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美国应用分离公司压力溶剂提取仪利用高压、高温提高物质在溶剂中的溶解度,而提高物质在溶剂中的萃取能力。该法和传统方法相比,所需时间短(15min处理一个样品)、萃取效率高(15mL溶剂可提取10g)、且回收率高于传统的提取方法如索氏提取、超声提取等,是现代分析样品前处理的最佳选择。被美国环境保护机构EPA推荐为EPA3545标准,可广泛的应用于环境、食品、制药等领域。 相似文献
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脂质作为细胞膜和亚细胞膜的主要结构成分,在能量来源、细胞信号传导等多种生物学过程中发挥着重要作用。近年来,脂质分析受到越来越多的关注,其中色谱-质谱联用技术在脂质分析中占据主导地位。由于样品基质复杂,样品前处理有富集痕量物质和减少基质干扰的作用,成为脂质分析中的一个关键步骤。该文综述了近年来基于色谱-质谱联用技术的脂质分析中样品前处理技术的研究进展和应用,对各种样品前处理技术进行了阐述和总结。基于液相的萃取方法有液-液萃取和单一有机溶剂萃取。基于固相的萃取方法包括固相萃取和固相微萃取。场辅助萃取方法包括超临界流体萃取、加压流体萃取、微波辅助萃取和超声辅助萃取。此外,还介绍了在线联用样品前处理方法和用于活体分析的样品前处理方法。最后,对基于色谱-质谱联用的脂质分析样品前处理技术存在的问题及发展趋势进行了探讨。样品前处理技术的发展将提高脂质分析的灵敏度、选择性和分析速度。 相似文献
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环境样品分析中,样品的前处理占了很大的比例,传统的液液萃取、KD浓缩器浓缩的样品前处理方式需要大量的溶剂,并且消耗时间长、消耗体力大.近些年来,在环境污染物的鉴别分析中,由于固相萃取、固相微萃取等样品前处理方法,溶剂消耗量少、浓缩、净化效率高、时间体力消耗小而越来越受到亲睐.本文采用ENVI-18固相萃取小柱对生活废水中的污染物进行分离浓缩处理,GC-MS分析鉴别,并与美国EPA半挥发性化合物的分析方法进行对比,只要操作掌握得好,固相萃取法不仅溶剂消耗量小,浓缩、净化效率高,时间体力消耗少,而且鉴别的物质多,在环境污染物的鉴别分析中确实是一个值得推广的好方法. 相似文献
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样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分,通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间仅占6%。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液.液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等,这些技术耗时长,萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。 相似文献
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以6种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜)为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件(包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等)作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液为提取溶剂,用低温(4℃)甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水(65+35)混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂按仪器工作条件,用高效液相色谱法测得其含量,用标准加入法在3个浓度水平上作回收试验,测得回收率在78%~110%之间。方法的检出限(3S/N)在0.25~0.52 mg·kg-1之间。 相似文献
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样品分析是环境污染物研究和控制的基础,到目前为止,环境样品前处理仍是环境样品分析的瓶颈问题,其中,针对复杂环境基质中的痕量污染物开发高效率和高选择性的吸附材料是样品前处理的关键和研究热点。微孔有机聚合物、有序介孔硅材料、金属有机骨架聚合物、分子印迹聚合物、碳纳米管和石墨烯等新材料具有骨架密度低、比表面积大、孔尺寸可调控、表面可修饰、化学和物理性质稳定等优点,在样品前处理领域展现出巨大的应用潜力。该文对近年来这些新型纳米材料在固相萃取、分散固相萃取、固相微萃取、磁固相萃取、搅拌棒吸附萃取和基质固相分散萃取等样品前处理领域的最新研究进展做了简要评述,为更好地开发新型纳米材料在复杂和痕量样品前处理中的应用提供了参考。 相似文献
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随着样品前处理方法的快速发展,薄膜固相微萃取(TFME)技术已经逐渐成为样品前处理领域的基础性研究课题,同时相关的联用方法也受到广泛关注。与其他样品前处理方法相比,TFME具有较高的表面积体积比,以及较大的有效萃取体积,因此可在提高灵敏度的同时减少萃取时间。TFME法结合其他样品分析方法可广泛用于违禁药物、爆炸物、有机农药、兽药等物质的分析中,同时在药物、食品、环境分析等领域有广泛的应用。该文概述了TFME技术的萃取原理及多样化的萃取器件,综述了TFME技术与多项不同分析仪器的联用技术,并展望其发展趋势。 相似文献
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真菌毒素是由真菌在一定环境条件下产生的一类具有毒性的小分子次级代谢产物。真菌毒素种类多,毒性强,污染范围广,可经食物链直接或间接进入人体,危及人体健康。食品基质形态多样,成分复杂,而实际样品中真菌毒素含量低,难以直接对目标物进行分析,故高效的样品前处理技术能实现待测物的分离和富集,在实际样品的分析中尤为重要。该文主要综述了基于磁性纳米材料、石墨烯类材料、分子印迹材料、免疫亲和材料、适配体功能材料等新型分离介质的液相萃取技术、固相萃取技术、场辅助提取技术(磁性固相萃取、超声辅助提取、微波辅助提取)、免疫亲和柱法、QuEChERS法等前处理技术在食品中真菌毒素分析中的应用,并对其分析的发展趋势进行了展望。 相似文献
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石油作为全球主要能源之一,所带来的环境污染越来越严重。土壤中的石油烃是环保监测的重要组成部分。现有土壤中石油烃检测的主流方法是以丙酮与正己烷的混合溶剂进行提取,旋蒸后利用无水硫酸钠去除残余水分,再用硅镁型吸附剂净化后进行下一步检测。现有方法步骤繁琐,耗时长,需消耗大量有机溶剂,且旋蒸设备不具便携性,难以应用于现场分析。土壤中石油烃提取的关键在于有效去除土壤中的水分。本工作通过对现有标准方法和文献方法的优化和改进,建立了一种新的土壤中石油烃(C10~C40)的前处理方法:硅胶脱水-环己烷提取。其具体步骤是在土壤样品中加入硅胶,经过混合研磨脱除土壤中的水分,然后采用环己烷浸泡提取、Florisil固相小柱净化,即可进行测试。以气相色谱对该方法进行了系统测评,实验结果表明当加入土壤实际含水质量10倍的硅胶、以40 mL环己烷浸泡提取15 min时,能够获得较满意的提取效果。本方法的回收率为74.1%~103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~10.1%。本方法简化了样品前处理步骤,减少了有毒溶剂的使用,降低了对环境的污染,提高了工作效率,不仅可用于石油烃的实验室分析,也为石油烃现场快速... 相似文献
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兽药残留分析中样品前处理技术研究进展 总被引:7,自引:0,他引:7
样品前处理是兽药残留分析中的关键步骤,直接影响检测的结果.近年来,出现了一些新的样品前处理技术,如固相萃取、基质固相分散萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、膜萃取、液相微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、分子印迹、微波辅助萃取.这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化.本文对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,并对样品前处理的前景进行了展望. 相似文献
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液相微萃取研究与应用 总被引:4,自引:0,他引:4
液相微萃取是近年来新兴的一种微型化样品前处理技术。该技术集萃取、净化、浓缩于一体,具有溶剂耗量少、成本低廉、操作便捷、精确和灵敏度高的特点。本文全面深入地综述了液相微萃取的各种工作模式及其原理和特点,阐述了相关的联用分析技术和方法的适用性,归纳和分析了影响萃取的主要影响因素及优化的方法,突出了上述几方面中具有发展潜力的新进展,包括各种动态萃取模式与装置、 与其它技术联用的新策略、离子液体作为萃取溶剂等,详细总结了近年来液相微萃取技术在环境、药物和食品等分析领域中的应用情况。 相似文献
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维生素E是一种天然抗氧化剂,有重要的生理功能,其含量的分析检测至关重要。样品前处理在维生素E的分析检测过程中耗时最长,作用也最重要,并在一定程度上决定了样品中天然维生素E分析过程的效率和分析结果的信度。近年来,该领域的研究人员在样品前处理方面做了大量工作,开发出众多简捷、高效、可靠的维生素E提取方法。该文综述了皂化法、溶剂提取法、加压溶剂提取法、超临界流体萃取法和固相萃取法等近年发展起来的天然维生素E提取方法,介绍和评述了其应用及优缺点,并提出了发展方向。 相似文献
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双酚类物质作为一种环境内分泌干扰物,广泛存在于食品包装材料及环境介质中,对生态环境造成污染,也对人体健康产生一定危害。双酚残留是目前重要的食品安全问题,检测食品和环境样品中的双酚类物质的含量对人体健康具有重要的意义。由于残留目标物浓度通常较低,且实际样品存在基质干扰,因此需经一定的样品前处理,并结合仪器分析方法,提高检测效率,增强分析灵敏度与可靠性。常用的前处理分析方法主要有液液萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、QuEChERS等,常用仪器分析方法包括液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫吸附测定法、生物传感器法等。该文综述了食品及环境样品中双酚类物质的样品前处理及仪器分析方法,为双酚类化合物的残留监测提供了参考依据。 相似文献