乙二胺钴氧合反应的电喷雾串联质谱研究

采用电喷雾多级串联质谱技术对氧载体模型化合物乙二胺钴氧合产物的的质谱裂解规律进行了探讨。以固相法合成的乙二胺钴吸氧初和吸氧6 d两个阶段为研究体系,在正离子电喷雾质谱条件下能够清楚地观测到乙二胺钴氧合配合物的特征碎片离子。对其中m/z 150.86的碎片峰进行子离子扫描,可得到失去中性氧分子(M=32)的子离子碎片峰(m/z 118.85),从而可进一步确认其为氧合配合物碎片峰。本文采用电喷雾多级串联质谱技术对吸氧初和吸氧饱和后的两个体系进行了合理的初步探讨,根据所得质谱数据对乙二胺钴氧合产物的结构、裂解规律及氧气的存在形态给出初步合理的推论,结果表明,吸氧过程是一个老化的过程,乙二胺钴配合物从吸氧初到吸氧饱和后,其形态经历了从双核过氧桥联配合物到双核过氧羟基双桥联配合物形态的转变。初步确立电喷雾质谱(ESI-MS)可做为研究氧合反应和表征氧合配合物的有效技术手段。     

四苯基卟啉氧合配合物的室温固相合成、表征及氧合性能

采用固相反应合成了四苯基卟啉与Fe2 、Co2 的配合物.在室温下,将其与分子O2作用,提纯后得到两种固态氧合配合物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、电导、热分析(TG/DTA)、紫外光谱等测试手段确定了氧合配合物的组成为[Co·TPP·O2](NO3):·2H2O、[Fe·TPP·O2]Cl2·2H2O,可知1mol配合物吸收了1mol O2.采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧,确定1mol金属配合物吸收1mol O2形成超氧配合物.     

香草醛缩多胺Schiff碱Co(II)配合物固相合成及氧合性能研究

采用固相反应合成了三个新的席夫碱钴(II)配合物, 在室温下, 将其与O₂作用, 1 mol配合物吸收2 mol O₂, 得到三种固态氧合配合物[Co•(L₁)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O [L₁＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)二乙烯三胺], [Co•(L₂)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O [L₂＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)三乙烯四胺]和[Co•(L₃)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O (L₃＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)四乙烯五胺]. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱(¹H NMR), TG/DTA、摩尔电导率、紫外等测试手段确定了氧合配合物的组成. 采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧, 确定1 mol钴配合物吸收2 mol O₂, 其中1 mol O₂用来和钴离子配位形成超氧配合物.     

香草醛缩多胺Schiff碱Co(II)配合物固相合成及氧合性能研究

采用固相反应合成了三个新的席夫碱钴(II)配合物, 在室温下, 将其与O₂作用, 1 mol配合物吸收2 mol O₂, 得到三种固态氧合配合物[Co•(L₁)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O [L₁＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)二乙烯三胺], [Co•(L₂)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O [L₂＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)三乙烯四胺]和[Co•(L₃)₂•(O₂)₂](NO₃)₂•2H₂O (L₃＝N,N-二(4-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)四乙烯五胺]. 通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱(¹H NMR), TG/DTA、摩尔电导率、紫外等测试手段确定了氧合配合物的组成. 采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧, 确定1 mol钴配合物吸收2 mol O₂, 其中1 mol O₂用来和钴离子配位形成超氧配合物.     

苯甲醛缩三乙烯四胺Schiff碱Co(Ⅱ)配合物固相合成及氧合性能研究

Three new cobalt complexes were synthesized by solid-state reaction at room temperature. It was found that one mole of complex reacted with two moles of oxygen at room temperature. And the oxygenated complexes [Co·(L₁)₂·2O₂](NO₃)₂·2H₂O (L₁=N,N′-bis(4-hydroxyl-3-methoxy-benzyl)-triethylenetetramine), [Co·(L₂)₂·2O₂](NO₃)₂ ·2H₂O (L₂=N,N′-bis(4-hydroxyl-benzyl)-triethylenetetramine) and [Co·L₃·2O₂](NO₃)₂·2H₂O (L₃=N,N′-bis(2-hydroxyl-benzyl)-triethylenetetramine) were obtained and characterized by elemental analysis, IR spectra, ¹H NMR, TG/DTA, UV-Vis and molar conductance. The coordinated oxygen contents in the oxygenated complex were also determined by weight method. It was found that one O₂ molecule coordinated to the Co ion and formed superoxo type oxygenated complex.     

室温和低热温度固-固相反应合成化学

概要地综述了室温和低热温度固相反应在配合物合成中的应用，包括新的原子簇化合物、多酸化合物，以及简单配合物、混配化合物、长链配合物、固配化合物、中间化合物等的合成。     

固相配位化学反应研究（LXVII）：—固—固相反应合成混配…

室温或近室温条件下，Ｃｏ（ａｃａｃ）２（Ｈ２Ｏ）２与第二配体２，２＇－联吡啶、１，１０－啡罗啉、８－羟基喹啉、水杨醛肟固相反应得到４个混配化合物，经ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ及元素分析表征了这些产物。     

载体固相反应在多氮化合物合成中的应用

介绍了在载体固相反应中常用的固相载体以及多氮化合物的载体固相合成。参考文献10篇。     

Schiff碱钴配合物的固相合成及其氧合性能

以苯甲醛缩多胺Schiff碱为配体与不同阴离子钴盐通过固相反应合成了6个Schiff碱钴配合物.采用UV,IR,元素分析,摩尔电导率,热分析等方法研究了配合物在室温下与O2的作用,初步探讨了钴盐阴离子对配合物氧合性能的影响.     

微波辐射下固相反应合成二苯基甲基醚

在常压下用微波辐射固相反应的方法合成了二苯基甲基醚,与用有机溶剂为介质及传统的热固相反应方法相比,其反应速率快,产率高。     

草酸钴纳米棒的一步固相化学合成及其表征

在非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG)存在的条件下, 利用不同的钴盐分别与草酸进行低热固相化学反应, 一步合成了一系列金属配合物草酸钴纳米棒, 并采用XRD, TEM, SEM等分析手段对其结构和形貌进行了表征. 实验结果表明: 在合适的表面活性剂存在下, 利用钴盐与草酸的固相反应一步即可得到一维草酸钴纳米棒, 钴盐的不同及表面活性剂聚合度的不同均会影响纳米棒的形貌. 表面活性剂PEG在草酸钴纳米棒的形成过程中起到类似软模板的作用, 并诱导产物纳米晶沿某一方向定向生长从而生成纳米棒.     

Sulfitoamine Complexes of Cobalt(III)

Abstract

Monosulfito and bis(hydrogensulfito) cobalt(III) complexes were prepared using sodium sulfite and sodium metabisulfite salts respectively. The two types of products showed different and characterizing patterns of IR and UV-visible spectra. They both contain Co-SO₃ linkages and the sulfite groups have similar or different site symmetries in the same compound.     

氧载体及其除氧应用的研究：Ⅰ.乙二胺—Co配合物的氧合作用

氧载体及其除氧应用的研究Ⅰ．乙二胺┐Ｃｏ配合物的氧合作用王吉德＊王瑶ａ张翼宋启军张含ｂ鹿毅ｃ李新寿（新疆大学化学系乌鲁木齐８３００４６）（ａ新疆进出口商品检验局，ｂ新疆钢铁研究所，ｃ新疆技术监督局）关键词氧载体，乙二胺，钴配合物，氧合作用１９９７－０...     

Copper(ll) Complexes of Diamino Diamide and Diamino Diamine in Aqueous Solution

In order to study the difference on the equilibrium, spectral properties of copper(II) complexes of diamino diamide and diamino diamine, new tetradentate ligands, 4,7‐dimethyl‐4,7‐diazadecanediamide (4,7‐N,N′‐Me₂‐L‐2,2,2) and 1,10‐diamino‐4,7‐dimethyl‐4,7‐diazadecane (4,7‐N,N′‐Me₂‐3,2,3‐tet), have been synthesized. Synthetic procedures for these new ligands are described. Their protonation constants have been determined potentiometrically in 0.10 MKC1 at 25.0°C. The formation of their copper(II) complexes have been investigated quantitatively by the potentiometric technique and by the measurement of their electronic spectra.     

钴的二苯甲酰甲烷配合物：晶体结构及其轴向置换反应

Cobalt(Ⅱ) can form complexes with Hdbm in different environments. Hdbm reacted with cobalt nitrate to give complex 1 [Co(dbm)₂·2H₂O]. When complex 1 reacted with pyridine， α-stilbazole or 4，4′-bipyridine respectively， complex 2 [Co(DBM)₂Py₂] (Py=pyridine)， 3 [Co(DBM)₂Sbz₂] (Sbz=α-stilbazole) or 4 [Co(DBM)₂BPy]_n was obtained in turn through metathetical reaction. The coordination modes are octahedral polyhedrons. In the crystal structures， the two dbms take the plane position and two other donor molecules take the axial position. CCDC： 196070 for complex 2; 186859 for complex 3.     

meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴的合成、表征和性能研究

合成了meso-四(邻烷氧基苯基)卟啉合钴配合物10个,其中未见文献报道的新化合物8个，研究了其合成、分离、纯化方法,首次得到了该系列化合物的晶体或固体。用¹H NMR、MS、IR、UV、元素分析等表征确证了其结构,报道和解析了该类卟啉钴配合物的¹H NMR特殊波谱现象。用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(PM)研究了该系列配合物的液晶性能,发现6个配合物具有液晶性。研究了烷氧基链长、金属离子和分子空间结构对卟啉液晶性能的影响,烷氧基链长的增加、金属配合物的形成有利于液晶性能的改善。