固相萃取和气相-质谱法测定主流烟气中苯并[a]芘的研究

 提出了一种用于测定主流烟气中痕量苯并 [a]芘的方法。以甲醇 正庚烷萃取体系初步处理主流烟气中的总粒相物 (TPM) ,接着以KOH甲醇溶液数毫升洗涤正庚烷萃取液 ,再将正庚烷萃取液适当浓缩后经过酸化的硅胶固相萃取小柱 ,流出液用N2 吹干后以乙酸乙酯 2 0 0 μL定容 ,对苯并 [a]芘进行选择离子监测方式下的气相 质谱法定量测定。方法的分离效果及重现性好 ,可用于复杂体系中痕量组分苯并 [a]芘的定量测定。     

全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中的3种多环芳烃

以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并［a］芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测。结果表明,苯并［a］芘、苯并［a］蒽和屈艹 的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5%～102.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并［a］芘、苯并［a］蒽 3种多环芳烃释放量的检测。     

一种超临界流体色谱–气相色谱–质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法

<正>申请公布号:CN106198796A申请公布日:2016.12.07申请人:云南中烟工业有限责任公司摘要本发明公开了一种超临界流体色谱(SFC)–气相色谱–质谱(GC–MS)测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。本方法是在抽吸卷烟后,向捕集卷烟主流烟气总粒相物的滤片中加入内标物及环己烷溶液,超声提取后,萃取液用超临界流体色谱进行分离净化,切割含有苯并[a]芘的馏分再用GC–MS分析,根据目标物峰和同位素内标物峰的面积比定     

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08～ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2％～105.5％;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合.     

加速溶剂/固液固萃取-气相色谱/质谱法分析卷烟烟气中苯并[a]芘

建立了集萃取与净化于一体的加速溶剂/固液固萃取(AS/SLSE)卷烟烟气中痕量苯并[a]芘(BaP)的样品前处理方法。卷烟烟气经捕集后,用AS/SLSE提取和净化,萃取液浓缩后进行色谱分析。优化了AS/SLSE吸附剂、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件。在优化条件下(5 g硅镁型吸附剂、萃取温度100℃、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min循环2次,样品连续萃取3次),AS/SLSE-气相色谱/质谱法(GC/MS)分析卷烟烟气中苯并[a]芘方法的检出限为1.0μg/L,回收率为97.1%,相对标准偏差(RSD)为2.5%。方法成功用于卷烟烟气样品的分析,测定结果与国家标准推荐方法吻合。     

固相萃取新装置净化-超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[α]芘

研究了用正相固相萃取净化,超高效液相色谱测定卷烟主流烟气中苯并[α]芘的方法。捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片置于自主设计的样品萃取瓶中,用环己烷-乙醇(95:5,V/V)超声振荡萃取,提取液用硅胶固相萃取净化,然后以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱为固定相,甲醇为流动相,超高效液相色谱-荧光检测测定;苯并[α]芘检出限为0.22 ng/支,样品加标回收率为89.6%~95.4%,日内相对标准偏差为3.2%,日间相对标准偏差为3.6%;结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过超声提取、固相萃取(SPE）纯化、反相高效液相色谱分离及荧光检测,建立了测定卷烟主流烟气中荧葸、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并[1,2、3-cd]芘和苯并[g,h,i]菲等5种多环芳烃的方法。方法的相对标准偏差为2．1％～4,1％,平均回收率为77．2％～90．1％。     

Rapid Determination of Benzo[a] pyrene in Edible Vegetable Oil Using a New Type of Solid Phase Extraction Column

研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法.样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTM LC - PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95:5)为流动相,荧光检测(λ(n) =297 nm,λem=408 nm),外标法定量.苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法的回收率为79％～102％,相对标准偏差不高于9.4％.该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景.     

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留。同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定。该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4μg/L(r2=0.999 9);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94%;回收率为90.74%～101.86%;检出限和定量限分别为0.31ng/支及1.03ng/支,可以满足检测要求。应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致。