低温富集/GC-MS分析南丰蜜桔果肉成分的方法研究

建立了低温富集/气相色谱-质谱测定南丰蜜桔果肉成分的方法。对样品前处理中的溶剂种类、冷冻温度以及冷冻时间进行了优化,最终确定低温富集的前处理条件：正己烷为萃取溶剂;冷冻温度为-40 ℃;冷冻时间选择1 h。结果表明,采用低温富集/GC-MS结合保留指数定性对南丰蜜桔果肉进行成分分析,共鉴别出64种主要成分,主要包括酯类、萜烯类、醇类以及烷烃类。将低温富集所得结果分别与常温液液萃取结果及文献结果进行比较,所建立的方法可选择性富集一些极性大、热稳定性较差、难挥发性的物质。     

低温富集-GC-MS结合保留指数分析赣南脐橙果肉成分

应用低温富集液液萃取-气相色谱-质谱法测定了赣南脐橙果肉的成分。通过NIST库检索结合保留指数对赣南脐橙成分进行了定性分析,共鉴定出60种组分,主要包括萜烯类、酯类、醇类、烷烃类。与常温液液萃取提取的组分相比较,低温富集提取出两种新成分,亚油酸和亚麻酸;与常温液液萃取的富集倍数相比较,在常温液液萃取和低温富集萃取两种方法均提取出的共有成分中,其低温富集倍数基于高于常温富集倍数,最高达11.2。     

低温冷冻液液萃取/GC-MS结合保留指数分析香蕉中的挥发性成分

建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法,采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分,其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异,果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%),果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%),果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。     

顶空进样GC-MS结合保留指数分析墨旱莲挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)对墨旱莲的挥发性成分进行检测,并结合保留指数对其分析鉴定。结果检测到60个组分,鉴定出33个可能的组分,占挥发性成分的70.0%。该研究为墨旱莲药材挥发性成分的指纹图谱研究奠定了基础。     

保留指数结合准确质量测定对鱼腥草挥发性成分的定性分析

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对鱼腥草挥发性成分进行检测,运用保留指数结合准确质量测定,分别从鱼腥草茎和叶中鉴定出49、39种挥发性组分,并采用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。鱼腥草茎和叶中的挥发性成分差别较大。鱼腥草茎以α-蒎烯(12.24%)、β-蒎烯(22.42%)、月桂烯(11.98%)、乙酸冰片酯(10.97%)、甲基正壬酮(10.83%)为主要成分,而鱼腥草叶则以月桂烯(39.48%)、(Z)-β-罗勒烯(26.52%)、癸醛(10.35%)、桧烯(4.43%)、甲基正壬酮(2.44%)为主。结合保留指数和准确质量测定能显著提高质谱定性的准确性,有利于解决质谱检索时定性不确定的问题。     

GC-MS分析大叶金花草中挥发性成分和脂肪酸

应用 GC-MS 联用技术对大叶金花草(Stenoloma chusana(L.)Ching)的挥发性成分和脂肪酸进行了检测,共检测出7种挥发性成分和32种脂肪酸,脂肪酸检出量为87.65%,其中饱和脂肪酸占脂肪酸总量的53.13%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的46.87%.该研究为大叶金花草的进一步开发利用提供了科学依据.     

光皮木瓜果实中香气成分的GC-MS分析

以成熟光皮木瓜为试样,采用顶空固相微萃取与气质联用方法分析检测木瓜果实中的香气成分,共鉴定出43种香气成分,占总峰面积的92.89%。含量较高的依次为2-己烯醛、反式-2-甲基-环戊醇、(E,E)-2,4-己二烯醛、2-丁酮、(Z)-3-己烯醛、醋酸乙酯、(E)-3-己烯-1-醇、茶香螺烷等。其中C6化合物占总量的70%以上,因此可以确定C6化合物是构成光皮木瓜果实清香味的主要成分。     

宝明页岩柴油碱性氮化物的梯度富集及GC-MS分析

利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明:新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后,碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%,并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物,其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物,各占25.85%,23.56%和16.52%。     

SPME/GC-MS鉴别沉香真伪方法研究

采用固相微萃取/气相色谱-质谱联用(SPME/GC-MS)对沉香的成分进行研究,建立以特征成分鉴别沉香真伪的方法。通过SPME富集沉香的气味成分,GC-MS测定其化学组成,确定天然沉香的6种特征成分,并通过面积归一化确定特征成分在气味成分中的相对含量;通过沉香样品中气味成分的种类及其相对含量与天然沉香特征成分对比,判断沉香的真伪。SPME/GC-MS法具有样品用量小、操作简便快速、检测灵敏度高、特征性强、结果准确可靠的特点,适用于沉香气味成分的分析及真伪鉴别,且不破坏沉香收藏品的整体结构,已成功用于沉香药材及其工艺品等的真伪鉴别。     

低温封接玻璃成分分析标准物质的研制

研制了低温封接玻璃成分分析标准物质,对标准物质的制备技术进行了研究。分别用F检验和t检验法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验,结果表明,研制的低温封接玻璃标准物质具有良好的均匀性和稳定性。采用6家实验室进行协作定值,对定值结果的不确定度进行了评定。各组分定值结果的相对扩展不确定度均小于5%(k=2)。     

微波辅助提取GC-MS分析莪术挥发油成分

1引言 莪术是我国传统中药材,是一种有效的抗癌中药,在防治恶性肿瘤特别是早期宫颈癌方面有较好的疗效.据<本草纲目>记载:莪术辛、苦、温,归肝、脾经,具有行气破血、消积止痛之功效,被称为血中之气药.莪术根茎中含挥发油约1%～2.5%,为多种倍半萜类,其中莪术醇和榄香烯以及莪术酮和莪术二酮具有抗肿瘤、抗病毒的疗效.微波辅助提取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、节省时间和溶剂、污染小等诸多优点,应用范围已从最初的环境样品分析迅速扩展到食品、化工和农业等领域.本研究以莪术为原料,采用微波萃取法提取挥发油,通过紫外分光光度法监测其含量变化,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析最优提取工艺条件下所得挥发油成分,为进一步开发莪术药用价值提供依据.     

尿液中6种常见毒品GC-MS选择离子模式下定性分析结果判定方法研究

研究尿液中常见6种毒品(甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、度冷丁、美沙酮和可卡因)在GC-MS选择离子模式下(Selective Ion Mode,SIM)的定性参数(保留时间、离子比率)。建立同时检测尿液中6种毒品的液液萃取-GC/MS方法,SIM模式下平行检测数份尿样,对检测结果进行统计分析。结果表明,保留时间越长,保留时间(RT)和相对保留时间(RRT)的偏差越小,随着浓度的增加,离子比率偏差(ΔI)趋于稳定的趋势。SIM模式下,尿液中常见毒品GC-MS定性分析判定标准:RT(绝对)最大允许偏差±0.02min;RRT(相对)最大允许偏差±0.5%;离子比率ΔI(绝对)最大允许偏差±25%,ΔI(相对)最大允许偏差±50%。本文对尿液基质下常见毒品进行了研究,所得判定结果可用于毒品分析鉴定,对现行验证性分析标准文件修订有十分重要的参考价值。     

香格里拉产小叶杜鹃花挥发性成分的GC-MS分析

研讨香格里拉县小叶杜鹃花的挥发油化学成分,为进一步合理开发利用其药用资源提供试验依据。利用水蒸汽同时蒸馏萃取法(SDE)提取小叶杜鹃花的挥发性化学成分,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对各个色谱峰定性,并采用色谱峰面积归一法获得各个化合物的相对含量。从小叶杜鹃花挥发油中共分离鉴定了73个色谱峰,占挥发油总量的85.53%。小叶杜鹃花挥发油主要成分有α-蒎烯(14.00%)、正二十三烷(9.51%)、7-甲氧基-2,2-二甲基-3-色烯(6.26%)、正二十烷(6.11%)、苯乙醇(5.10%)、1-Heneicosyl formate(4.60%)等。     

基于准确质量测定和保留指数的GC-MS分析薄荷挥发性成分

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对薄荷挥发性成分进行了检测, 分别从薄荷茎和叶中鉴定出39种和64种挥发性组分, 其中以酮类和萜烯类化合物为主. 本定性分析策略在复杂样品挥发性成分的定性分析中具有良好的应用前景.     

毛细管气相色谱和气相色谱/质谱法分析五灵脂挥发性成分

利用同时蒸馏萃取法（SDE）提取五灵中的挥发性组分。SE－54柱和PEG－20M柱上用气相色谱－质谱法分别检出122个和96个峰。其中有51种峰质谱检索结果相同,它们占总峰面积的56.3％。进一步用程序升温保留指数确认了其中33种化合物,占总峰面积的35.7%。含量较高的组分有：十二酸（7.00%),α－雪松醇（4.41％）,四甲基吡嗪（4.10%）,寸上酸（3.37％）,1－（3－甲苯基）乙酮（2.53%),苯甲醛（2.42％）,2－甲氧基苯酚（2.11%)。从化合物的种类来看,主要为醇类（10种）,酮类（8种）,醛类（8种）,醛类（6种）、烯类（5种）、酸类（4种）,酚类（4种）。     

火龙果茎化学成分的GC-MS/ICP-MS分析

采用GC-MS/ICP-MS分析火龙果茎的化学成分,确定了其中的有机成分,并对所含的12种无机元素进行定量分析.结果表明,火龙果鲜茎含有多种人体必需的微量元素,以及大量的植醇、维生素E及各种植物甾醇,有很高的利用价值和广阔的开发前景.     

藏药胡芦巴种籽油脂类成分的GC-MS分析

采用GC-MS法对青海产的胡芦巴油脂类化学成分进行了分析,并以面积归一法测其质量分数。共鉴定出41种化学成分,其中34种为该植物种籽中首次得到。实验中,首先采用三氟化硼-甲醇体系对胡芦巴油进行甲酯化,使酯化更完全,测定效果更好。     

3种人工结香方法所得沉香挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取(SPME)富集生物、化学及物理(火钻)法所得沉香的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别,然后对这3种人工结香方法进行评价。研究发现沉香的挥发性成分主要由倍半萜、芳香族等化合物组成,但由于结香方法不同,其化学成分及含量有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香呋喃、沉香螺旋醇、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标,其中火钻法所得沉香中沉香螺旋醇的相对含量最高,约为5.5%;生物结香法所得沉香的特征成分的总含量最高,为16.6%;其次为火钻法所得的沉香,约为13.6%;化学法所得沉香的特征成分总含量相对较低。结果表明生物法的结香效果最好,其次为火钻法,均优于化学法。     

GC—MS分析不同方法提取的大黄挥发性成分

分别采用顶空进样法和超临界CO2萃取法提取大黄挥发性成分,采用GC-MS结合保留指数进行检测分析。顶空进样法分析鉴定出8种挥发性成分,超临界CO2萃取法鉴定出15种挥发性成分。两种提取方法分别侧重于不同类型的挥发性成分,利用GC-MS结合保留指数进行定性分析,更快速准确。     

林蛙油中农药残留的GC-MS/MS检测方法

首次建立了林蛙油中15种农药（p,p′DDE,O,p′-DDD,o p′-DDT,p,p′-DDT,BHC（α、β、γ、δ）,异丙威,甲拌磷,六氯苯,百菌清,皮蝇磷,倍硫磷,甲氰菊酯）的GC—MS／MS残留检测方法。样品用乙酸乙酯提取、Florisil层析柱净化后,经GC—MS／MS检测,用外标法定量。15种农药在0．050～10．0mg／L范围内,线性关系良好,相关系数r≥0．996。当添加量在0．050—2．00mg／kg间,平均加标回收率为81％～117％,RSD为2．4％-18．2％,方法的检出限为0．050mg／kg。该方法准确、灵敏,适用于农药残留的分析。