高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

甲氧苄氨嘧啶纯度的反相高效液相色谱分析

本工作建立了抗菌药物甲氧苄氨嘧啶中少量杂质的反相高效液相色谱分析方法。方法操作简便，分析快。同时考察了有机改进剂对该药物分离的影响。     

Temperature-controlled Cascade Reaction of Phloroglucinoltribenzyl Ether Promoted by Trifluoroacetic Anhydride and Trifluoroacetic Acid

We report the first trifluoroacetic anhydride-and trifluoroacetic acid-promoted cascade reaction with phloroglucinoltribenzyl ether and carboxylic acid as starting materials. By simply varying the temperature of systems containing the same starting materials, different products were produced in high yields. A three-step consecutive reaction process was also proposed.     

用柱前衍生反相高效液相色谱法测定L-磺基丙氨酸

建立了一种测定L-磺基丙氨酸的反相高效液相色谱法,以邻苯二甲醛和巯基乙醇为柱前衍生化试剂,控制衍生化反应时间为2min,固定相为Hypersil-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.05mol/LNaAc-THF-CH3OH(体积比为30∶0.15∶70),荧光检测激发波长315nm,发射波长450nm,L-磺基丙氨酸在0～8.0μg间与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.9984,相对标准偏差为3.4%(n=6,m=4.0μg)     

苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析

本文提出了人体内苯、甲苯和二甲苯的代谢产物苯酚、马尿酸和甲基马尿酸的反相高效液相色谱分析法,讨论了其保留机制和样品预处理技术.以ODS为固定相,甲醇-水-醋酸为流动相时可实现良好分离.方法回收率为97.3%,相对标准偏差为1.02%.提出的方法可用于尿样分析,适用于临床与职业病防治的监测分析.     

反相高效液相色谱法直接拆分舒必利对映体

以反相高效液相色谱法,建立了舒必利在大环抗生素类固定相(chirobiotic T)上手性拆分的方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。推荐流动相条件为V(甲醇)：V(磷酸)：V(三乙胺)=100：1．5：3。     

疏水分配常数用于反相液相色谱保留值的预测

在反相液相色谱保留值基本方程log k_′=a+_cC_B的基础上,描述了采用疏水分配常数及氢键作用能来预测a、c参数的方法,并系统讨论了疏水分配常数对参数a、c的影响,借此对反相液相色谱宽浓度范围内的保留值进行了预测。     

反相/亲水色谱法分析糖苷类化合物

根据皂苷、黄酮苷等糖苷类化合物的结构特点,采用亲水色谱模式分析该类化合物,以弥补反相色谱模式分离结构类似糖苷类化合物选择性的不足。首先选择14个糖苷类化合物,比较了反相色谱柱(XAqua C18)和亲水色谱柱(Click XIon)的分离效果,评价了反相/亲水色谱的正交性,并构建了反相/亲水二维体系用于西洋参样品的分离。结果表明,糖苷类化合物在反相及亲水色谱柱上均有很好的保留,但两者具有不同的分离选择性,14种物质在反相和亲水柱的出峰顺序有较大差异,在反相色谱中不易分离的人参皂苷Rg1和Re在亲水色谱柱可获得很好的分离,反相/亲水模式分离糖苷化合物具有很好的正交性。以构建的RPLC/HILIC二维色谱体系分离西洋参样品,有效地提高了分离能力及峰容量,有利于后续更多极性及微量化合物的制备、结构表征与活性研究,且该方法操作简便、流动相兼容性好,可作为糖苷分离分析、制备的有效手段,也可以为其他中药复杂体系的分析提供参考。     

反相高效液相色谱法分离和测定富马酸

采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ－Ｂｏｎｄａｐａｒｋ ｃ１８色谱柱上以含０．５％乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达１．５２。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶提取物中5种银杏内酯的含量

研究了银杏叶提取物中５种银杏内酯含量的方法。外标法宣反相Ｓｙｍｍｅｔｒｙ－Ｃ１８柱,流动相为甲醇－水;示差折光检测器。线形范围为０．０２～０．４０g／Ｌ,r＝０．９８１４～０．９９３４,方法的回收率和相对标准偏差分别在９３．２％～９７．４％和１．２７％～２．６８％（n＝１５）之间,５种银杏内酯的检测限在２．０７～３．９８mg／Ｌ之间。本法简便、准确、重现性好,适宜于生产和工艺研究的质量控制。     

反相高效液相色谱分离测定铁—芳烃络合物光引发剂及光解动力学研究

本文以反相高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬＣ）研究了铁－芳烃络合物光引发剂及光解产物的分离条件和影响因素，推导出光解动力学方程式，方法灵敏度高，引发剂的检测限为１００ｎｇ／Ｌ，测定的标准偏差为０．３１％～０．４６％，相对标准偏差为０．８２％～２．１３％，在此条件下样品杂质不干扰测定。     

低压液相色谱法分离、制备西红花甙

采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件 :填料为键合正丁烷的苯乙烯 二乙烯苯聚合物 ,其粒度为 57～ 76μm ;制备柱为 50cm× 1 .5cm ;纯化柱为 60cm×0 .80cm ;流动相为甲醇 水溶液 ,梯度洗脱范围是 50 / 50～ 95/ 5(V/V) ;样品量为 2 0mL( 1 0 0g/L) ;工作压力为 2× 1 0 5Pa。在上述条件下 ,制备了 5种西红花甙 ,经过高效液相色谱法测定 ,其纯度均在 97%以上。其中 ,西红花甙 1和西红花甙 5的纯度在 99%以上。此方法具有操作简便 ,制备纯度高且运行成本低等优点 ,在西红花对照品的制备中具有广泛的应用前景     

地表水中微量三氟乙酸的分析方法

研究了测定表面水体样品中微量三氟乙酸(TFA)浓度的分析方法，将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯(DMS)在浓硫酸介质，温度80℃下衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA)，利用MTFA的易挥发性，50℃下顶空进样，并用气相色谱一质谱联用的方法检测样品中MTFA的浓度，进而得到环境水样中TFA的浓度。方法的检出限为3．0μg／L。样品的加标回收率在84％～92％。应用此方法测定北京部分地表水样中的三氟乙酸浓度分别为43～107ng／L。     

离子对高效液相色谱法对人工合成色素的分离和测定

本文介绍了用离子对反相液相色谱法对五种常用合成色素日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝、柠檬黄的测定方法。5μm Zorbax-ODS 4.6mm×15cm柱;以含对离子试剂四丁基溴化铵0.005mol/L的甲醇:水=50:50(v/v)为流动相在10min内可全部出峰。回收率为92.2％～105.5％,相对标准偏差为3.1％。     

反相高效液相色谱法同时测定姜黄药材中3个组分的含量

建立了一种反相高效液相色谱方法,同时测定中药材姜黄块根中3组分的含量。采用KromasilTMC18柱(5μm,200mm×4.6mm),以磷酸水溶液(pH=2.5)和乙腈溶剂为流动相,梯度洗脱,流速0.9mL/min,柱温40℃,检测波长为425nm,10min内即可将3种组分分离测定。该方法快速、简便、准确,可为评价不同产地的姜黄质量提供依据。     

高效液相色谱法测定乌梅有机酸

采用Kromnsil C18为分析柱,0．0lmol／L磷酸盐缓冲溶液(pH2．7)为流动相,紫外215nm检测,建立了乌梅中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等多种有机酸的高效液相色谱方法。方法的回收率为98％～105％;RSD为2．26％～7．82％;检出限为10～75ng(S／N=3)。测定了4种不同产地和种类的乌梅中的苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的含量。     

反相高效液相色谱分析杨梅叶中抗氧化成分黄酮类化合物

以反相高效液相色谱法，用ＲＰ－Ｃ１８柱为固定相，甲醇－水－甲酸为流动相，辅之以二极 管阵列紫外检测技术，从杨梅叶中分离和制备了四种黄酮酸忒和一种黄酮醇，经波谱分析确 定了化学结构，并以蒽为内标测定了杨梅叶中五种黄酮类化合物的含量．用油脂氧化酸败测 定仪（Ｍｅｔｒｏｈｍ Ｒａｎｃｉｍａｔ）测定抗氧化性能，５种黄酮类化合物均为优良的天然抗氧化剂。     

反相高效液相色谱法测定镍和铜

本文制定了利用N,N′-乙撑双(乙酰丙酮亚胺)为螯合剂,反相色谱分离测定镍和铜的方法。研究了螯合物形成和分离的最佳条件及其它离子的干扰,用于废水测定取得了满意结果。     

一种评价固定相表面硅羟基残余的新方法

常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价.本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价.基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗茵药物进行色谱分离.结果表明,发展的评价方法能够很好地反映反相固定相的硅羟基残余情况,可以为选择色谱柱分离有机碱提供有价值的信息.