间磺酸基偶氮氯磷与镧显色反应的研究及应用

间磺酸基偶氮氯膦(CPAmS)是测定钍优良试剂,本文研究了在β-环糊精及溴化十六烷基三甲基铵存在下,该试剂与La(Ⅲ)的显色反应,并用于钛酸镧烧结物中游离氧化镧的测定,结果满意.1试验部分1.1试剂与仪器La(Ⅲ)标准溶液:按常法配成1.omg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为10μg·ml~(-1)工作溶液     

磷钼钒杂多酸光度法测定钒

磷钼钒杂多酸早已用于磷的光度分析,其它应用尚未见报道。本文提出利用磷钼钒杂多酸光度测定高速钢中常量的钒,共存元素中铬、钴的影响以试样空白扣除,钨的负干扰可采用经验系数补正,样中1％Si和1％Nb不干扰测定。方法简便、快速、准确。本文还提出了在一定条件下形成磷钼钒酸、磷钨钒酸和磷钨钼酸的经验规律。 1 试剂与仪器 钼酸铵溶液:53g·L~(-1) 盐磷混酸:1.19g·ml~(-1)盐酸+1.74g·ml~(-1)磷酸=3+2 钒标准溶液:0.900mg·ml~(-1)(里偏钒酸铵配制并以滴定法标定) 721型分光光度计 2 分析方法称取试样0.1000g于200ml锥形瓶中(同时称一份不含钒的钢样作试剂空白A_0),加盐磷混酸1.5ml,硫酸(1+1)8ml,加热溶解,滴加浓硝酸助溶,继续加热     

磷钼蓝光度法测定电解金属锰中微量磷

电解金属锰中微量磷的测定无适宜的方法。本文用稀硝酸—高氯酸对试样进行前处理,试验了磷钼蓝显色条件及配合物的光度性质。 本文在高氯酸0.17mol·L~(-1)、硫酸0.020mol·L~(-1)酸度下,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸配合物,借此进行光度测定。方法表明,磷量0～10μg/50ml遵守比耳定律,ε_(720)为2.00×10~5(28℃),与标准加入法的分析结果相符。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 721A型分光光度计 氯化亚锡:0.25g·L~(-1),称取氯化亚锡10g溶解于100ml甘油中,暗处搁置。用时取2.0ml以水稀至800ml。 磷标液:1μg·ml~(-1) 锰标液:20mg·ml~(-1),称取纯锰2.0000g,硝酸(1+1)20ml溶解,浓高氯酸10ml加热至刚冒白烟。冷却,稀至100ml。 1.2试验方法     

结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷

文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g…     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

铁催化结晶紫退色光度法测定痕量铁

催化吸光光度法测定痕量铁前人已有综述报道,但未见提及用铁催化H_2O_2氧化结晶紫的退色吸光光度法。作者发现,在稀硫酸介质中Fe~(3+)能催化H_2O_2氧化结晶紫退色,在固定的时间里,铁的浓度与log A_0/A在一定范围内成正比例,由此建立了催化吸光光度测定铁的新方法。方法的检测下限为6.33×10~(-11)g·ml~(-1),铁浓度在0～0.6μg/25ml范围内遵从比耳定律,应用于水中微量铁的测定,结果较满意。     

磷、砷、硅共存时用结晶紫测定磷

本文研究了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,磷、砷、硅共存时以结晶紫-磷钼酸直接在水相测定磷的掩蔽体系,并探讨了各个元素分别测定的可能性。 1.主要试剂和仪器:磷、砷和硅的标准溶液按常法配制。所用仪器主要为72型分光光度计。 2.聚乙烯醇存在下用结晶紫测定磷的条件:量取磷标准溶液适量于25ml比色管中,加入H_2SO_4(5N)4.0ml,钼酸铵溶液(0.05M)2.0ml,聚乙烯醇溶液(2.5％)2.5ml,结晶     

镧对仔鼠嗅感觉神经元分化中β—Ⅲ微管蛋白的作用

为观察发育期氯化镧暴露对仔鼠嗅觉功能及β-Ⅲ微管蛋白表达的影响,将16只Wistar孕鼠随机分为两组（对照组、氯化镧组）,对照组母鼠饮用蒸馏水,氯化镧组饮用0．25％氯化镧溶液;仔鼠出生后25d采用嗅觉迷宫试验检测仔鼠嗅觉功能的差异;于出生后28d采用免疫荧光和免疫印迹观察仔鼠β-Ⅲ微管蛋白在嗅上皮的表达变化。结果表明,氯化镧组仔鼠在嗅觉迷宫试验寻找食物的时间较对照组长,差异具有统计学意义（P〈0．05）;氯化镧组下调仔鼠嗅上皮β-Ⅲ微管蛋白在嗅感觉神经元的表达。提示镧暴露损害子代嗅觉功能,可能与镧损害嗅上皮β-Ⅲ微管蛋白的表达有关。     

邻硝基苯基荧光酮—溴化十六烷基吡啶吸光光度法测定铜

邻硝基苯基荧光酮属三羟基荧光酮类显色剂已用于多种元素的光度分析.本文研究了反应条件,并用于铝合金中铜的测定,获得良好的结果.1 试验部分1.1 试剂与仪器Cu(Ⅱ)标准溶液:1mg·ml~(-1)贮备液,用时稀释为1μg·ml~(-1)的工作溶液.邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)溶液:0.2g·L~(-1)溴化十六烷基吡啶(CPB)溶液:15g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲液:PH5.6pHS-2型酸度计(上海雷磁仪器厂)721型分光光度计     

β—CD对新显色剂p—Br—TPPS4测铅的显色反应增敏作用的研究

近年来人们对微量铅的测定报道很多,但对新显色剂四-(4-溴-4-磺酸基)卟啉(p-Br-TPPS_4)测铅还未见报道。我们研究了以β-CD为增敏剂,在乙醇存在下弱碱性介质中测量铅的新体系。其配合物的λ_(max)为468nm,ε=1.4×10~5,铅量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。方法灵敏,选择性好,操作简便。 1 试验部分 1.1仪器与试剂 UV-240型分光光度计(日本岛津) 721型分光光度计 pHS型酸度计 铅标准溶液:用分析纯金属铅按常规方法配制成10mg·ml~(-1)储备液。临用时配成1.0μg·ml~(-1)工作液。 p-Br-TPPS_4:1.5×10~(-4)mol·L~(-1)(由武汉大学化学系提供)     

分根法研究镧对水稻生长及其生理参数的影响

用分根营养液培养法研究了镧对水稻生长及其促进作用的生理机制。结果表明:低浓度镧(0 05～1 5mg·L-1)提高水稻产量,增加实粒数;随着镧浓度从0 05增加到0 75mg·L-1,镧降低第一片完全展开叶和根中过氧化氢酶(CAT)活性;当镧浓度为0 75～9mg·L-1时,镧显著降低叶和根中超氧化歧化酶(SOD)活性;0 75mg·L-1镧增加叶中赤霉素(GA)和吲哚乙酸(IAA)含量,0 75和3mg·L-1镧增加根中细胞分裂素(iPAs)和IAA含量,但降低脱落酸(ABA)含量;秧苗移栽后46d,0 25～6mg·L-1镧显著增加叶片气孔导度;秧苗移栽后59和83d,当镧浓度分别为15和6mg·L-1时,镧显著降低叶片气孔导度;镧对叶片叶绿素(Chl)含量、叶和根中蛋白质,脂质过氧化产物丙二醛(MDA)含量没有发现显著作用。还讨论了镧促进水稻生长和消除超氧阴离子(·O2-)的可能机制。     

催化褪色光度法测定痕量Fe（Ⅲ）

痕量铁的催化光度法测定已有报道.试验发现,在稀硫酸介质中,痕量Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化苄橙的反应具有强烈的催化作用,非催化反应与催化反应的吸光度之差(△A=A_0-A_1)与Fe(Ⅲ)浓度在一定范围内呈线性关系.本法的测定范围为0～1,0μg/25ml,检出限为3.3×10~(-8)μg·ml~(-1),由此建立了痕量Fe(Ⅲ)的测定方法.本法具有重现性好,选择性很高的特点.用于人发、指甲中痕量Fe(Ⅲ)的测定,取得较好的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721型分光光度计;JY-501型超级恒温槽苄橙:0.001mol·L~(-1);硫酸:1.0mol·L~(-1)过氧化氢:7.5%;α-α’联吡啶:0.1mol·L~(-1)Fe(Ⅲ)标准溶液:1μg·ml~(-1)1.2 试验方法选用刻度一致的两支具玻塞的25ml比色管,加入苄橙0.4ml,稀硫酸0.8ml,过氧化氢0.4ml,α-α’联吡啶(活化剂)1.0ml,再在其中一支中加入一定量的Fe(Ⅲ),另一支不加,两者均用水稀释至刻度,摇匀,同时放入沸水中,8min后加入异丙醇1.     

新显色剂α—喹啉偶氮桑色素与Fe（Ⅲ）的褪色反应及其应用

铁的光度测定方法很多,有的方法灵敏度也很高,但偶氮类试剂作为测定Fe(Ⅲ)的显色剂,达10~5数量级的不多,本法使用的显色剂α—喹啉偶氮桑色素(α—QAM),性能稳定,制备简便,对某些金属离子的定性试验表明,显色或褪色反应灵敏,本文研究了α—QAM与Fe(Ⅲ)的褪色反应,在pH 5.6的KH_2PO_4介质中,Fe(Ⅲ)与α—QAM形成黄色络合物,其表观摩尔吸光系数为1.15×10~5。方法用于茶叶中微量Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS—3C型酸度计 Fe(Ⅲ)标准溶液:用高纯铁按常规方法配成100μg·ml~(-1),用时逐级稀释成2μg·ml~(-1)溶液。     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

聚乙二醇-硫酸铵-锌试剂体系中铜、镧、铀、铈萃取性能研究

对4种金属离子[铜（Ⅱ）,镧（Ⅲ）,铀（Ⅵ）及铈（Ⅳ）]在双水相液-液萃取体系[聚乙二醇2000（PEG）-（NH4）2SO4-锌试剂]中的萃取行为,特别是影响萃取的条件（包括溶液的酸度,锌试剂用量;硫酸铵加入量及有无表面活性剂存在等）作了研究。结果表明,铜（Ⅱ）在pH3～8的条件下,以锌试剂螯合物的形态被定量萃取进入PEG相,萃取率在95％以上;镧（Ⅲ）在pH1～7之间不被萃取,仍以离子状态留在下层水相中;而铀（Ⅵ）及铈（IV）在pH1～11范围内萃取不完全,萃取率在30％～65％之间。试验表明,在pH6的条件下,铜（Ⅱ）可与共存的镧（Ⅲ）定量分离,铜（Ⅱ）进入PEG相的萃取率在95．6％～98．3％之间,而共存的镧（Ⅲ）仅有4．5％～5．1％进入PEG相中。对锌试剂作为螯合剂与上述4种金属离子在萃取过程的反应机理作了初步探讨。     

氢化物原子吸收分光光度法测定食品中砷

食品样中砷的测定一般用银盐法,然而此法灵敏低操作繁琐,本法用氢化物原子吸收分光光度法测定食品中的砷则操作简便、快速、灵敏度高.方法灵敏度为0.8ng·ml~(-1),检出限为0.5ng·ml~(-1).1 试验部分1.1 仪器与试剂WYX-402型原子吸收分光光度计HCF氢化物发生器T型石英管砷标准溶液:100ng·ml~(-1)混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)盐酸溶液:0.5mol·L~(-1)硼氢化钾:5g·L~(-1)还原剂:称取碘化钾15g、抗坏血酸10g溶解于离子水,定容至100ml.     

氧化罗丹明6G褪色光度法测定微量锰

人体需要微量的锰,它能促进人体的发育且具有抗癌作用.目前,吸光光度法测定Mn(Ⅲ)的方法很多,其中二元体系褪色光度法也有报道,但高锰酸氧化罗丹明6G褪色光度法未见有报道.试验发现,在硫磷混酸介质中,高锰酸能氧化罗丹明6G使其褪色,利用溶液褪色前后的吸光度差值可测定微量锰,从而建立了一种测定锰的新方法.该法简便、快速,灵敏度高,应用于某些物质中微量锰的测定,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂UV-754型分光光度计Mn(Ⅶ)标准溶液:按常规方法配制0.01mol·L~(-1)的高锰酸钾溶液,用草酸钠标准溶液标定,使用时稀释成5μg·ml~(-1)Mn(Ⅶ)工作溶液.Mn(Ⅱ)标准溶液:称取1.0000g纯度为99.9%的金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物)于250ml烧杯中,加硫酸溶液(1+4)10ml使其溶解,移入1L量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配成1mg·ml~(-1)Mn(Ⅱ)标准溶液,使用时稀释成5μg·     

双硫腙水相直接光度法的探讨——人发中铅的测定

铅是一种对人体十分有害的元素。随着人体科学研究的深入,要求一种快速、准确的分析测定方法。我们曾研究了双硫腙水相直接进行测定。但未用于测定人发中铅。本文研究了用Tween 20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定人发中铅,操作简便、快速,结果令人满意。 1 试验部分 1.1 主要试剂与仪器 双硫腙-Tween 20溶液:称取双硫腙0.1000g于Tween 20溶液(2％)100ml中,在70℃恒温水浴中加热30min。 铅标准液:用分析纯Pb(NO_3)_2配制。贮备液浓度1mg·ml~(-1),工作液浓度20μg·ml~(-1)。 UV-730型分光光度计(上海第三分析仪器厂) pHS-3C型数字酸度计(上海雷磁仪器厂)     

结晶紫选择电极催化电位法测定亚硝酸根

根据稀磷酸介质中亚硝酸根对溴酸钾氧化结晶紫的氧化还原反应具有明显催化作用的特性,应用结晶紫电极跟踪反应液中结晶紫的浓度变化,建立了一种新的测定亚硝酸根的催化电位法。方法在室温下进行操作方便,具有较高的灵敏度和选择性。线性范围为0.02～6.0μg/25ml,方法检出限为3.9×10~(-9)g·ml~(-1)NO_2~-。方法应用于测定几种环境水样中亚硝酸根含量,结果满意。方法的RSD<4.8％,样品加标平均回收率为96.6％。测定值与文献法值对照基本一致。     

铬（Ⅲ）—溴邻苯三酚红—乙基紫体系水相显色反应的研究

本文系统探讨了聚乙烯醇(PVA-124)存在下,铬(Ⅲ)-溴邻苯三酚红(BPR)-乙基紫(EV)体系产生的协同显色反应。在pH4.8～5.5 HAc-NaAc缓冲介质中,Cr(Ⅲ)-BPR-EV形成[EV]~-·[Cr(BPR)]型离子缔合物,λ_(max)=535 nm,ε_(535nm)=1.1×10~5L·mol~(-1)·mol~_(-1)·Cm~(-1),铬(Ⅲ)含量在0～7μg/25ml范围内吸光度遵从比尔定律,反应选择性好,用于污水中铬的测定得满意结果。根据络合物组成探讨了反应机理。