汞离子的检测与成像.     

基于非标记核酸适配体荧光法检测灌溉水中汞离子的研究

该文利用汞特异性核酸适配体和可以嵌入双螺旋脱氧核糖核酸中的荧光染料 PicoGreen 建立了一种 快速检测汞离子的荧光分析方法。通过荧光信号强度来测定汞离子浓度,并获得了汞离子浓度的对数和荧光 强度之间的线性关系。方法的线性范围为 0. 001～100 μg/mL,检出限达到 0. 38 ng/mL。在 As3+ 、Pb2+ 、Cd2+ 、 Cr2+ 、K+ 等干扰离子存在的情况下,具有很好的特异性。同时,在灌溉水实际样品检测中的回收率为95. 2%～ 97. 9%,相对标准偏差为2. 3%～4. 0%。该方法利用核酸适配体和荧光染料实现了对汞离子的痕量检测,是一 种简单、快速、灵敏的测定方法。     

具有荧光增强性能的罗丹明B衍生物的合成及其对汞离子的检测

利用汞离子可以诱导罗丹明B衍生物的螺环结构发生开环反应并产生荧光增强效果这一特性,设计并合成了两种新型的荧光化学传感器2-噻吩甲醛罗丹明B酰肼(RhBTh)和苯甲醛罗丹明B酰肼(RhBAr),并研究了二者在汞离子检测中的应用.研究结果表明,RhBTh与RhBAr对汞离子均表现出非常好的荧光增强效果,检测过程中其它金属离子不会对检测结果产生明显的干扰.二者对汞离子的检测限分别为7.8 nmol/L和12.5 nmol/L.实验表明RhBTh和RhBAr对汞离子均具有良好的灵敏度和选择性.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为

近年来,环境或生物样品中汞形态的测定备受关注,有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法~([1]),若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度~([2]).     

有机化合物的负离子质谱(二)

四、天然产物的负离子化学电离质谱负离子化学电离(CI)质谱近几年发展迅速,并由于它的灵敏度较高而引起人们的重视。这一新技术可用于研究离子-分子反应和痕量有机物的定性定量分析。 Dougherty等~([16])用这一技术测定尿中残留的五氯苯酚.Hunt等~([17])报道,用氧作为反应气时,2,3,7,8-TCDD的检测量可达pg级。对各种氟取代的化合物,检测量可低于100 fg(10~(-13)g)~([18])。     

聚胸腺嘧啶单链DNA-CuNCs荧光增强法用于汞离子的高灵敏检测

基于Hg~(2+)与DNA中胸腺嘧啶(T)结合的高度特异性和DNA铜纳米簇的荧光增强性质,构建了一种简便、灵敏检测汞离子的新方法.当Hg~(2+)存在时,聚T单链DNA(P1)通过T-Hg~(2+)-T特异性结合形成双链DNA,Cu~(2+)经抗坏血酸钠还原后生成的中间体Cu+与双链DNA螺旋结构间的氢键部分有强的结合力,促使Cu0附着聚集在双链DNA上形成铜纳米簇,导致体系荧光增强,从而实现对汞离子的高灵敏检测.体系荧光强度与Hg~(2+)浓度的对数值成正比,对Hg~(2+)检测的线性范围为1.0 nmol/L~10μmol/L,检出限达0.4 nmol/L,对湖水样品中Hg~(2+)检测的回收率达到97.2%~106.6%.与传统方法相比,该方法具有无需标记、检出限低及选择性好等优点,可用于环境水体中汞离子的测定.     

基于纳米金覆盖的修饰丝网印刷电极对DNA的检测

丝网印刷电极是近20年来新兴起来的一种新型传感器.考察了在丝网印刷电极用离子液体[C_(12)mim][PF_6]~([1])、聚苯胺纳米管~([2])和壳聚糖~([3])修饰并通过电化学还原法沉积纳米金后,通过HRP催化过氧化氢和邻苯二胺的反应作为放大手段,能够在DNA检测中产生较灵敏的响应.     

一种三足蒽三唑化合物的合成及其对汞离子荧光识别

通过点击反应合成了一个以苯为中心含蒽荧光团的三足三唑受体分子1.在CH_3CN-H_2O(V∶V=9∶1)溶液中,受体分子1对汞离子表现出很好的荧光淬灭响应.其荧光淬灭率为75%,对汞离子的检测极限为6.1×10~(-6) mol/L.1H NMR滴定表明受体分子中三唑环中的三个N原子与中心离子参与了配位.     

基于银汞齐抑制三角纳米银刻蚀比色法检测水中汞离子

构建了一种基于汞离子存在下,银汞齐的形成抑制了三角纳米银被氯离子刻蚀的比色法检测水中汞离子的方法。当汞离子不存在时,由于氯离子的刻蚀,纳米银的形状由三角形纳米盘变成圆盘,溶液颜色由蓝色变成黄色。当汞离子存在时,汞离子被还原成汞原子强烈吸附在纳米三角银表面,汞充当纳米三角银的保护剂,抑制了氯离子对纳米三角银的刻蚀。随着汞离子浓度的增大,纳米三角银在450 nm处表面等离子共振峰发生红移,并伴随着颜色从黄色变为棕色,紫色,最后变为蓝色。在最佳反应条件下,该方法的线性范围为5~100 nmol/L,检出限为0.83 nmol/L。其它重金属离子对汞离子检测无干扰。将该方法用于实际水样中汞离子的检测,得到了满意的结果。     

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

三嗪类除草剂作为农田杂草生长的抑制性农药在世界范围内广泛使用.这类农药对土壤、地表径流、地下水造成污染,并对人类、动植物和水生生物造成不利影响.因此,控制水中农药浓度至关重要.目前,除草剂残留的检测方法主要有气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)~([1])、离子色谱法等~([2,3]).本实验以离子液体为提取剂,微波辅助-液液微提取法测定环境水样中三嗪类除草剂.     

基于离子液媒介电致化学发光二氧化硫传感器的研究

二氧化硫气体的在线快速准确监测在环境控制,工业安全,交通安全等领域具有重大意义~([1]).目前,已有的二氧化硫检测方法中,利用离子液媒介中电致化学发光(ECL)方法设计二氧化硫传感器尚未见报道.室温离子液(RTILs)作为一种新兴的"绿色"溶剂,具有无色、无味、蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性高,对许多气体具有良好的溶解能力等诸多独特物理化学性质,特别是它的电化学性质稳定,有利于发现ECL反应新机理、扩大电致化学发光体系的分析应用范围~([2]).     

以大环化合物作为中性载体的高选择性钡离子电极的研究

钡是环境样品中常见的痕量元素之一,被广泛的应用于石油、天然气、玻璃、搪瓷、油漆、杀虫剂等领域中.可溶性的钡盐对生物体有较大的毒性,刺激胃、肠道、心脏、神经系统等,继而麻痹~([1]).因此,对其含量进行快速及选择性检测尤为重要.基于敏感载体的离子选择性电极法因具有简单、方便、快速及选择性高等优点,而被广泛的应用于对不同的离子进行选择性的测定~([2]).     

荧光水凝胶对汞离子的富集检测研究

汞离子在微生物的作用下可转化为易在生物体内积累的甲基汞,最终对人体造成损伤.因此,开发对废水中汞离子富集检测的异相传感器是监测控制水中重金属汞污染的关键.本文通过将水热反应合成的氮硫-碳点与水凝胶自组装制备了一种集富集检测一体化的荧光水凝胶.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶转换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)等手段对AAH进行表征,结合静态吸附法研究了不同pH、温度、时间以及多种重金属离子共存等实验条件下AAH对Hg²⁺的富集能力,并且通过荧光分析法研究了AAH对Hg²⁺的检测能力.实验结果表明, AAH的多孔结构和丰富的化学基团对Hg²⁺显示出良好的富集能力,最大吸附容量为606.06 mg/g.此外,通过荧光分析法研究了AAH对Hg²⁺的检测能力,分析结果表明AAH中的氮硫-碳点对Hg²⁺表现出了灵敏的荧光响应能力和高选择性.综上所述, AAH将在汞离子的富集监测等环境领域具有潜在的应用前景.     

离子液体1,3-二丁基眯唑氯代盐为添加剂在溶菌酶结晶中的表现性能研究

离子液体(IL)在有机合成、萃取分离、电化学等领域广泛应用~([1]).Garlitz等首次采用离子液体硝酸乙胺作为沉淀剂进行了溶菌酶的结晶实验,发现加入离子液体后溶菌酶在液相中具有更高的稳定性,并且蛋白质的单分散性也得到提高~([2]).     

离子液体高速逆流色谱法分离蛋白质

蛋白质是人体不可或缺的营养物质,目前蛋白质的研究仅局限于分析检测,分离检测手段不多,寻求有效提纯蛋白质的新方法具有重要意义.离子液体是21世纪绿色溶剂的主流研究方向之一~([1]).高速逆流色谱的应用已日趋广泛,尤其是分离科学方面.根据各蛋白质极性的不同,使离子液体结合高速逆流色谱~([2])进行蛋白质的分离提纯成为可能.     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

基于缩硫醛脱保护机制的比例计量型Hg~(2+)荧光探针及其斑马鱼活体造影应用

利用汞离子特异性诱导缩硫醛脱保护,引发分子内电荷转移发生改变的机制,设计合成了一种新型的激发型比例计量汞离子荧光探针.该探针在与汞离子结合后其最大激发波长由410 nm红移至485 nm,两个波长下的荧光强比值(F485/F410)由0.06增长至5.02.同时该探针对汞离子表现出了良好的比例计量响应选择性和较快的响应速度,并且检测限低于美国环境保护组织的饮用水标准.共聚焦造影研究发现,该探针可以应用于活细胞及5天龄斑马鱼幼体中的汞离子的检测.利用该性质对Hg2+在斑马鱼体内分布及毒性进行了初步的研究.     

硫代乙酰胺共振光散射方法检测环境水样中痕量汞

在pH=3.29的酸性介质中,硫代乙酰胺(TAA)与二价汞离子发生作用产生以379.0 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强光谱。 在此波长下,二价汞离子的浓度与增强共振光散射强度(ΔIRLS)呈线性关系。 研究了酸度、离子强度、温度、时间以及共存物质的影响,确定了最佳测定条件,据此建立了检测痕量汞的共振光散射分析法,线性范围为0.2~10.0 μmol/L,对汞的检测限为0.02 μmol/L。 方法成功的应用于环境水样中汞离子的检测。