炒薏苡仁的炮制工艺优选

优选炒薏苡仁的炮制工艺。以炒制温度、炒制时间为考察因素,以甘油三油酸酯含量为评价指标,采用高效液相色谱法测定:C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-二氯甲烷(65∶35),流速1.00 m L/min,柱温30℃,检测波长237 nm,蒸发光散射检测器,载气流速1.70 L/min,漂移管温度74℃[1]。炒制温度对炒薏苡仁含量影响不大,考虑炒制时间与成品性状之间的关系,根据生产和成本的需要,确定炒薏苡仁最佳炮制工艺为:投药量为25 kg,转速为25 r/min,炒制温度为360℃,炒制3~4 min,成品质量符合传统要求。     

羧甲基决明子多糖的制备及表征

以决明子多糖(CTG)为原料,氯乙酸(MCA)为羧甲基化醚化剂,异丙醇水溶液为分散剂,制备了高取代度羧甲基决明子多糖。研究了氯乙酸用量、固液比、碱化时间及温度、醚化时间及温度对产品取代度的影响。实验结果表明:n(MCA)/n(CTG)=1.6∶1,固液比为1∶2.5,碱化温度为40℃,碱化时间为60min,醚化温度为53℃,醚化时间为3.0h时,产品的取代度最高为0.64,羧甲基利用率为79.5%。与原粉相比,羧甲基决明子多糖溶液稳定时间更长,6天内黏度变化不大,耐电解质性良好。采用FTIR,13C-NMR和TGA对羧甲基决明子多糖的结构和热性能进行了分析。     

不同炮制工艺对五味子饮片中木质素类成分含量的影响

研究五味子经不同辅料炮制后木脂素类活性成分的含量变化.采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.五味子经过不同方法炮制后,在该色谱条件下并没有检测到新成分,只是木脂素类成分的含量有不同程度的变化.该方法准确、可靠,可用于五味子不同炮制品中木脂素类成分的同时定量分析,为五味子炮制品的质量评价提供一定的科学依据.     

高效液相色谱- 电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术分析决明子（Cassia obtusifolia）提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比（m/z）及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

决明子抗衰老实验研究

目的:研究决明子对D-半乳糖所致衰老模型大鼠的抗衰老作用。方法:选用长期皮下注射D-半乳糖形成的衰老小鼠模型。结果:与模型组相比,决明子组SOD活性增高,MDA含量则显著下降,胸腺系数和脾脏系数提高,差异均具有显著性(P<0.05)。结论:决明子具有抗衰老作用。     

中药决明子的本草考证

对决明子原植物的药用历史进行了考察，结果表明：古代决明子的原植物为决明ＣａｓｉａｏｂｔｕｓｉｆｏｌｉａＬ．、小决明Ｃ．ｔｏｒａＬ．和望江南Ｃ．ｏｕｉｄｅｎｔａｌｉｓＬ．。     

决明子化学成分及提取方法研究

决明子含蒽醌类、萘并吡喃酮类、脂肪酸、等其他多种成分,具有清肝明目、润肠通便、降血压等功效。该文对决明子化学成分及提取方法进行综述,为决明子及其提取物的开发利用提供参考依据。     

金银花中绿原酸提取工艺研究

通过设计正交试验,以HPLC法检测的绿原酸含量为考察指标,对样品颗粒大小、提取溶剂、超声波处理时间和提取次数进行提取工艺优化。结果为样品颗粒过60目筛,50%甲醇为溶剂,40℃水浴超声处理20 min时,金银花中绿原酸提取量最高,为17.015 mg/g,重复提取2次时绿原酸提取率为95.57%。该方法简单、快速、准确,可用于金银花中绿原酸的提取。     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.     

不同产地苦杏仁药材及其饮片水提液HPLC指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立苦杏仁药材水提液的指纹图谱,并通过对生杏仁和燀杏仁指纹图谱的比较分析,为苦杏仁药材质量控制提供参考依据。采用Kinetex C18(2.6 μm,100 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温20 ℃,进样量10 μL。不同产地的15批苦杏仁药材共有7个共有峰,峰面积之和大于总峰面积的90%。对各产地的药材进行了相似度比较,建立了苦杏仁药材水提液的HPLC指纹图谱方法。对比生杏仁与燀杏仁的指纹图谱,发现燀杏仁中缺少1、3、7号峰,且苦杏仁苷含量明显高于生杏仁。本研究建立的指纹图谱方法可行,可以为苦杏仁药材及含苦杏仁的复方制剂质量控制提供参考。     

青枯雷尔氏菌HPLC分析中色谱分离条件的研究

研究了在青枯雷尔氏菌的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响.建立了在室温下分离青枯雷尔氏菌的最佳色谱条件:采用Toyopearl SuperQ-650C强阴离子交换树脂、0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH 8.0)、洗脱盐浓度为1 mol/L NaCl、洗脱梯度0~75%/30 min、流速1 mL/min.在该色谱条件下,可获得良好分离的3个青枯雷尔氏菌色谱峰.     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

微柱高效液相色谱法测定岩白菜素含量研究

研究了用微柱高效液相色谱法测定岩陀及复方岩白菜素片中岩白菜素的含量.样品中岩白菜素用甲醇超声振荡提取,提取液通过Sep-Pak-C18固相萃取小柱过滤收集,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,22%的甲醇为流动相分离,岩白菜素在0.99min即可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测.方法标准回收率为98.1%～104%,相对标准偏差为1.7%～2.2%.此方法可快速、准确的测定岩白菜样品中岩白菜素的含量.     

普洱茶渥堆发酵中活性成分测定及其相关性分析

利用高效液相色谱法分别测定表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、茶氨酸、槲皮素、黄嘌呤和次黄嘌呤在普洱茶发酵过程中的含量变化,发现在发酵过程中,表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、茶氨酸和槲皮素的含量下降,黄嘌呤和次黄嘌呤的含量上升。对这6种成分进行了相关性分析,发现多酚类与氨基酸类呈极显著正相关。     

食品中大豆异黄酮的HPLC法测定

为保证保健食品的质量,在比较了现有大豆异黄酮的检测方法的基础上,建立了一套简便、快捷、高准确度、高灵敏度并能长期用于日常大豆异黄酮测定的方法.采用Waters Spherisorb(r)ODS2色谱柱,柱温50℃,以甲醇-冰醋酸水溶液体积比(40∶60)为流动相,1.2 mL/min的流速,在254 nm用紫外检测器进行检测,其重复测定结果的相对偏差在2.25%,回收率在85%~110%范围内,适用于保健食品中大豆异黄酮的测定.     

微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中的芸香苷

研究了用微柱高效液相色谱法测定贯叶连翘中芸香苷.样品中的芸香苷用80%甲醇加热回流提取,以WatersXterraTMRP18(1 0×30mm,2 5μm)色谱微柱为固定相,1%的醋酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,样品芸香苷在1 0min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法可用于贯叶连翘中的芸香苷的测定.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定7种苯二氮(艹卓)类药物的研究

用反相梯度高效液相色谱法研究并同时测定了7种苯二氮革类药物（Benzodiazepines，BZDs），并将该方法应用于血清和尿液中的BZDs类药物测定．在本实验条件下，测定血清和尿液样品，方法精密度（RSD）不大于10％，回收率在94％～110％间，在较宽的范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数均在0．9992以上．地西泮、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑的检出限分别为2ng·mL^-1，7ng·mL^-1，5．5ng·mL^-1及6ng·mL^-1；而氯硝西泮、三唑仑和咪达唑仑的检出限均为5ng·mL^-1．将本法用于分析体内BZDs，可以在40min内分离测定7种BZDs，方法操作简便、结果准确可靠，适于血清及尿液等生物样品中这类药物含量的测定．