雷公藤内酯酮的极谱行为研究

在不同pH值的相关体系中,雷公藤内酯酮可产生两个还原波,其峰电流和峰电位两者均受酸度的影响;然而,在B-R缓冲体系中,虽然峰电流受溶液酸度的影响,但峰电位基本上保持不变。在pH=5.4的B-R缓冲体系中,雷公藤内酯酮的两峰的峰电位分别为-0.06 V和-1.05 V(vs.SCE);两峰的峰电流与雷公藤内酯酮的浓度在3.16×10-6~3.16×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系。循环伏安研究表明,两波都是不可逆吸附波。     

微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮.采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90:5:5;B相体积比为55:5:40)为流动相,梯度洗脱,流速50μL/mm,在220 nm波长下检测.在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系.白术内酯Ⅲ、I和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%.该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制.     

微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮

采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮。采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90∶5∶5;B相体积比为55∶5∶40)为流动相,梯度洗脱,流速50 μL/min,在220 nm波长下检测。在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系。白术内酯Ⅲ、Ⅰ和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%。该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制。     

单扫描示波极谱法测定中草药中铅和镉

以盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-聚乙二醇-400为底液,用二阶导数示波极谱法连续测定中草药中铅和镉.铅的回归方程为Iy=4 292Cx 46.78,质量浓度在0.004～0.50 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.998 0;镉的回归方程为Iy=6 833Cx 2.344,质量浓度在0.003～0.40 mg·L-1范围呈线性关系,相关系数为0.999 4.对不同浓度的样品进行了7次平行测定,铅、镉的相对标准偏差分别为1.1%～4.5%和1.6%～4.1%,回收率分别为94.0%～100.5%和97.0%～103.0%.分析了5种中草药样品与石墨炉原子吸收光谱法的结果一致.     

单扫描极谱法快速测定牛奶中的三聚氰胺

三聚氰胺在KOH-Na2SO3体系中有一灵敏的氧化峰,峰电位为-0.34 V(vs.SCE),二阶导数峰峰电流与三聚氰胺浓度在1.0×10-2-10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9992)。实验发现,将含有150 g/L NaCl的牛奶溶液在100℃中放置10 min,能够有效地避免胶体蛋白的干扰,从而将极谱法成功用于牛奶中三聚氰胺的检测。当牛奶中三聚氰胺含量在0.4~10.0 mg/L时,其浓度与峰电流成线性关系,检测限可达0.1 mg/L,回收率在78.2%~92.5%之间,整个检测时间不超过20 min。     

硒(Ⅳ)的示波极谱测定

在0.2mol·L-1的甲酸 甲酸钠缓冲液(pH3.5)中,硒(Ⅳ)于-0.70V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱波。在1×10-5～0.5g·L-1范围内峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为1×10-6g·L-1,加标回收率为95.0%～114.5%,相对标准偏差为4.44%～7.39%。方法适于试样中微量硒的测定。     

单扫描示波极谱法测定人发中铜

在ｐＨ９．２５四硼酸钠体系中Ｃｕ（Ⅱ）与丁二酮肟产物一灵敏的络合吸附极谱波,峰电位在－０．４７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）。峰电位与铜浓度在０￣０．５ｍｇ·Ｌ＾－１范围内线性良好,测定人发中铜其相对标准偏差小于３．５％,回收率在９７％￣１０２％之间。     

交流示波极谱基础研究(Ⅳ)——切口的性质

用修正的Micka公式,从理论上描述了交流示波极谱图上切口的性质,用实验进行了验证。     

丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定及其电极反应机理研究

本文研究了丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定法及其电极反应机理。在pH6.5的B-R缓冲溶液中,丙酸睾丸素于电位-1.40V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱还原峰,峰电流与浓度在2.7×10~(-7)～4.5×10~(-5)mol/L范围内成线性关系。检测限达1.0×10~(-7)mol/L。方法用于分析注射液样品结果满意。     

食品包装材料中双酚A的极谱测定

1　引　　言双酚Ａ(ｂｉｓｐｈｅｎｏｌＡ ,ＢＰＡ)是近几年新发现的一种“破坏内分泌化学物质 (ｅｎｄｏｃｒｉｎｅｄｉｓｒｕｐｔｉｎｇｃｈｅｍｉｃａｌｓ,ＥＤＣ) ,”已引起各国的广泛关注。其测定方法有ＨＰＬＣ法、ＧＣ ＭＳ法、ＬＣ ＭＳ法、荧光光度法及ＥＬＩＳＡ法等 ,而极谱法未见报道。本研究发现在 0 .7ｍｏｌ ＬＮａＮＯ2 介质中 ,ＢＰＡ的亚硝化产物在电位 (Ｅｐ) -0 .4 1Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)处产生一个十分灵敏的二阶导数还原波。据此建立了用单扫示波极谱法测定ＢＰＡ的简便方法。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　ＭＰ 2型溶出分…     

单扫描示波极谱法测定针剂中头孢他啶含量

提出了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢他啶含量的方法.在0.10 mol·L-1硫酸底液中,头孢他啶在-0.96 V(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,头孢他啶的质量浓度在8.0～2.0×103mg·L-1范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/b)为3.2 mg·L-1.用于头孢他啶针剂样品的分析,测得头孢他啶含量与高效液相色谱法所测得值一致.分析结果的相对标准偏差(n=6)在0.96 9,6～1.31%之间,回收率在98.7%～102.0%之间.     

单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量

研究了用单扫描示波极谱法测定药物中头孢曲松钠含量的方法。pH 4．5的草酸-草酸钾缓冲溶液中,头孢曲松钠在-768 mV(vs．SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在6～18 mg·L1范围内呈良好的线性关系。样品测定结果与药典中HPLC法相比较,相对偏差为0．74％,加标回收率在90．0%～120．0%之间。