稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)催化合成苯乙酸乙酯

苯乙酸乙酯 ,常作为修饰剂和主香剂 ,应用于烟草、食品、日用化妆品等行业 ,还可以用于生产巴比妥类催眠药鲁米那 ,也可作溶剂。工业生产中采用硫酸催化合成苯乙酸乙酯 ,但硫酸有脱水和氧化作用 ,生成众多副产物 ,产物后处理工艺复杂 ,污水排放量大 ,严重腐蚀设备。本文合成了稀土固体超强酸ＳＯ2 -4 /ＴｉＯ2 /Ｌａ3+催化剂 ,考察了影响催化活性的一些因数及催化合成苯乙酸乙酯的条件。此催化剂不仅克服了浓硫酸催化的一些缺点 ,而且酯化率高 ,反应时间缩短一半 ,反应温度降低 1 5℃ ,容易回收、可以多次重复使用 ,适宜工业生产。1　实验1 …     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2-La3+催化合成尿囊素

尿囊素(1-脲基间二氮杂茂烷二酮-(2,4),allantoin)是一种两性化合物,可作为医药、化妆品、农业等化工原料中间体.通常用硝酸或过氧化氢氧化乙二醛生成乙醛酸后,再在酸催化下由乙醛酸与尿素缩合而成.但采用浓H2SO4、HNO3等作催化剂,产率偏低(＜50%),选择性差,产品质量不好,同时设备腐蚀严重,污染环境.用SO2-4/MxOy型固体超强酸催化剂催化合成尿囊素[2-3],仍有产率偏低等不足之处.我们用La3+掺杂改性SO2-4/TiO2体系,合成了稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-La3+,考察了合成尿囊素缩合反应的催化条件,在最适宜的反应条件下,催化合成尿囊素的产率可提高至74.5%,且工艺简单,易回收并可多次重复使用.     

稀土固体超强酸SO24-/TiO2/La3+催化合成水杨酸异丁酯

研究了以稀土固体超强酸SO24-/TiO2/La3+为催化剂,水杨酸和异丁醇为原料合成水杨酸异丁酯,并考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸比为3:1,催化剂用量为1.0 g(水杨酸为0.1 mol的情况下),带水剂苯为15 mL,反应时间为3.0 h是最适宜的反应条件,酯化率达96.2%.     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成丁酸异戊酯

丁酸异戊酯是无色至淡黄色透明油状液体,有近似生梨和香蕉香甜气。天然品存在于椰子油、可可豆、苹果、香蕉、葡萄、草莓等中,是我国ＧＢ２７６０－８６规定允许使用的食用香料,主要用以配制香蕉、菠萝、杏、樱桃和杂锦水果等型香精;也可用作提取天然香料的溶剂、乙酸纤维素的溶剂及增塑剂。通常它是在硫酸催化下由丁酸和异戊醉酯化反应而得［１,２］,反应时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂。为此,本实验选用稀土固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２／Ｌａ３＋作为催化剂进行某些酸与异戊醇的酯化反应。 …     

稀土固体超强酸催化合成庚酸丁酯

庚酸丁酯是无色液体 ,具有生苹果香味。主要用以配制苹果型香精 ,是我国 GB2 760— 86规定允许使用的食用香料 ,也可用于有机合成和用作溶剂。通常它是在硫酸催化下由庚酸和正丁醇酯化反应而得[1] 。硫酸虽然活性高 ,价廉 ,但选择性差 ,产品质量不好 ,设备腐蚀严重 ,同时产生大量废液 ,污染环境。为此 ,本实验选用稀土固体超强酸 SO2 - 4/ Ti O2 / La3+作为催化剂进行庚酸与正丁醇的酯化反应。固体超强酸是比 1 0 0 %的硫酸更强的酸 ,即H0 <-1 1 .94的酸[2 ] 。在某些有机催化反应中 ,固体超强酸显示出非常高的催化活性 ,具有不怕水、耐…     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3 +催化合成丙酸苄酯

采用浸渍法制备了稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+,并运用IR、XRD和Hammett指示剂法对其进行了表征.以制备的固体超强酸SO2-4/TiO23+为催化剂、丙酸和苯甲醇为原料合成了丙酸苄酯.考察了催化剂的制备条件及合成条件对酯化率的影响,结果显示催化剂最佳制备条件:钛前体氧化物的浸渍液为含0.07 mol·L-1 La3+的硫酸溶液,焙烧时间3 h,焙烧温度500℃.最佳反应条件:醇酸摩尔比为1:2、催化剂用量为苯甲醇用量的9.3%、反应时间3 h、反应温度120℃,酯化率达84.0%以上.用IR、1H-NMR等手段对产品进行了表征.     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/Ce(Ⅳ)催化合成乙酸正丁酯

以SO2-4/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,在n(醇)∶n(酸)=1.4,催化剂0.5g(乙酸200mmol时),反应时间1.5h的优化反应条件下,酯化率在96%以上.     

稀土固体超强酸SO4^2—／TiO2／Ce（Ⅳ）催化合成乙酸正丁酯

以SO4^2-/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂，乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯，在n(醇)：n(酸)＝1．4，催化剂0．5g(乙酸200mmol时)，反应时间1．5h的优化反应条件下，酯化率在96％以上。     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成异戊酸异戊酯

异戊酸异戊酯是GB2760-86规定为允许使用的食用香料,也可微量用于化妆品、皂用香精中[1].异戊酸异戊酯传统合成方法为硫酸催化下由异戊酸与异戊醇直接酯化反应制得[2],由于浓硫酸易使有机物炭化、氧化,故副反应多、酯产物色泽深、产率受影响的诸多缺点,因此,有人开发了由异戊醇一步法合成异戊酸异戊酯的方法[3～5],但异戊酸异戊酯的收率不高,仅为58～70.6%.本文采用更换酯化反应催化剂的方法,以SO2-4/TiO2固体超强酸作为催化剂,对异戊酸异戊酯的合成进行了研究.     

负载稀土元素的固体超强酸催化合成乳酸乙酯

乳酸乙酯具有无毒、溶解性好、不易挥发、有果香味、有可生物降解性等特点,因此它是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。目前国内乳酸乙酯生产大多采用传统的硫酸酯化法,它存在设备腐蚀严重、产品质量差、环境污染严重、生产成本高等问题。因此开发无污染、无腐蚀的新型催化剂具有重要的意义。     

稀土La3+掺杂固体超强酸SO42-/TiO2催化合成二芳基乙烷的研究

二芳基乙烷是由烷基苯和苯乙烯进行芳基化反应所得的产物,简称PXE。它是压敏复写纸显色剂的优良溶剂,塑料加工的增塑剂和热载体。     

固体超强酸SO4/ZnO-TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸SO4/ZnO-TiO2作催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成了柠檬酸三丁酯(TBC).考察了反应条件对酯化率的影响.结果表明,固体超强酸SO4/ZnO-TiO2是合成柠檬酸三丁酯的良好催化剂,最佳反应条件为:正丁醇和柠檬酸的摩尔比为4.0:1,反应温度130℃-140℃,反应时间2.5h,催化剂用量为柠檬酸质...     

微波辐射下固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成没食子酸正丁酯

没食子酸正丁酯为白色或淡褐黄色的结晶粉末,无臭,稍有苦味;难溶于水,易溶于乙醇,是一种油溶性的抗氧化剂,常作为食品稳定剂、感光材料添加剂等[1].没食子酸正丁酯可由没食子酸和正丁醇在硫酸催化下直接合成.硫酸催化活性高,价格低,但对设备腐蚀严重,副反应多,产率低,反应时间长,后处理比较困难.近年来有采用十二烷基苯磺酸、固体超强酸[2,4]等作为替代硫酸的催化剂.固体超强酸的应用研究进展较快,已从单一型向复合型发展.本文在微波辐射下用固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂由没食子酸与正丁醇合成没食子酸正丁酯,考察了反应条件对产品产率的影响,并对产品进行了IR分析.     

微波辐射下固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋催化合成没食子酸正丁酯

没食子酸正丁酯为白色或淡褐黄色的结晶粉末，无臭，稍有苦味；难溶于水，易溶于乙醇，是一种油溶性的抗氧化剂，常作为食品稳定剂、感光材料添加剂等。没食子酸正丁酯可由没食子酸和正丁醇在硫酸催化下直接合成。硫酸催化活性高，价格低，但对设备腐蚀严重，副反应多，产率     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3＋催化硝化甲苯的研究

研究了以固体超强酸SO24-/TiO2-La3 作为催化剂,浓硝酸和甲苯为原料合成硝基甲苯,并考察了影响反应的因素。结果表明,催化剂用浓度为1.0 mol.L-1硫酸浸泡3小时,反应催化剂用量为硝酸质量的10%,反应时间为3小时,反应温度为55℃是最适宜的反应条件,甲苯转化率达90.14%,邻对比达0.89。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2-La3+催化硝化甲苯的研究

研究了以固体超强酸SO2-4/TiO2-La3+作为催化剂,浓硝酸和甲苯为原料合成硝基甲苯,并考察了影响反应的因素.结果表明,催化剂用浓度为1.0 mol·L-1硫酸浸泡3小时,反应催化剂用量为硝酸质量的10%,反应时间为3小时,反应温度为55℃是最适宜的反应条件,甲苯转化率达90.14%,邻对比达0.89.     

镧对固体超强酸SO4^2-／TiO2／甜交联膨润土的改性研究

采用镧对固体超强酸SO4^2-／TiO2／铝交联膨润土（SO4^2-／TiO2／Al—PILC）进行改性，制备了La-SO4^2-／TiO2／Al—PILC稀土超强酸，并采用XRD、低温N2吸附法及吡啶吸附红外等方法对其进行了结构、表面性能及酸性的表征。实验结果表明，镧引入SO4^2-／TiO2／Al—FILC超强酸，对TiO2锐钛矿晶相的形成没有影响，但对锐钛矿晶相向金红石相的转变有抑制作用，镧的引入使催化剂的酸强度及酸中心的数量有所增加，镧能有效地减少催化剂表面SO4^2-的流失量，从而提高催化剂的活性稳定性。